CN108047766B - 一种纳米碳酸钙表面改性的方法 - Google Patents

一种纳米碳酸钙表面改性的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108047766B
CN108047766B CN201711376190.7A CN201711376190A CN108047766B CN 108047766 B CN108047766 B CN 108047766B CN 201711376190 A CN201711376190 A CN 201711376190A CN 108047766 B CN108047766 B CN 108047766B
Authority
CN
China
Prior art keywords
calcium carbonate
nano calcium
modifier
stirring
suspension
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711376190.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108047766A (zh
Inventor
刘卢科
朱勇
蓝擎
彭炜翔
陆武邦
黄辉亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Province Xuncheng City Huana New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Anhui Province Xuncheng City Huana New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Province Xuncheng City Huana New Material Technology Co ltd filed Critical Anhui Province Xuncheng City Huana New Material Technology Co ltd
Priority to CN201711376190.7A priority Critical patent/CN108047766B/zh
Publication of CN108047766A publication Critical patent/CN108047766A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108047766B publication Critical patent/CN108047766B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
    • C09C1/021—Calcium carbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability

Abstract

本发明公开了一种纳米碳酸钙表面改性的方法，将石灰乳加入鼓泡碳酸化反应釜中，通入含二氧化碳的混合气体进行碳酸化反应，碳酸化至pH＝7.0即为终点，得纳米碳酸钙悬浮液；向纳米碳酸钙悬浮液加入稳定剂，温度控制在50‑60℃，保温20‑30min；将脂肪酸改性剂于水中加热融化后，加入乳化剂，并搅拌10‑30min得到改性剂乳化液；在改性剂乳化液中加入步骤S2所得的纳米碳酸钙悬浮液中，搅拌30‑60min，再经过压滤脱水、烘干、粉碎，即得纳米碳酸钙产品。本发明制备的纳米碳酸钙具有良好的分散性和加工性能、吸油值低、触变性高、活化率高、稳定性好、pH值接近中性等优点。本方法生产成本低，工艺简单，易于工业化生产，具有良好的经济效益、社会效益和生态效益。

Description

一种纳米碳酸钙表面改性的方法
技术领域
本发明涉及碳酸钙改性技术领域，具体是一种纳米碳酸钙表面改性的方法。
背景技术
碳酸钙是一种应用非常广泛的无机非金属材料，特别是纳米碳酸钙产品由于其原料来源易得、价格较低、白度高、性能优良、生产过程污染小、填充加工性能好等特点，被大量地应用于橡胶、塑料、密封胶、汽车底漆、涂料、油墨、造纸、食品、医药等各个领域。工业生产中通常使用碳酸化法制备纳米碳酸钙，该方法制备的纳米碳酸钙在存放过程中极易发生碳酸钙粒子的溶解、重结晶以及返碱。而碳酸钙粒子发生溶解、重结晶、返碱均会一定程度上影响纳米碳酸钙产品的形貌、粒径分布以及处理效果。因此，需要对处理前的碳酸钙熟浆进行预处理。在工业上，主要使用硬脂酸(盐)对纳米碳酸钙进行表面改性，但脂肪酸(盐)具有较强的疏水作用，需要较高机械力和较高温度才能获得较好的分散效果，但这样的表面处理过程会造成成本过高，而且纳米碳酸钙局部团聚难以解决，粒子间硬团聚不可避免。
