CN103529042A - 表征纤维素醚溶解性能的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纤维素醚性能测试领域，具体涉及一种表征纤维素醚溶解性能的测试方法。本发明所解决的技术问题是提供一种测定时间短的表征纤维素醚溶解性能的测试方法，该测试方法步骤如下：a、溶解：将纤维素醚溶于蒸馏水中配制成溶液，经搅拌至完全溶解呈透明状态，静置；b、刮膜：将a步骤所得溶液用成膜设备在表面光滑平整的无色透光薄片上形成厚度一致的薄膜；c、对光检测：正对光源数出无色透光薄片上不溶胶状颗粒的数目。本发明测试使用仪器简单，操作简单，缩短了产品测试周期。同时使纤维醚的水溶解性得到直观、定量的表征。
Description
技术领域
本发明属于纤维素醚性能测试领域，具体涉及一种表征纤维素醚溶解性能的测试方法。
背景技术
纤维素醚产品如羧甲基纤维素钠(CMC)、羟乙基纤维素(HEC)等，已广泛应用于石油钻井、建筑、涂料、食品、医药和日用化学品等方面。纤维素醚的溶解性能好坏，各行业有各自不同程度的要求，特别是在涂料和日用化学品应用方面，要求甚严。
一般来说，如果纤维素醚溶解性能不佳，主要表现为溶解过程中，会形成未能完全溶于水，或者完全不溶于水的胶粒状微小颗粒，绝大多数直径小于0.1mm。
含有大量不溶性胶粒状微粒的HEC产品，如果应用于乳胶漆，会严重影响施工性能。而一般的乳胶漆生产厂家，检测HEC溶解性能方法是通过小试制得成品漆后进行刮板试验，观察缩孔的多少来衡量HEC溶解性能的好坏，从而判断能否在乳胶漆中使用。
乳胶漆刮板试验步骤包括：
a、小试试验制得乳胶漆小样；
b、将制好的乳胶漆小样直接涂刷在平整的水泥板或黑色的PVC板上；
c、待涂刷在水泥板上或黑色PVC板上乳胶漆完全风干；
d、由于HEC未充分溶解完全部分以胶状颗粒的形式表现出来，在乳胶漆的刮板实验中，胶状颗粒会分布乳胶漆表面，由于表面张力作用，等乳胶漆干后，胶状颗粒边缘的漆会下陷，成直径尺寸约0.05mm的缩孔。观察乳胶漆表面上缩孔的情况，根据经验判断缩孔多少来衡量HEC溶解性能好坏。
这种方法虽然能直观反映出HEC在乳胶漆中应用性能的好坏，但测试周期长，往往要将HEC产品发到客户手中，才能由客户进行相关测试，测试程序繁琐。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种测定时间短的表征纤维素醚溶解性能的测试方法。
该方法包括以下步骤：
a、溶解：将纤维素醚溶于蒸馏水中配制成溶液，经搅拌至完全溶解呈透明状态，静置；
b、刮膜：将步骤a所得溶液用成膜设备在表面光滑平整的无色透光薄片上形成厚度一致的薄膜；
c、对光检测：正对光源数出无色透光薄片上不溶胶状颗粒的数目。
具体的，所述步骤a所配纤维素醚溶液的质量分数为0.1%～5%。进一步，当纤维素醚粘度规格a为a＞150000厘泊时，采用质量分数b为0.5%≥b≥0.1%的溶液进行测试；当纤维素醚粘度规格a为150000厘泊≥a＞10000厘泊时，采用质量分数b为3%≥b＞0.5%的溶液进行测试；当纤维素醚粘度规格a为10000厘泊≥a≥300厘泊时，采用质量分数b为5%≥b＞3%的溶液进行测试。
具体的，所述步骤a静置10～30小时。
具体的，所述步骤a可采用手工搅拌；当采用机械搅拌时，搅拌转速为200～500r/min。
具体的，所述步骤b中成膜设备为涂膜器或线棒。
具体的，所述步骤b中成膜设备的涂膜厚度为50～300um。
具体的，所用无色透光薄片为玻璃板或PVC透明板。
