CN111060506A - 涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于涂料检测技术领域，具体涉及一种涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法，包括如下步骤：将涂料用硝化纤维素溶于溶剂中，得到硝化纤维素溶液；将所述硝化纤维素溶液涂布在遮盖力卡纸表面，得到湿膜；在光照条件下观察所述遮盖力卡纸表面的湿膜，判断所述涂料用硝化纤维素中有无杂质：若所述湿膜中观察到颗粒，则所述涂料用硝化纤维素中含有杂质；若所述湿膜中观察不到颗粒，则所述涂料用硝化纤维素中无杂质。本发明的检测方法简单方便，检测时间短、速度快，可以节省物料、环保，并且结果的判断能直接对成品的品质起到指导性作用，可作为涂料生产企业及硝化纤维素生产企业检测硝化纤维素中杂质的参考手段。

Description

涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法

技术领域

本发明属于涂料检测技术领域，具体涉及一种涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法。

背景技术

涂料用硝化纤维素(Nitrocellulose，NC)中的杂质是指生产原料自身带进来的少量尘土等不能参与硝化反应的物质，以及在生产过程中少量未完全硝化反应的纤维素等不能溶于有机溶剂中参与涂料成膜的颗粒状或纤维状物质。涂料用硝化纤维素一般为白色絮状或屑状，不方便直观判断其中的杂质是否合格，必须借助其他的技术手段来间接测试其中的杂质情况。

目前国内及国际上均没有制定相应的标准对涂料用硝化纤维素杂质的检测进行规范化管理，行业内部分企业使用沉降法来检测，但沉降法操作繁琐、费时，且结果对产品应用没有直接的指导关系。

因此，现有技术有待改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法，旨在解决现有涂料用硝化纤维素杂质检测操作繁琐的技术问题。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明一方面提供一种涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法，包括如下步骤：

将涂料用硝化纤维素溶于溶剂中，得到硝化纤维素溶液；

将所述硝化纤维素溶液涂布在遮盖力卡纸表面，得到湿膜；

在光照条件下观察所述遮盖力卡纸表面的湿膜，判断所述涂料用硝化纤维素中有无杂质：

若所述湿膜中观察到颗粒，则所述涂料用硝化纤维素中含有杂质；

若所述湿膜中观察不到颗粒，则所述涂料用硝化纤维素中无杂质。

本发明提供一种涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法，该检测方法直接将硝化纤维素溶液涂布在遮盖力卡纸表面后，基于该遮盖力卡纸观察湿膜表面是否存在颗粒，从而判断涂料用硝化纤维素中有无杂质。相对现有沉积法，本发明的检测方法简单方便，检测时间短、速度快，可以节省物料、环保，并且结果的判断能直接对成品的品质起到指导性作用，可作为涂料生产企业及硝化纤维素生产企业检测硝化纤维素中杂质的参考手段。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供了一种涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法，该检测方法包括如下步骤：

S01：将涂料用硝化纤维素溶于溶剂中，得到硝化纤维素溶液；

S02：将所述硝化纤维素溶液涂布在遮盖力卡纸表面，得到湿膜；

S03：在光照条件下观察所述遮盖力卡纸表面的湿膜，判断所述涂料用硝化纤维素中有无杂质：

若所述湿膜中观察到颗粒，则所述涂料用硝化纤维素中含有杂质；

若所述湿膜中观察不到颗粒，则所述涂料用硝化纤维素中无杂质。

本发明实施例提供一种涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法，该检测方法直接将硝化纤维素溶液涂布在遮盖力卡纸表面后，基于该遮盖力卡纸观察湿膜表面是否存在颗粒，从而判断涂料用硝化纤维素中有无杂质。相对现有沉积法，本发明的检测方法简单方便，检测时间短、速度快，可以节省物料、环保，并且结果的判断能直接对成品的品质起到指导性作用，可作为涂料生产企业及硝化纤维素生产企业检测硝化纤维素中杂质的参考手段。