专利CN106277014A公开了一种预先分散湿法表面改性制备活性纳米碳酸钙的方法，在改性前期先向碳酸钙料浆中加入pH值调整剂控制pH值在7～9，然后再加入一定量的分散剂并搅拌均匀；控制碳酸钙乳液的温度为20～100℃，加入改性活化剂并搅拌20～90min，经过过滤、干燥去除水分后制成活性纳米碳酸钙。该法在改性前加入分散剂和pH调整剂，得到分散性较好、pH值较低的纳米碳酸钙；但其使用酒石酸、草酸或磷酸等pH值调整剂，对后续表面处理对改性剂的吸附有一定的影响；其在处理前使用分散剂，在处理时产生大量泡沫，泡沫过多在后续的压滤操作过程中有一定的影响。
专利CN105329928A公开了一种纳米碳酸钙活化方法，在其制备的纳米碳酸钙浆料加入50℃的硬脂酸无水乙醇或棕榈酸氯仿或硬脂酸与棕榈酸无水乙醇饱和溶液作为活化剂，加入聚丙烯酰胺盐作为分散剂，真空抽滤、恒温干燥后的到改性纳米碳钙产品。该法使用无水乙醇和氯仿等有机溶剂对改性剂进行预处理，使碳酸钙得到均匀有效的包覆，但该做法增加了改性成本，同时对环境有一定的破坏性，不适合在工业上运用。
专利CN104497633B公开了一种纳米碳酸钙的表面处理方法，在90～97℃的热水中加入氢氧化钠或氢氧化钾，加入量为饱和脂肪酸用量的8～14％，充分溶解后加入饱和脂肪酸进行皂化反应，搅拌30min，然后加入3-(三羟基硅基) 丙甲基磷酸酯，搅拌20min后得到所需表面处理剂。该方法能够充分的对脂肪酸进行皂化，脂肪酸在浆液中分散更均匀，包覆更好。但任会有一部分脂肪酸盐溶解在虑水中，造成浪费，增加废水的处理成本，同时碱性物质的加入会使改性后的碳酸钙粒子表面的pH值偏高，在聚合物中应用时会带来不良影响。
专利CN102174275B公开了一种纳米碳酸钙表面改性的方法，先在反应釜中加入定量的纳米碳酸钙浆液，在搅拌下加入无机碱，然后对浆液加热，再加入脂肪酸完成表面改性，改性浆液降温、过滤、洗涤、干燥和粉碎得表面改性纳米碳酸钙产品。该法利用脂肪酸盐的溶解度较大的原理在碳酸钙浆液改性前先加入无机碱，在加入脂肪酸表面改性，目的在于吸附的同时完成脂肪酸的皂化，使脂肪酸在浆液中分散更均匀，包覆更好，但无机碱的用量大，皂化并不彻底，且成本升高，同时造成产品的pH值偏高。
综上所述，在以脂肪酸及其盐处理碳酸钙的工艺中，主要以加入无机碱对脂肪酸进行皂化得到硬脂酸钠，或者以无水乙醇等有机物作为改性剂的溶剂，来破除硬脂酸与水相的界面阻力，但增加了成本，造成不利的副作用。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明针对现有纳米碳酸钙存在的问题，提供一种纳米碳酸钙表面改性的方法。本方法表面改性得到的纳米碳酸钙具有活化率高、分散性、稳定性好等优点。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种纳米碳酸钙表面改性的方法，包括以下步骤：
S1：将精制石灰乳比重调至1.060-1.080，加入鼓泡碳酸化反应釜中，然后通入含二氧化碳的混合气体进行碳酸化反应，碳酸化至pH＝7.0即为终点，得纳米碳酸钙悬浮液；
S2：向纳米碳酸钙悬浮液加入稳定剂，温度控制在50-60℃，保温20-30min；
S3：将脂肪酸改性剂于水中加热融化后，加入乳化剂，并搅拌10-30min得到改性剂乳化液；所述脂肪酸改性剂的总用量为碳酸钙干基质量的3.0-4.0％，乳化剂的用量为改性剂的总用量的7-20％；
S4：在改性剂乳化液中加入步骤S2所得的纳米碳酸钙悬浮液中，搅拌 30-60min，再经过压滤脱水、烘干、粉碎，即得本发明的纳米碳酸钙。
进一步地，步骤S2所述稳定剂为乙二胺四乙酸盐、氨三乙酸钠、乙二胺四甲叉磷酸盐和海藻酸钠中的一种或多种组合物。
进一步地，所述稳定剂的用量为碳酸钙干基质量的0.4-3％。
进一步地，所述脂肪酸改性剂为硬脂酸、花生酸、月桂酸中的一种或多种组合物。
进一步地，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸钠、双甘油聚丙二醇醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种组合物。
进一步地，所述混合气体中二氧化碳的含量为30-35％。