具体的，所述步骤b所透光薄片刻有刻度格。
具体的，所述纤维素醚为：甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、乙基羟乙基纤维素、羧甲基纤维素或羧甲基羟乙基纤维素。
进一步的，所述纤维素醚为：羟乙基纤维素。
粘度规格是指质量分数为2%纤维素醚水溶液的粘度范围值。
用带刻度格的透光薄片进行测试时，数出刻度格内不溶颗粒的数目，取单位刻度格内不溶颗粒的平均数即可用于定量的表征纤维素醚溶解性能。
为了达到理想测试的效果，涂布于薄板上的溶液薄膜必须厚度一致，光滑平整。以使纤维素醚不溶胶状颗粒均匀分布于玻璃板上。
有益效果
①使用仪器简单。本发明测试方法仅需成膜设备、搅拌器、透光薄板即可完成测试。
②操作简单，缩短了产品测试周期。直接将纤维素醚溶于蒸馏水，搅拌透明静置后即可刮膜测试，有效的缩短了产品测试周期。
③使纤维醚的溶解性能得到直观、定量的表征。通过透光薄片上的刻度格可以实现对纤维素醚中的不溶胶颗粒量进行直观、定量的表征。
附图说明
图1为实施例1普通HEC不溶胶状颗粒分布效果图；
图2为实施例2涂料用HEC不溶胶状颗粒分布效果图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进一步说明。
本发明表征纤维素醚溶解性能的测试方法，包括以下步骤：
a、溶解：将纤维素醚溶于蒸馏水中配制成溶液，经搅拌至完全溶解呈透明状态，静置；
b、刮膜：将步骤a所得溶液用成膜设备在表面光滑平整的无色透光薄片上形成厚度一致的薄膜；
c、对光检测：正对光源数出无色透光薄片上不溶胶状颗粒的数目。
具体的，所述步骤a所配纤维素醚溶液的质量分数为0.1%～5%。进一步，当纤维素醚粘度规格a为a＞150000厘泊时，采用质量分数b为0.5%≥b≥0.1%的溶液进行测试；当纤维素醚粘度规格a为150000厘泊≥a＞10000厘泊时，采用质量分数b为3%≥b＞0.5%的溶液进行测试；当纤维素醚粘度规格a为10000厘泊≥a≥300厘泊时，采用质量分数b为5%≥b＞3%的溶液进行测试。
优选的，步骤a静置10～30小时。
优选的，步骤a可采用手工搅拌，当采用机械搅拌时，搅拌转速为200～500r/min。
优选的，步骤b中所述成膜设备为涂膜器或线棒。
优选的，所述成膜设备的涂膜厚度为50～300um。
优选的，所用无色透光薄片为玻璃板或PVC透明板。
优选的，步骤b所述透光薄片刻有刻度格。
优选的，所述纤维素醚为具有相似水溶性的纤维素醚：甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、乙基羟乙基纤维素、羧甲基纤维素或羧甲基羟乙基纤维素。进一步的，所述纤维素醚为羟乙基纤维素。
本发明还通过以下实例进一步加以说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例之中。
实施例1
本试验采用了某公司生产的粘度规格为50000厘泊的粉末状羟乙基纤维素，质量分数1%溶液粘度约为2500～2800mPa·s。
取一250mL烧杯，称取蒸馏水247.5g，置于搅拌器上搅拌，称取2.5g试样，倒入蒸馏水中，加大搅拌速度至200～500r/min，待样品溶解完全变透明后取下，静置10～30小时后进行不溶胶状颗粒的测试。用50～300um成膜设备在刻有1cm×1cm刻度格的玻璃板上刮膜后，不溶胶状颗粒的分布如图1所示。
通过观察，发现所有单元格中不溶胶状物最少5颗居多，4颗其次，还有相当一部分单元格为0，则通过统计平均后最终给出5～7的分析结果。
