CN103293037A - 含铅油漆涂层标准物质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含铅标准物质及其制备方法。所述的标准物质为聚乙烯基或丙烯酸树脂油漆、粉煤灰加入分析纯铬酸铅混合物。制备方法的步骤如下：将油漆和粉煤灰按照质量比2:1逐步投入真空加热搅拌机中，根据需要制作铅含量，投入该含量的纯铬酸铅，使加热搅拌机搅拌；搅拌2-4小时；对混合物进行缓慢加热，使混合物料的温度逐步升到50-60度，搅拌1-2小时；取出，涂抹在玻璃板，放置于干燥箱中，然后刮下来，进行粉碎过0.5mm筛后并充分混合均匀，制得含铅油漆涂层标准物质。本发明的标准物质均匀性好，而且可批量生产，速度快，制得的含铅油漆涂层标准物质稳定性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种含铅标准物质，这里特指测试铅含量的含铅油漆涂层标准物质及其制备方法。
背景技术
含铅油漆涂层标准物质（标准物质）广泛用于玩具化学测试中，中国暂时还未批准出类似标准物质/标准标准物质。在国际上只存在有美国的含铅涂层标准物质，但美国含铅涂层标准物质是将涂料从外墙上刮下来，然后经过粉碎混合均匀后，进行分装制备而来的，基材为无机涂料，当前用ICP-OES测试干扰比较大，影响玩具化学测试的准确度。此含铅涂层标准物质与我国广大玩具化学实验室检测的标准物质基体严重不一致,我国玩具涂料基体为有机基材的油漆涂料。暂时还未查到此类油漆涂料标准物质或标准标准物质制备。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处,提供一种准确度高、稳定性强的含铅油漆涂层标准物质及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
含铅油漆涂层标准物质，所述的标准物质为聚乙烯基或丙烯酸树脂油漆、粉煤灰加入分析纯铬酸铅混合物。
含铅油漆涂层标准物质制备方法，其步骤如下：
1)、将油漆和粉煤灰按照质量比2:1逐步投入真空加热搅拌机中，根据需要制作铅含量，投入该含量的纯铬酸铅，使加热搅拌机搅拌；搅拌2-4小时；
2)、对混合物进行缓慢加热，使混合物料的温度逐步升到50-60度，搅拌1-2小时；
3）、将油漆混合物从真空加热搅拌机的加热罐中取出，涂抹于玻璃板上；
4）、将玻璃板放置于干燥箱中，温度控制在50-60度，干燥2-3个小时；
5）、将干燥后的油漆从玻璃板上刮下来，进行粉碎过0.5mm筛后并充分混合均匀，制得含铅油漆涂层标准物质。
所述的混合过程中，可加入0.2-0.5质量比的开油水。
所述的加热搅拌机搅拌转速为60-120转/分钟。
本发明的有益效果在于：本发明的采用的材料和中国玩具涂层材料相近，对于测试来说，基体影响比较小，且标准物质均匀性好，而且可批量生产，速度快，制得的含铅油漆涂层标准物质稳定性高；可以制作出含铅量保护的范围为10-1000 mg/kg。
具体实施方式
以下对本发明作进一步说明：
本发明公开的含铅油漆涂层标准物质，所述的标准物质为聚乙烯基或丙烯酸树脂油漆、粉煤灰加入分析纯铬酸铅混合物。
一种含铅油漆涂层标准制备方法，其步骤如下：缓慢开动真空加热搅拌机，将油漆和填料（粉煤灰）称量后逐步投入真空加热搅拌机中。选择的油漆为聚乙烯基/丙烯酸树脂油漆，油漆和填料的比例大约为2:1，为了更好的扩散需要加少量的开油水。然后缓慢投入经计算干燥称量的分析纯铬酸铅，将加热搅拌机搅拌速度大约在60-120转/分钟，但不加热,并开动真空泵，搅拌2-4小时，此过程是为了使铬酸铅颜料均匀扩散到油漆中。2-4小时后搅拌同时进行缓慢加热，使混合物料的温度逐步升到50-60度，搅拌1-2小时,此过程是为了排除油漆中的溶剂,使油漆更加粘稠。由于油漆干燥温度不能太高，温度太高油漆中的树脂溶化，不利于溶剂的扩散。关闭加热系统，将油漆混合物从真空加热罐中放出，涂抹于玻璃板上。将玻璃板放置于干燥箱中，温度控制在50-60度，干燥2-3个小时，使溶剂完全挥发掉。将干燥后的油漆从玻璃板上刮下来，进行粉碎过0.5mm筛后并充分混合均匀，此标准物质既为含铅油漆涂层标准标准物质。
最终制得的标准物质可采用微波消解测试标准物质，利用ICP-OES对其标准物质最终含量数值进行确认。
实施例1制作含量为90mg/kg的干燥涂层标准物质：