进一步地，步骤S3和步骤S4所述搅拌是在转速为100-300r/min下搅拌。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明制备的纳米碳酸钙具有良好的分散性和加工性能、吸油值低、触变性高、活化率高、稳定性好、pH值接近中性、颗粒大小均匀等优点。
2、本发明制备的纳米碳酸钙在油墨、涂料、橡胶、医药、化妆品具有广泛的应用。
3、本方法其反应条件要求不高，生产成本低，工艺简单，操作容易，耗能低，合成效率高，易于工业化生产，具有良好的经济效益、社会效益和生态效益。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米碳酸钙产品的扫面电镜图；
图2为实施例2制备的纳米碳酸钙产品的扫面电镜图；
图3为实施例3制备的纳米碳酸钙产品的扫面电镜图；
图4为对比例制备的纳米碳酸钙产品的扫面电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种纳米碳酸钙表面改性的方法，包括以下步骤：
S1：将精制石灰乳比重调至1.065，加入鼓泡碳酸化反应釜中，然后通入含二氧化碳33％的的混合气体进行碳酸化反应，碳酸化至pH＝7.0即为终点，得比表面积为24.6m2/g的纳米碳酸钙悬浮液；
S2：向纳米碳酸钙悬浮液加入乙二胺四乙酸盐(EDTA二钠)稳定剂，稳定剂的用量为碳酸钙干基质量的0.5％，温度控制在55℃，保温20min；
S3：将硬脂酸改性剂于水中加热融化后，加入十二烷基苯磺酸钠乳化剂，在转速为150r/min下搅拌20min，得到改性剂乳化液；所述硬脂酸改性剂的总用量为碳酸钙干基质量的3.2％，乳化剂的用量为改性剂的总用量的7.5％；
S4：在改性剂乳化液中加入步骤S2所得的纳米碳酸钙悬浮液中，在转速为 150r/min下搅拌60min，再经过压滤脱水、烘干、粉碎，即得本发明的纳米碳酸钙产品。本发明制备的纳米碳酸钙产品的扫描电镜图如图1所示，从图中可以看出纳米碳酸钙为立方状、分散性好、颗粒大小均匀。
实施例2
一种纳米碳酸钙表面改性的方法，包括以下步骤：
S1：将精制石灰乳比重调至1.060，加入鼓泡碳酸化反应釜中，然后通入含二氧化碳35％的的混合气体进行碳酸化反应，碳酸化至pH＝7.0即为终点，得比表面积为22.8m2/g的纳米碳酸钙悬浮液；
S2：向纳米碳酸钙悬浮液加入氨三乙酸钠(NTA)稳定剂，稳定剂的用量为碳酸钙干基质量的2.5％，温度控制在60℃，保温20min；
S3：将花生酸改性剂于水中加热融化后，加入双甘油聚丙二醇醚乳化剂，在转速为300r/min下搅拌10min，得到改性剂乳化液；所述花生酸改性剂的总用量为碳酸钙干基质量的3.5％，乳化剂的用量为改性剂的总用量的15％；
S4：在改性剂乳化液中加入步骤S2所得的纳米碳酸钙悬浮液中，在转速为 300r/min下搅拌45min，再经过压滤脱水、烘干、粉碎，即得本发明的纳米碳酸钙产品。本发明制备的纳米碳酸钙产品的扫描电镜图如图2所示，从图中可以看出纳米碳酸钙为立方状、分散性好、颗粒大小均匀。
实施例3
一种纳米碳酸钙表面改性的方法，包括以下步骤：
S1：将精制石灰乳比重调至1.070，加入鼓泡碳酸化反应釜中，然后通入含二氧化碳33％的的混合气体进行碳酸化反应，碳酸化至pH＝7.0即为终点，得比表面积为28.9m2/g的纳米碳酸钙悬浮液；
S2：向纳米碳酸钙悬浮液加入乙二胺四甲叉磷酸盐(EDTMPS)稳定剂，稳定剂的用量为碳酸钙干基质量的1.5％，温度控制在50℃，保温30min；
S3：将月桂酸改性剂于水中加热融化后，加入脂肪醇聚氧乙烯醚乳化剂，在转速为100r/min下搅拌30min，得到改性剂乳化液；所述月桂酸改性剂的总用量为碳酸钙干基质量的1.0％，乳化剂的用量为改性剂的总用量的20％；
S4：在改性剂乳化液中加入步骤S2所得的纳米碳酸钙悬浮液中，在转速为 150r/min下搅拌60min，再经过压滤脱水、烘干、粉碎，即得本发明的纳米碳酸钙产品。本发明制备的纳米碳酸钙产品的扫描电镜图如图3所示，从图中可以看出纳米碳酸钙为立方状、分散性好、颗粒大小均匀。
实施例4
一种纳米碳酸钙表面改性的方法，包括以下步骤：
S1：将精制石灰乳比重调至1.080，加入鼓泡碳酸化反应釜中，然后通入含二氧化碳33％的的混合气体进行碳酸化反应，碳酸化至pH＝7.0即为终点，得比表面积为20.4m2/g的纳米碳酸钙悬浮液；
S2：向纳米碳酸钙悬浮液加入海藻酸钠稳定剂，稳定剂的用量为碳酸钙干基质量的0.8％，温度控制在55℃，保温30min；
S3：将硬脂酸改性剂于水中加热融化后，加入1:1的聚丙烯酸钠和双甘油聚丙二醇醚乳化剂，在转速为200r/min下搅拌25min，得到改性剂乳化液；所述硬脂酸改性剂的总用量为碳酸钙干基质量的4.0％，乳化剂的用量为改性剂的总用量的20％；