实施例2
本试验采用了某公司涂料用粘度规格为30000厘泊的粉末状羟乙基纤维素，质量分数1%溶液粘度约为1800～2200mPa·s。
取一250mL烧杯，称取蒸馏水247.5g，置于搅拌器上搅拌，称取2.5g试样，倒入蒸馏水中，加大搅拌速度至200～500r/min，待样品溶解完全变透明后取下，静置10～30小时后进行不溶胶状颗粒的测试。用50～300um成膜设备在刻有1cm×1cm刻度格的玻璃板上刮膜后后，不溶胶状颗粒的分布如图2所示。
通过观察，发现单元格中不溶胶状物最少1颗居多，还有部分单元格为0，则通过统计平均后不溶胶状物最小值定为1颗。不溶胶状物最多2颗居多，还有极少数为3颗，通过统计平均后给出1～2的分析结果。由于涂料级HEC本身对不溶胶状物的要求很高，故通过成膜设备涂出的薄膜中不溶胶状物分布很稀疏，为了达到更精确的分析结果，我们选取图2中黑色边框内3×3共9个方格，数出其中不溶胶状颗粒总数为13个，得出9格平均值为1.4，则最终给出1～2（1.4）的分析结果。
为确保测试结果的准确性，减少人为误差，测试通常由两名或两名以上的分析人员进行平行测试，如测试结果相差较大，则重复测试；测试结果相近则取平均值。
Claims (10)
1.表征纤维素醚溶解性能的测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、溶解：将纤维素醚溶于蒸馏水中配制成溶液，经搅拌至完全溶解呈透明状态，静置；
b、刮膜：将步骤a所得溶液用成膜设备在表面光滑平整的无色透光薄片上形成厚度一致的薄膜；
c、对光检测：正对光源数出无色透光薄片上不溶胶状颗粒的数目。
2.根据权利要求1所述的表征纤维素醚溶解性能的测试方法，其特征在于：所述步骤a所配纤维素醚溶液的质量分数为0.1%～5%。
3.根据权利要求1所述的表征纤维素醚溶解性能的测试方法，其特征在于：当纤维素醚粘度规格a为a＞150000厘泊时，采用质量分数b为0.5%≥b≥0.1%的溶液进行测试；当纤维素醚粘度规格a为150000厘泊≥a＞10000厘泊时，采用质量分数b为3%≥b＞0.5%的溶液进行测试；当纤维素醚粘度规格a为10000厘泊≥a≥300厘泊时，采用质量分数b为5%≥b＞3%的溶液进行测试。
4.根据权利要求1所述的表征纤维素醚溶解性能的测试方法，其特征在于：所述步骤a静置10～30小时。
5.根据权利要求1所述的表征纤维素醚溶解性能的测试方法，其特征在于：所述步骤a采用机械搅拌时，搅拌转速为200～500r/min。
6.根据权利要求1所述的表征纤维素醚溶解性能的测试方法，其特征在于：所述步骤b中成膜设备为涂膜器或线棒。
7.根据权利要求1或6所述的表征纤维素醚溶解性能的测试方法，其特征在于：所述步骤b中成膜设备的涂膜厚度为50～300um。
8.根据权利要求1所述的表征纤维素醚溶解性能的测试方法，其特征在于：所述步骤b中无色透光薄片为玻璃板或PVC透明板。
9.根据权利要求1所述的表征纤维素醚溶解性能的测试方法，其特征在于：所述步骤b透光薄片刻有刻度格。
10.根据权利要求1～9任一项所述的表征纤维素醚溶解性能的测试方法，其特征在于：所述纤维素醚为甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、乙基羟乙基纤维素、羧甲基纤维素或羧甲基羟乙基纤维素；优选羟乙基纤维素。
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