涂料用硝化纤维素中的杂质对涂料品质有着直接的影响。用户在使用涂料时，不仅关注涂料的性能，而且还关注涂料的装饰性能，对涂料最普遍的要求就是需要鲜艳、光滑、涂膜没有瑕疵。如果硝化纤维素(NC)中的杂质在生产过程中被带进了涂料里，这样可能就会在涂膜表面形成颗粒、缩孔等其他不可控的涂膜病态现象，直接影响了涂料的装饰效果。杂质在涂膜表面形成颗粒还是缩孔则主要取决于杂质粒径的大小：(1)当杂质的粒径小于或等于涂膜的厚度时，如果涂料的表面张力小于杂质的表面能，则涂料能很好的润湿杂质，就不会影响涂料的装饰效果，当涂料的表面张力大于杂质的表面能时，则涂料不能润湿杂质，则会形成以杂质为中心的一个圆形缩孔，大大影响了涂料的装饰性；(2)当杂质的粒径大于涂膜的厚度时，如果涂料的表面张力小于杂质的表面能，虽然涂料能很好的润湿杂质，但是由于杂质的粒径大于涂膜的厚度，则杂质就会冒出涂膜表面，形成一个颗粒，这样就会影响涂膜的装饰效果、手感，如果涂料的表面张力大于杂质的表面能时，则涂料同样不能润湿杂质，也会形成以杂质为中心的一个圆形缩孔。综上，只要杂质的颗粒大于涂膜厚度，则必然会影响涂膜的装饰效果。所以对涂料用硝化纤维素的杂质在一定程度上进行有效的控制，是非常有必要的，以更适应下游产品的应用。表1为硝化纤维素中杂质对涂料的影响结果。

表1

本发明实施例提供的涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法命名为刮板法，通过上述涂料用硝化纤维素中的杂质对涂料品质的影响的分析，在本发明实施例中，检测的目标杂质是指粒径大于施工后湿膜厚度、且涂料表面张力低于杂质表面能的杂质。而且因该遮盖力卡纸，只需人眼裸视观察，就可以看到遮盖力卡纸表面的湿膜内的上述杂质。

在一个实施例中，每2g所述涂料用硝化纤维素形成的湿膜中，如果观察到颗粒数≤5，则所述涂料用硝化纤维素中的杂质合格，如果观察到颗粒数＞5，则所述涂料用硝化纤维素中的杂质不合格(即粒径大于施工时湿膜厚度、且涂料表面张力低于杂质表面能的杂质太多，不利于实际应用)。发明人经过多年的工作经验和实践，通过技术累计、总结出本发明实施例的刮板法来检测涂料用硝化纤维素中的杂质，该检测杂质合不合格的标准根据经验得到，在实际应用中，该标准准确、快捷、简单、方便、环保。

在一个实施例中，以所述硝化纤维素溶液的总质量为100％计，所述硝化纤维素溶液包括：涂料用硝化纤维素16-30％，溶剂70-84％。具体地，涂料用硝化纤维素包括1/4s(秒)硝化纤维素、1/2s(秒)硝化纤维素和30s(秒)硝化纤维素中的至少一种；所述溶剂为酯类溶剂。具体地，本发明实施例的涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法中，硝化纤维素溶液配方如表2所示。

表2

酯类及酮类溶剂是硝化纤维素的真溶剂，对硝化纤维素有很好的溶解能力；醇类溶剂只是硝化纤维素的助溶剂，只有在真溶剂存在的情况下，才可提高真溶剂的溶解能力；而芳烃类溶剂本身对硝化纤维素并没有溶解能力，只能作为硝化纤维素的稀释剂使用。对硝化纤维素的溶解要么使用真溶剂为主，配以助溶剂和稀释剂的混合溶剂，要么单独使用酯类溶剂或者酮类溶剂。如果使用混合溶剂则增加了检测过程复杂度，而酮类在使用的过程中则会产生令人不愉快的气味，所以本发明实施例中优选单独使用酯类溶剂，具体为醋酸酯类溶剂，而醋酸丁酯为酯类的代表溶剂，对硝化纤维素有很好的溶解能力，挥发速度适中，使用过程中气味较小，且取用方便。

在一个实施例中，所述湿膜的厚度为150μm。若所述湿膜观察到颗粒，则检测到的所述杂质的粒径＞150μm。涂料中常用的湿膜制备器常用的有75um和150um两种型号，在硝化纤维素杂质的刮板法检测时，如果选用75um的湿膜制备器，硝化纤维素中较大的杂质就会随着湿膜制备器的刮动而带走，不会遗留在湿膜上，可能导致杂质的检测结果造成误判(不合格判成合格)的情况。选用150um的湿膜制备器制成湿膜时，就能正确的反应样品中的杂质情况，以便于判断。另外150um制备器制成漆膜的厚度跟硝基漆的施工厚度不相上下。硝基漆的施工厚度理论上一般为每道10-15um。而根据测量，刮板法所配制1/4S硝化纤维素溶液使用150um湿膜制备器制备的干漆膜厚度为13-15um；如本发明实施例中，所配制1/2s硝化纤维素溶液使用150um湿膜制备器制备的干漆膜厚度为10-14um。这样就更能实际反应出硝化纤维素中的杂质对涂料造成的影响。本发明实施例中，对于在涂料中使用的其他牌号硝化纤维素杂质的检测也是适用的。