S4：在改性剂乳化液中加入步骤S2所得的纳米碳酸钙悬浮液中，在转速为 200r/min下搅拌60min，再经过压滤脱水、烘干、粉碎，即得本发明的纳米碳酸钙产品。
实施例5
一种纳米碳酸钙表面改性的方法，包括以下步骤：
S1：将精制石灰乳比重调至1.070，加入鼓泡碳酸化反应釜中，然后通入含二氧化碳33％的的混合气体进行碳酸化反应，碳酸化至pH＝7.0即为终点，得比表面积为27.6m2/g的纳米碳酸钙悬浮液；
S2：向纳米碳酸钙悬浮液加入质量比为1:2的乙二胺四甲叉磷酸盐和海藻酸钠稳定剂，稳定剂的用量为碳酸钙干基质量的3％，温度控制在60℃，保温30min；
S3：将硬脂酸改性剂于水中加热融化后，加入双甘油聚丙二醇醚乳化剂，在转速为150r/min下搅拌30min，得到改性剂乳化液；所述硬脂酸改性剂的总用量为碳酸钙干基质量的3.0％，乳化剂的用量为改性剂的总用量的10％；
S4：在改性剂乳化液中加入步骤S2所得的纳米碳酸钙悬浮液中，在转速为 150r/min下搅拌45min，再经过压滤脱水、烘干、粉碎，即得本发明的纳米碳酸钙产品。
对比例1
S1：将精制石灰乳比重调至1.070，加入鼓泡碳酸化反应釜中，然后通入含二氧化碳33％的的混合气体进行碳酸化反应，碳酸化至pH＝7.0即为终点，得比表面积为28.9m2/g的纳米碳酸钙悬浮液；
S2：将月桂酸改性剂于水中加热融化后，在转速为100r/min下搅拌30min，得到改性液；所述月桂酸改性剂的总用量为碳酸钙干基质量的1.0％；
S3：将改性液加入步骤S1所得的纳米碳酸钙悬浮液中，在转速为150r/min 下搅拌60min，再经过压滤脱水、烘干、粉碎，即得本发明的纳米碳酸钙产品。本发明制备的纳米碳酸钙产品的扫描电镜图如图4所示，从图中可以看出产品的颗粒大小分布不均匀、团聚较为明显。
将本发明实施例1-5及对比例制得的纳米碳酸钙产品进行产品性能测试，分别测定产品的吸油值、接触角、粉体pH值、粉体比表面积、活化度，测试结果如表1、表2所示。其中产品各项性能的测试方法如下：
吸油值：准确称取5g纳米碳酸钙产品，置于玻璃板上，逐滴加入DOP并用调刀不断进行翻动，起初试样成分散状，后逐渐成团直至全部被DOP浸润，并形成一整团即为终点。
Figure RE-GDA0001581332970000071
式中X表示吸油值；m1表示滴加DOP之前滴瓶和DOP的质量，g；m2 表示滴加DOP之后滴瓶和DOP的质量，g；m表示样品质量，g。
接触角：将粉体压片后，取较为光滑的一面用接触角测试仪测试。
粉体pH值：准确称取10g的纳米碳酸钙产品，加入10ml的95％的无水乙醇，搅成糊状后加入100ml蒸馏水，搅拌均匀后静置到常温，待溶液分层后用 PH计测上层澄清液的PH值。
粉体比表面积：采用BET方法检测。
吸水储存稳定性：100g纳米碳酸钙产品于110℃烘箱中干燥一天，碳酸钙水分检测仪测试后，纳米碳酸钙产品放置在相对湿度为80％RH，温度25℃的恒压环境中，放置2天后再测水分含量。
活化度：采用GBT 19281-2003碳酸钙分析方法中活化度的测量方法。
107基胶测试：称取163.6g的粉与200g的107胶，在高速分散剂中混合，以1000r/min转速搅拌25分钟后取出，静置到室温后测其粘度和挤出速率。
表1：本发明纳米碳酸钙的吸油值、接触角、pH值和活化度性能
Figure RE-GDA0001581332970000072
表2：本发明纳米碳酸钙的比表面积、稳定性、基胶性能
Figure RE-GDA0001581332970000081
从表1中可以看出，本发明实施例的纳米碳酸钙产品在接触角、活化度方面远远大于对比例的产品，实施例的纳米碳酸钙产品的吸油值远远小于对比例的产品，说明实施例产品的亲油疏水性更好；实施例产品pH值小于对比例接近中性。从表2中可以看出，实施例的纳米碳酸钙产品在改性处理后比表变化较小，具有较好疏水性能不易受潮，生产操控性更好，具有较长的储存时间，使用时不需要进行二次干燥；从基胶的粘度上看，实施例的产品在107胶具有更好的相容性，更大的挤出速率。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种纳米碳酸钙表面改性的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将精制石灰乳比重调至1.060-1.080，加入鼓泡碳酸化反应釜中，然后通入含二氧化碳的混合气体进行碳酸化反应，碳酸化至pH=7.0即为终点，得纳米碳酸钙悬浮液；
S2：向纳米碳酸钙悬浮液加入稳定剂，温度控制在50-60℃，保温20-30min；