首先取少量湿油漆标准物质，涂在玻璃片上，称量干燥前质量，然后用烘箱干燥湿油漆标准物质大约3个小时，称量干燥后质量，计算出油漆的固体含量大约为50%左右。称量去皮后的湿油漆3.8kg，根据测量单纯的湿油漆的固体含量为50%，也就是单纯油漆最终固体量为1.9kg，然后添加1.9kg的添料(粉煤灰),则最终形成的理论干燥涂层标准物质大约为3.8kg。添加分析纯的铬酸铅颜料0.6g左右，将加热搅拌机搅拌速度大约在60-120转/分钟，但不加热,并开动真空泵，搅拌2-4小时,此过程是为了使铬酸铅颜料均匀扩散到油漆中。2-4小时后搅拌同时进行缓慢加热，使混合物料的温度逐步升到50-60度，搅拌1-2小时,此过程是为了排除油漆中的溶剂,使油漆更加粘稠。由于油漆干燥温度不能太高，温度太高油漆中的树脂溶化，不利于溶剂的扩散。关闭加热系统，将油漆混合物从真空加热罐中放出，涂抹于玻璃板上。将玻璃板放置于干燥箱中，温度控制在50-60度，干燥2-3个小时,使溶剂完全挥发掉。将干燥后的油漆从玻璃板上刮下来，进行粉碎过0.5mm筛后并充分混合均匀,此标准物质既为含铅油漆涂层标准标准物质,其中铅含量大约为90mg/kg。
实施例2制作含量为200mg/kg的干燥涂层标准物质：
首先取少量湿油漆标准物质，涂在玻璃片上，称量干燥前质量，然后用烘箱干燥湿油漆标准物质大约3个小时，称量干燥后质量，计算出油漆的固体含量大约为40%左右。称量去皮后的湿油漆0.8kg，根据测量单纯的湿油漆的固体含量为50%,也就是单纯油漆最终固体量为0.32kg，然后添加0.32kg的添料(粉煤灰),则最终形成的理论干燥涂层标准物质大约为0.64kg。添加分析纯的铬酸铅颜料0.25g左右，将加热搅拌机搅拌速度大约在60-120转/分钟，但不加热,并开动真空泵，搅拌2-4小时,此过程是为了使铬酸铅颜料均匀扩散到油漆中。2-4小时后搅拌同时进行缓慢加热，使混合物料的温度逐步升到50-60度，搅拌1-2小时,此过程是为了排除油漆中的溶剂,使油漆更加粘稠。由于油漆干燥温度不能太高，温度太高油漆中的树脂溶化，不利于溶剂的扩散。关闭加热系统，将油漆混合物从真空加热罐中放出，涂抹于玻璃板上。将玻璃板放置于干燥箱中，温度控制在50-60度，干燥2-3个小时,使溶剂完全挥发掉。将干燥后的油漆从玻璃板上刮下来，进行粉碎过0.5mm筛后并充分混合均匀,此标准物质既为含铅油漆涂层标准标准物质,其中铅含量为200mg/kg。
实施例3制作含量为1000mg/kg的干燥涂层标准物质：
首先取少量湿油漆标准物质，涂在玻璃片上，称量干燥前质量，然后用烘箱干燥湿油漆标准物质大约3个小时，称量干燥后质量，计算出油漆的固体含量大约为45%左右。称量去皮后的湿油漆10.8kg，根据测量单纯的湿油漆的固体含量为45%,也就是单纯油漆最终固体量为4.86kg，然后添加5.4kg的添料(粉煤灰)，则最终形成的理论干燥涂层标准物质大约为10.26kg。添加分析纯的铬酸铅颜料17g，将加热搅拌机搅拌速度大约在60-120转/分钟，但不加热,并开动真空泵，搅拌2-4小时,此过程是为了使铬酸铅颜料均匀扩散到油漆中。2-4小时后搅拌同时进行缓慢加热，使混合物料的温度逐步升到50-60度，搅拌1-2小时,此过程是为了排除油漆中的溶剂，使油漆更加粘稠。由于油漆干燥温度不能太高，温度太高油漆中的树脂溶化，不利于溶剂的扩散。关闭加热系统，将油漆混合物从真空加热罐中放出，涂抹于玻璃板上。将玻璃板放置于干燥箱中，温度控制在50-60度，干燥2-3个小时,使溶剂完全挥发掉。将干燥后的油漆从玻璃板上刮下来，进行粉碎过0.5mm筛后并充分混合均匀，此标准物质既为含铅油漆涂层标准标准物质,其中铅含量大约为1000mg/kg。
本发明的采用的材料和中国玩具涂层材料相近，对于测试来说，基体影响比较小，且标准物质均匀性好，而且可批量生产，速度快，制得的含铅油漆涂层标准物质稳定性高；可以制作出含铅量为10-1000 mg/kg。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例，并非对本发明的范围进行限定，故在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明所述的构造、特征及原理所做的等效变化或装饰，均应落入本发明申请专利的保护范围内。
Claims (4)
1.含铅油漆涂层标准物质，其特征在于：所述的标准物质为聚乙烯基或丙烯酸树脂油漆、粉煤灰加入分析纯铬酸铅混合物。
2. 根据权利要求1所述的含铅油漆涂层标准物质制备方法，其特征在于：其步骤如下：
1)、将油漆和粉煤灰按照质量比2:1逐步投入真空加热搅拌机中，根据需要制作铅含量，投入该含量的分析纯铬酸铅，使加热搅拌机搅拌；搅拌2-4小时；
2)、对混合物进行缓慢加热，使混合物料的温度逐步升到50-60度，搅拌1-2小时；
3）、将油漆混合物从真空加热搅拌机的加热罐中取出，涂抹于玻璃板上；
4）、将玻璃板放置于干燥箱中，温度控制在50-60度，干燥2-3个小时；
5）、将干燥后的油漆从玻璃板上刮下来，进行粉碎过0.5mm筛后并充分混合均匀，制得含铅油漆涂层标准物质。
3.根据权利要求2所述的含铅油漆涂层标准物质制备方法，其特征在于： 所述的混合过程中，可加入0.2-0.5质量比的开油水。
4. 根据权利要求2所述的含铅油漆涂层标准物质制备方法，其特征在于： 所述的加热搅拌机搅拌转速为60-120转/分钟。
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