在一个实施例中，将所述涂料用硝化纤维素溶于溶剂中的条件包括：温度为20-25℃，相对湿度为45-55％。该条件下配制的硝化纤维素溶液更佳稳定，方便检测。

在一个实施例中，将所述硝化纤维素溶液涂布在遮盖力卡纸表面的步骤包括：将所述硝化纤维素溶液置于遮盖力卡纸表面，然后利用涂膜制备器，在3-5s内将所述硝化纤维素溶液提拉成膜。该条件下可以更好地在遮盖力卡纸表面形成湿膜。

在一个实施例中，所述在光照条件下观察所述遮盖力卡纸表面的湿膜是在得到所述湿膜后在≤1min的时间内观察，该条件下可以更好地检测到杂志颗粒。所述在光照条件下观察所述遮盖力卡纸表面的湿膜是在背光条件下观察，即对准光源观察，这样视线更好。

进一步地，所述遮盖力卡纸为LENETA公司的9A卡纸。

在一具体实施例中，一种涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法包括如下步骤：

1、将涂料常用硝化纤维素溶成溶液(参照表2)；

2、准备干净的遮盖力卡纸及150um涂膜制备器，并确保遮盖力卡纸上及涂膜制备器上无任何尘埃(遮盖力卡纸选用LENETA公司的9A卡纸，作为制备涂膜的基材)

3、在温度为(23±2℃)和相对湿度为(50±5)％的条件下将硝化纤维素溶液搅匀，取适量(5-6g)的硝化纤维素溶液置于遮盖力卡纸上，用双手横执涂膜制备器，在3-5s内将试样平稳拉向下方。

4、在1分钟内(对光源)观察遮盖力卡纸上湿膜是否有颗粒出现(由于使用的制备器为150μm，所以湿膜厚度也为150μm)。

5、判断依据：

Ⅰ，若遮力纸上有5颗及以下颗粒出现，则判为硝化纤维素中的杂质合格；

Ⅱ，若遮力纸上有5颗以上颗粒出现，则判为硝化纤维素中的杂质不合格。

本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。

实施例1

一种涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法包括如下步骤：

1、按以下配方将1/4s硝化纤维素溶成溶液，共制取100g。

1/4s NC溶液配方(W/W)：1/4s NC 30％；醋酸丁酯70％。

2、准备干净的遮盖力卡纸及150um涂膜制备器，并确保遮力纸上及涂膜制备器上无任何尘埃

3、在温度为(23±2℃)和相对湿度为(50±5)％的条件下将样品溶液搅匀，取适量(5-6g)的样品溶液置于遮力纸上，用双手横执涂膜制备器，在3-5s内将试样平稳拉向下方。

4、在1分钟内(对光源)观察遮力纸上湿膜是否有颗粒出现

测试结果：遮力纸上观察到有3棵颗粒，根据判断依据，判为合格。

应用：将该批次检测合格的硝化纤维素应用于成品硝基漆中，该硝基漆产品施工后品质正常。

实施例2

一种涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法包括如下步骤：

1、按以下配方将1/2s硝化纤维素溶成溶液，共制取100g。

1/2S NC溶液配方(W/W)：1/4S NC 25％；醋酸丁酯75％。

2、准备干净的遮盖力卡纸及150um涂膜制备器，并确保遮力纸上及涂膜制备器上无任何尘埃

3、在温度为(23±2℃)和相对湿度为(50±5)％的条件下将样品溶液搅匀，取适量(5-6g)的样品溶液置于遮力纸上，用双手横执涂膜制备器，在3-5s内将试样平稳拉向下方。