S3：将脂肪酸改性剂于水中加热融化后，加入乳化剂，并搅拌10-30min得到改性剂乳化液；所述脂肪酸改性剂的总用量为碳酸钙干基质量的3.0-4.0%，乳化剂的用量为改性剂的总用量的7-20%；
S4：在改性剂乳化液中加入步骤S2所得的纳米碳酸钙悬浮液中，搅拌30-60min，再经过压滤脱水、烘干、粉碎，即得纳米碳酸钙；
步骤S2所述稳定剂为乙二胺四乙酸盐、氨三乙酸钠、乙二胺四甲叉磷酸盐和海藻酸钠中的一种或多种组合物；
所述稳定剂的用量为碳酸钙干基质量的0.4-3%；
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸钠、双甘油聚丙二醇醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种组合物；
所述脂肪酸改性剂为硬脂酸、花生酸、月桂酸中的一种或多种组合物；
所述混合气体中二氧化碳的含量为30-35%；
步骤S3和步骤S4所述搅拌是在转速为100-300r/min下搅拌。
2.一种纳米碳酸钙表面改性的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将精制石灰乳比重调至1.060，加入鼓泡碳酸化反应釜中，然后通入含二氧化碳35%的的混合气体进行碳酸化反应，碳酸化至pH=7.0即为终点，得比表面积为22.8m2/g的纳米碳酸钙悬浮液；
S2：向纳米碳酸钙悬浮液加入氨三乙酸钠（NTA）稳定剂，稳定剂的用量为碳酸钙干基质量的2.5%，温度控制在60℃，保温20min；
S3：将花生酸改性剂于水中加热融化后，加入双甘油聚丙二醇醚乳化剂，在转速为300r/min下搅拌10min，得到改性剂乳化液；所述花生酸改性剂的总用量为碳酸钙干基质量的3.5%，乳化剂的用量为改性剂的总用量的15%；
S4：在改性剂乳化液中加入步骤S2所得的纳米碳酸钙悬浮液中，在转速为300r/min下搅拌45min，再经过压滤脱水、烘干、粉碎，即得纳米碳酸钙产品。
CN201711376190.7A 2017-12-19 2017-12-19 一种纳米碳酸钙表面改性的方法 Active CN108047766B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711376190.7A CN108047766B (zh) 2017-12-19 2017-12-19 一种纳米碳酸钙表面改性的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711376190.7A CN108047766B (zh) 2017-12-19 2017-12-19 一种纳米碳酸钙表面改性的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108047766A CN108047766A (zh) 2018-05-18
CN108047766B true CN108047766B (zh) 2020-12-08

Family

ID=62130065

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711376190.7A Active CN108047766B (zh) 2017-12-19 2017-12-19 一种纳米碳酸钙表面改性的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108047766B (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109678697A (zh) * 2018-12-19 2019-04-26 安徽省宣城市华纳新材料科技有限公司 一种回收利用碳酸钙生产中脂肪酸表面处理剂的方法
CN109650430B (zh) * 2018-12-20 2021-06-15 广西华纳新材料科技有限公司 一种高镁含量石灰石制备纳米碳酸钙的方法
CN109943101B (zh) * 2019-03-29 2022-09-27 桂林理工大学 一种耐高温超细活性碳酸钙的制备方法
CN111808437B (zh) * 2020-07-15 2021-06-01 武汉工程大学 一种具有反触变性的疏水纳米碳酸钙及其制备方法
CN112408449B (zh) * 2020-11-27 2023-03-28 广西华纳新材料股份有限公司 一种单分散沉淀碳酸钙的制备方法
