CN103308357B - 一种铅油漆涂层标准物质及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含铅油漆涂层标准物质及其制备方法。所述的标准物质采用热塑性丙烯酸树脂、助剂(颜料、扩散剂等)、填料、溶剂以及含铅化合物盐。其步骤如下:将热塑性丙烯酸树脂用粉碎机粉碎成粉末;将热塑性丙烯酸树脂粉末、颜料、分散剂、填料、溶剂按重量配比放置于搅拌槽中,使用搅拌机搅拌、分散获得热塑性丙烯酸油漆混合物;再将经过搅拌、分散的油漆混合物添加含铅元素的低酸水溶液,将油漆混合物均匀涂抹于玻璃板上,放置于干燥箱中干燥后;粉碎制成含铅油漆涂层物质。对于测试来说,基体影响比较小,且标准物质均匀性好,而且可批量生产,速度快,制得的含铅油漆涂层标准物质稳定性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种含铅标准物质及制备方法,这里特指一种测试铅含量的铅油漆涂层标准物质及制备方法。
背景技术
目前,市场上用于涂层总铅测试所使用的标准物质为美国的NIST2582,NIST2582主要为无机基材,基体复杂很难进行匹配,直接影响测试准确度和回收率,而且价格较高。我国作为玩具生产大国,而且大量化学实验室使用该标准物质,因此制备符合我国国情的用于化学测试的铅涂层标准物质尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处,提供一种使用方便快速、扩散均匀、成本低的含铅油漆涂层标准物质及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
一种铅油漆涂层标准物质,所述的标准物质热塑性丙烯酸树脂、助剂(颜料、扩散剂等)、填料、溶剂以及含铅化合物盐。
所述的铅油漆涂层标准物质重量配比为:热塑性丙烯酸树脂25%~35%、填料10%~24%、助剂(颜料、扩散剂等)0.5%~1%、溶剂50%~55%。
所述的填料包括粉煤灰、白碳黑、钛白粉、锻烧高岭土等的一种或者多种混合物。
所述的溶剂包括乙酸丙脂、乙酸丁脂、异丙醇和乙二醇乙醚。
所述的铅金属化合物盐为碱式碳酸铅或者氧化铅。
标准物质的铅含量范围为10-2000 mg/kg。
所述的含铅油漆涂层标准物质制备方法,其步骤如下:
1)将热塑性丙烯酸树脂用粉碎机粉碎成100目左右的粉末,干燥密封保存;
2)将热塑性丙烯酸树脂粉末、颜料、分散剂、填料、溶剂按重量配比放置于搅拌槽中,使用搅拌机搅拌、分散获得热塑性丙烯酸油漆混合物;
3)再将经过搅拌、分散的油漆混合物添加含铅元素的低酸水溶液,继续开动搅拌机搅拌至混合均匀;
4)将油漆混合物均匀涂抹于玻璃板上, 形成薄薄的一层,然后将玻璃板放置于干燥箱中50-60℃干燥2-4个小时;
5)干燥好的油漆涂层从玻璃板上刮下来,用粉碎机粉碎成100目左右的粉末,制成含铅油漆涂层物质。末,制成含铅油漆涂层样品。
本发明的有益效果在于:本发明的采用的材料和中国玩具涂层材料相近,对于测试来说,基体影响比较小,且标准物质均匀性好,而且可批量生产,速度快,制得的含铅油漆涂层标准物质稳定性高;可以制作出铅含量范围为10-2000 mg/kg。
具体实施方式
以下对本发明作进一步说明:
一种热塑性丙烯酸油漆,其所述油漆的组成成份包括:热塑性丙烯酸树脂、填料、助剂(颜料、扩散剂等)、溶剂。
以下为上述技术方案所述油漆组成成份的重量配比为:
热塑性丙烯酸树脂25%~35%、填料10%~24%、助剂(颜料、扩散剂等)0.5%~1%、溶剂50%~55%。
上述填料包括粉煤灰、白碳黑、钛白粉、锻烧高岭土等的一种或者多种混合,但是每批次样品一定要保持一致。所述溶剂包括乙酸丙脂、乙酸丁脂、异丙醇和乙二醇乙醚等。铅元素目标金属化合物盐为碱式碳酸铅或者氧化铅。
一种热塑性丙烯酸油漆含铅涂层的生产方法包括以下步骤:
(1)提前将热塑性丙烯酸树脂用粉碎机粉碎成100目左右的粉末,干燥密封保存备用。
(2)将热塑性丙烯酸树脂粉末、助剂(颜料、扩散剂等)、填料、溶剂按重量配比放置于搅拌槽中,使用搅拌机搅拌、分散获得热塑性丙烯酸油漆。
(3)再将经过搅拌、分散的油漆添加含铅化合物盐的水溶液,继续开动搅拌机搅拌至混合均匀。混合均匀的油漆内的铅元素得到均匀扩散,即获得含铅热塑性丙烯酸油漆。
(4)通过合适的容器转移到通风橱内,将油漆均匀涂抹于提前准备好的玻璃板上, 形成薄薄的一层,然后将玻璃板放置于干燥箱中60℃干燥2-4小时。
(5)再将干燥好的油漆涂层从玻璃板上刮下来,用粉碎机粉碎成100目左右的粉末,制成含铅油漆涂层物质。
实施例
1
制作含量为
90mg/kg
的干燥涂层标准物质:
实施例1:采用热塑丙烯酸油漆制备标准物质,采用原料包括热塑性丙烯酸树脂、溶剂包括乙酸丙脂、乙酸丁脂、异丙醇和乙二醇乙醚,填料为白碳黑。
油漆各成份的重量配比为:热塑性丙烯酯树脂8kg,填料2 kg,溶剂大约10 kg (12L),称取的碱式碳酸铅质量为1.4g。制备出来的涂层铅含量为90 mg/kg -110mg/kg,以最终定值为准。
热塑性丙烯酯油漆的生产方法包括以下步骤:
(1)提前将热塑性丙烯酸树脂用粉碎机粉碎成100目左右的粉末,干燥密封保存备用。
(2)将热塑性丙烯酸树脂粉末、填料、溶剂按重量配比放置于搅拌槽中,使用搅拌机搅拌、分散获得热塑性丙烯酸油漆。
(3)再将经过搅拌、分散的油漆添加含铅化合物盐的水溶液,继续开动搅拌机搅拌至混合均匀。混合均匀的油漆内的铅元素得到均匀扩散,即获得含铅热塑性丙烯酸油漆。
(4)通过合适的容器转移到通风橱内,将油漆均匀涂抹于提前准备好的玻璃板上, 形成薄薄的一层,然后将玻璃板放置于干燥箱中60℃干燥2-4小时。
(5)再将干燥好的油漆涂层从玻璃板上刮下来,用粉碎机粉碎成100目左右的粉末,即为含铅油漆涂层样品。
实施例2:
一种热塑丙烯酸油漆,包括:热塑性丙烯酸树脂、溶剂包括乙酸丙脂、乙酸丁脂、异丙醇、乙二醇乙醚,添料为粉煤灰。
油漆各成份的重量配比为:热塑性丙烯酯树脂3 kg,填料2kg,溶剂大约5 kg (6L),称取的称取的氧化铅质量为0.55g。制备出来的涂层铅含量为90 mg/kg -110mg/kg,以最终定值为准。
热塑性丙烯酯油漆的生产方法包括以下步骤:
(1)提前将热塑性丙烯酸树脂用粉碎机粉碎成100目左右的粉末,干燥密封保存备用。
(2)将热塑性丙烯酸树脂粉末、填料、溶剂按重量配比放置于搅拌槽中,使用搅拌机搅拌、分散获得热塑性丙烯酸油漆。
(3)再将经过搅拌、分散的油漆添加含铅化合物盐的水溶液,继续开动搅拌机搅拌至混合均匀。混合均匀的油漆内的铅元素得到均匀扩散,即获得含铅热塑性丙烯酸油漆。
(4)通过合适的容器转移到通风橱内,将油漆均匀涂抹于提前准备好的玻璃板上, 形成薄薄的一层,然后将玻璃板放置于干燥箱中60℃干燥2-4小时。
(5)再将干燥好的油漆涂层从玻璃板上刮下来,用粉碎机粉碎成100目左右的粉末,即为含铅油漆涂层样品。
按照上述专利方法,制备上述标准物质。
本发明的采用的材料和中国玩具涂层材料相近,对于测试来说,基体影响比较小,且标准物质均匀性好,而且可批量生产,速度快,制得的含铅油漆涂层标准物质稳定性高;可以制作出铅含量范围为10-2000 mg/kg。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例,并非对本发明的范围进行限定,故在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通工程技术人员对本发明所述的构造、特征及原理所做的等效变化或装饰,均应落入本发明申请专利的保护范围内。
Claims (1)
1.一种含铅油漆涂层标准物质的制备方法,所述的标准物质包括热塑性丙烯酸树脂、助剂 、填料、溶剂以及含铅化合物盐;其重量配比为:热塑性丙烯酸树脂25%~35%、填料 10%~24%、助剂0.5%~1%、溶剂50%~55%;所述的填料包括粉煤灰、白碳黑、钛白粉、锻烧高岭土一种或者多种混合物;所述的溶剂包括乙酸丙脂、乙酸丁脂、异丙醇和乙二醇乙醚一种或多种;所述的含铅化合物盐为碱式碳酸铅;标准物质的铅含量范围为10-2000 mg/kg,其特征在于:含铅油漆涂层标准物质制备方法,其步骤如下:
1)将热塑性丙烯酸树脂用粉碎机粉碎成100目左右的粉末,干燥密封保存;
2)将热塑性丙烯酸树脂粉末、助剂、填料、溶剂按重量配比放置于搅拌槽中,使用搅拌机搅拌、分散获得热塑性丙烯酸油漆混合物;
3)再将经过搅拌、分散的油漆混合物添加含铅化合物盐的低酸水溶液,继续开动搅拌机搅拌至混合均匀 ;
4)将油漆混合物均匀涂抹于玻璃板上,形成薄薄的一层,然后将玻璃板放置于干燥箱中50-60℃干燥 2-4小时 ;
5)干燥好的油漆涂层从玻璃板上刮下来,用粉碎机粉碎成 100 目左右的粉末,制成含铅油漆涂层物质。
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