4、在1分钟内(对光源)观察遮力纸上湿膜是否有颗粒出现

测试结果：遮力纸上观察到有9棵颗粒，根据判断依据，判为不合格。

应用：将该批次检测不合格的硝化纤维素应用于成品硝基漆中，该硝基漆产品施工后涂膜上出现颗粒及缩孔太多，手感较差及影响装饰美观性。

对比例

沉降法操作步骤如下：

1、按以下表3配方将硝化纤维素溶成溶液

表3

2、按照以上配方溶解的硝化纤维素溶液盛于沉降瓶内，加入200ml乙醇，摇匀静止3小时，读取计量管内杂质的高度。

3、杂质控制标准：计量馆内杂质的高度<0.5毫米即为合格

对比分析：

综合比较本发明实施例的刮板法与对比例的沉降法，本发明实施例的优势体现在：

Ⅰ、快捷：本发明实施例的产品检测要求越快越好，可以缩短产品检测周期，刮板后1分钟就可以检测出结果，而沉降法必须在沉降瓶中沉降3小时。

Ⅱ、方便：沉降法在实际操作过程中有可能会出现较大的杂质堵住了沉降管，而影响了杂质的进一步沉降，遇到这种情况，则必须重新检测，费时费力；而本发明实施例的刮板法则不会有此情况发生。

Ⅲ、简单：本发明实施例的检测方法操作方法简易，只需一种溶剂，而沉降需多种溶剂，且操作过程繁琐。

Ⅳ、环保：本发明实施例的检测方法仅使用醋酸丁酯一种溶剂，且无毒；而沉降法使用的甲苯有一定毒性，吸入过多易引起中毒，急性中毒主要表现为中枢神经系统的麻醉作用和植物神经功能紊乱症状，以及粘膜刺激症状。慢性中毒常出现神经衰弱综合征，亦可致脑病及肝肾损害。

Ⅴ、节省物料：根据计算，同样检测一批硝化纤维素，本发明实施例的刮板法比沉降法要节省10％左右的溶剂，所制的硝化纤维素溶液同时还可以用来品控颜色、粘度项目。

因此，本发明实施例提供的刮板法作为检测硝化纤维素杂质的手段之一，该方法省时、直接、方便；并且结果的判断能直接对成品的品质起到指导性作用；可作为涂料生产企业及硝化纤维素生产企业检测硝化纤维素杂质的参考手段，为本发明的主要内容。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

将涂料用硝化纤维素溶于溶剂中，得到硝化纤维素溶液；

将所述硝化纤维素溶液涂布在遮盖力卡纸表面，得到湿膜；

在光照条件下观察所述遮盖力卡纸表面的湿膜，判断所述涂料用硝化纤维素中有无杂质：

若所述湿膜中观察到颗粒，则所述涂料用硝化纤维素中含有杂质；

若所述湿膜中观察不到颗粒，则所述涂料用硝化纤维素中无杂质。

2.如权利要求1所述的涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法，其特征在于，每2g所述涂料用硝化纤维素形成的湿膜中，如果观察到颗粒数≤5，则所述涂料用硝化纤维素中的杂质合格，如果观察到颗粒数＞5，则所述涂料用硝化纤维素中的杂质不合格。

3.如权利要求1所述的涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法，其特征在于，以所述硝化纤维素溶液的总质量为100％计，所述硝化纤维素溶液包括：涂料用硝化纤维素16-30％，溶剂70-84％。

4.如权利要求3所述的涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法，其特征在于，所述涂料用硝化纤维素包括1/4s硝化纤维素、1/2s硝化纤维素和30s硝化纤维素中的至少一种；和/或，所述溶剂为酯类溶剂。

5.如权利要求1所述的涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法，其特征在于，所述湿膜的厚度为150μm。

6.如权利要求5所述的涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法，其特征在于，若所述湿膜观察到颗粒，则检测到的所述杂质的粒径＞150μm。

7.如权利要求1-6任一项所述的涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法，其特征在于，将所述涂料用硝化纤维素溶于溶剂中的条件包括：温度为20-25℃，相对湿度为45-55％。

8.如权利要求1-6任一项所述的涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法，其特征在于，将所述硝化纤维素溶液涂布在遮盖力卡纸表面的步骤包括：将所述硝化纤维素溶液置于遮盖力卡纸表面，然后利用涂膜制备器，在3-5s内将所述硝化纤维素溶液提拉成膜。

9.如权利要求1-6任一项所述的涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法，其特征在于，所述在光照条件下观察所述遮盖力卡纸表面的湿膜是在得到所述湿膜后在≤1min的时间内观察；和/或，

所述在光照条件下观察所述遮盖力卡纸表面的湿膜是在背光条件下观察。

10.如权利要求1-6任一项所述的涂料用硝化纤维素中杂质的检测方法，其特征在于，所述遮盖力卡纸为LENETA公司的9A卡纸。