CN113461042A (zh) * 2021-07-19 2021-10-01 合肥工业大学 一种纳米碳酸钙的改性工艺优化方法
CN113956389B (zh) * 2021-11-10 2023-04-25 湖北海力环保科技股份有限公司 一种轻质碳酸钙表面改性剂及其制备方法和使用方法
CN115504497B (zh) * 2022-10-09 2023-06-09 陕西安东兴阳岗石科技有限公司 一种低吸油值纳米碳酸钙的制备方法及其应用

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5690897A (en) * 1994-11-21 1997-11-25 Minerals Technologies Inc. Method for purification of calcium carbonate
JP2004123934A (ja) * 2002-10-03 2004-04-22 Maruo Calcium Co Ltd 硬化型樹脂用炭酸カルシウム填剤およびそれを配合してなる硬化型樹脂組成物
CN1249176C (zh) * 2003-11-11 2006-04-05 赵路军 碳酸钙的提纯增白方法
CN102464839B (zh) * 2010-11-10 2014-04-16 上海华明高技术（集团）有限公司 塑料用复合增韧改性剂及其制备方法
CN104479411B (zh) * 2014-11-25 2016-08-17 广西华纳新材料科技有限公司 一种硅酮密封胶专用纳米碳酸钙的表面改性方法
CN104530768B (zh) * 2014-12-26 2017-01-18 四川贡嘎雪新材料股份有限公司 一种透气膜用重质碳酸钙填料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108047766A (zh) 2018-05-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108047766B (zh) 一种纳米碳酸钙表面改性的方法
CN107488276B (zh) 一种高触变性pvc糊用纳米碳酸钙的制备方法
CN104497322B (zh) 一种利用液相沉积技术制备纳米木质素的方法
CN108329490A (zh) 一种聚乳酸/改性纳米纤维素可降解复合阻隔材料的制备方法
WO2014106369A1 (zh) 一种透明氢氧化镁液相分散体及制备方法与应用
CN102516821B (zh) 室温硫化硅酮胶用纳米碳酸钙表面改性的方法
CN103351483B (zh) 微球型高疏水性淀粉及其制备方法及应用
CN106634049A (zh) 一种制备耐候性油墨用纳米碳酸钙的方法
CN106543805B (zh) 一种高固含聚氯乙烯薄膜凹版白墨及其制备方法
CN108505392A (zh) 纳米滑石粉的制备方法
CN112724708A (zh) 一种抗冲击汽车底盘涂料用纳米碳酸钙的表面处理方法
CN106277014A (zh) 预先分散湿法表面改性制备活性超细碳酸钙的方法
CN109608907A (zh) 石头纸用改性碳酸钙的改性方法
CN1189182A (zh) 聚苯乙烯粘合剂
CN111253779B (zh) 颗粒稳泡剂及其制备方法和应用
EP3121151A1 (en) Needle-shaped strontium carbonate microparticles and dispersion liquid thereof
CN101671493A (zh) 纳米碳酸钙的包覆改性材料及其改性方法
CN110128851B (zh) 一种疏水纳米碳酸钙的制备方法
CN103665233A (zh) 超浓乳液制备PS/ZnO多孔材料的方法
WO2023103093A1 (zh) 一种含羧甲基改性纤维素纳米纤维的水性涂料制备方法及应用
Su et al. Synthesis and characterization of carboxylate waterborne cellulose emulsion based on cellulose acetate
JP2004189518A (ja) 炭酸カルシウム高濃度スラリーの製造方法
CN111471344B (zh) 一种二氧化硅消光粉及其制备方法
CN103525129A (zh) 一种水性涂料专用纳米改质剂的制备方法
CN112408449A (zh) 一种单分散沉淀碳酸钙的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant