CN102062727A - 染料中所含的可溶性重金属的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种染料中所含的可溶性重金属的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取染料样品置入玻璃容器中；(2)加入0.07mol/L盐酸混合后测其酸值，调节pH在1.0-1.5之间；(3)然后在玻璃容器上缠上保护膜放入恒温振荡水槽中，37±2℃恒温振荡混合液0.5～1小时，然后静置0.5～1小时；(4)接着立刻用定性滤纸过滤后，将滤液避光保存，滤液的保存时间超过4h，则需在在滤液中加入1mol/L的盐酸溶液；然后采用原子吸收分光光度计测试。本发明简单且容易操作；对涂料中用到的原材料进行可溶性重金属控制，也可以达到间接控制涂料中可溶性重金属的效果。

Description

染料中所含的可溶性重金属的检测方法

技术领域

本发明属于建筑涂料的领域，具体涉及一种涂料中使用的染料中所含的可溶性重金属的检测方法。

背景技术

建筑涂料中广泛使用染料，染料中所含的可溶性重金属的检测样品前处理方法目前大部分是参照GB18582-2008中的附录D制膜方法，包括以下步骤：(1)涂膜制备：将样品搅拌均匀后，按涂料产品规定的要求在玻璃板(需经1∶1硝酸水溶液浸泡24h后，清洗并干燥)上制备涂膜，待完全干燥后取样(若烘干，则温度不得超过60～C)，在室温下将其粉碎，并通过0.5mm金属筛过筛后待处理。(2)样品处理：将粉碎、过筛后的样品称取0.5g(精确至0.0001g)，加入25mL0.07mol/L盐酸溶液混合，搅拌1min，测其酸度，如pH＞1.5，逐渐滴加浓度为2mol/L的盐酸溶液并摇匀，使pH在1.0～1.5之间。在室温下连续搅拌混合液1h，然后静置1h，立刻用滤膜器过滤后避光保存，应在4h内完成测试。若在4h内无法完成测试，则需加入1mol/L的盐酸溶液25mL对样品处理，处理方法同上。(3)测定和(4)计算重金属的含量。

但这种方法运用在液体状涂料的样品前处理就不是很理想，因为该方法中没有规定具体的温度值也没有一个相应的干燥时间，不易操作。

所以需要探寻一种运用在液体状涂料中使用染料的检测样品的前处理方法，主要适于检测染料中所含的可溶性重金属的检测方法。

发明内容

本次发明的目的在于用简洁的办法对涂料原材料染料可溶性重金属样品进行前处理，其原理是在模拟人体胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下把染料中的重金属部分溶解进去，能够定量地把重金属转化为溶液的方法。

一种染料中所含的可溶性重金属的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取染料样品置入玻璃容器中；

(2)加入0.07mol/L盐酸混合后测其酸值，调节pH在1.0-1.5之间；

(3)然后把玻璃容器放入恒温振荡水槽中，37±2℃恒温振荡混合液0.5-1小时，然后静置0.5-1小时；

(4)接着立刻用定性滤纸过滤后，将滤液避光保存、采用原子吸收分光光度计上测试。

进一步，酸值pH＞1.5，逐渐滴加浓度为2mol/L的盐酸，调节pH在1.0-1.5之间。

其中，步骤(3)所述振荡时间为0.5小时，静置时间为0.5小时。

其中，步骤(4)如果滤液保存4h内完成测试。如果滤液的保存时间超过4h，则需在在滤液中加入1mol/L的盐酸溶液。

其中，测试按照GB 18582-2001方法进行。

本发明的有益效果：

本发明规定具体的温度值以及相应的干燥时间，简单且容易操作。

本发明还有就是对涂料中用到的原材料进行可溶性重金属控制，也可以达到间接控制涂料中可溶性重金属的效果。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。

下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或厂商提供的条件进行。

实施例

一种染料中所含的可溶性重金属的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取0.3～0.5g左右的染料样品(准确至1mg)，放入150-200ml烧杯中；

(2)加入25ml 0.07mol/L盐酸混合后测其酸值，如pH＞1.5，逐渐滴加浓度为2mol/L的盐酸溶液并摇匀，使pH在1.0-1.5之间；

(3)然后在烧杯口上缠上保护膜放入恒温振荡水槽中，在37±2℃温度下连续振荡混合液0.5～1小时，然后再静置0.5～1小时；

(4)接着立刻用定性滤纸过滤后避光保存，应在4h内完成测试；若在4h内无法完成测试，则需加入1mol/L的盐酸溶液25ml对样品处理。

备注：

(1)0.07mol/L盐酸配制好后，不需要标定，因为在染料样品中加入0.07mol/L盐酸后还需要调节pH值。

(2)烧杯口上缠上的保护膜不能含有可溶性重金属，不然会影响测量结果。

(3)恒温振荡水槽容积大小可根据实际情况来定，平时分析的样品多，就可以配备大点的，否则小的也可以。

采用5个配方，进行5次试验，配方参见表1。

表1试验配方

样品处理完后，就可以在原子吸收分光光度计上测量了，本实验使用的原子吸收分光光度计是上海光谱产的，型号SP3520AA。

以下是使用本发明的方法和参照GB 18582-2001方法作的比对实验，然后结果与SGS(通标标准技术服务有限公司)结果比对的例子。

可溶性铅含量的测定按GB/T 9758.1-1988中第3章进行。

可溶性镉含量的测定按GB/T 9758.4-1988中第3章进行。

可溶性铬含量的测定按GB/T 9758.6-1988进行。

可溶性汞含量的测定按GB/T 9758.7-1988进行。

由于本次实验两个样品中可溶性铅、镉、汞均为未检出，所以未在表2上列出，表2中所列的是染料样品中可溶性铬含量的检测结果。

表1染料样品中可溶性铬含量检测结果(单位：PPm)

备注：每次试验做两个平行样，结果取平均值。

从表2中可以看出：参照GB 18582-2001对染料样品进行处理后检测结果为未检出，而用本发明的方法处理的样品检测值与SGS值比较接近。可见本发明的方法的可行性。

Claims (5)

1.一种染料中所含的可溶性重金属的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取染料样品置入玻璃容器中；

(2)加入0.07mol/L盐酸混合后测其酸值，调节pH在1.0-1.5之间；

(3)然后在玻璃容器上缠上保护膜放入恒温振荡水槽中，37±2℃恒温振荡混合液0.5～1小时，然后静置0.5～1小时；

(4)接着立刻用定性滤纸过滤后，将滤液避光保存、采用原子吸收分光光度计测试。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)酸值pH＞1.5，逐渐滴加浓度为2mol/L的盐酸，调节pH在1.0-1.5之间。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)所述振荡时间为0.5小时，静置时间为0.5小时。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)所述滤液在保存时间为4h。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)所述滤液的保存时间超过4h，则需在在滤液中加入1mol/L的盐酸溶液。