CN113776902A - 一种铝颜料中杂质检测用参考标准物质的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种铝颜料中杂质检测用参考标准物质的制备方法，包括以下步骤：S1.按照ISO 1247中杂质比例称取杂质氧化物和铝颜料；S2.将步骤S1称取的杂质氧化物与抗结剂混合涡旋搅拌20～30h；S3.将步骤S1称取的铝颜料和抗结剂混合均匀；S4.将步骤S2和S3得到混合物混合，涡旋搅拌20～30h，搅拌过程中加入抗结剂。通过选择合适的抗结剂，疏水白炭黑，满足对添加剂化学惰性及效能的要求，改善添加的稳定性；另外，选择分级混合的技术，提高混合的均匀性，既增强添加水平的灵活性，又克服常规物理混合方式不容易达到均一性要求的缺点，保证参考物质能满足需要。

Description

一种铝颜料中杂质检测用参考标准物质的制备方法

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种铝颜料中杂质检测用参考标准物质的制备方法。

技术背景

铝颜料是一种带有金属光泽的高性能效应颜料，有很强的装饰性，主要用于涂料、塑料和印刷油墨，但涂料工业是其主要消费部门。国外铝颜料在三大类涂料中用量较大，一是作屋顶涂料，利用铝颜料反射红外线和紫外线的功能，延长使用寿命并可获得良好外观；二是作保护涂料，用在各种钢结构上；三是作装饰涂料，利用铝片的光泽和明暗随观察角变化的特点，在汽车面漆中大量使用。近二十年来随着经济发展，其产能、品种、技术水平日新月异，发展迅猛，铝颜料还被广泛应用于手机、电脑、家电等3C产品领域。

1930年美国哥伦比亚大学发明霍尔法制铝颜料，为其开辟了工业化生产途径，其生产工艺包括纯铝的熔融雾化或者将纯铝片与溶剂经捣击压碎成极细的鳞片状粉末，再与润滑剂(漂浮型用硬脂酸，非漂浮型用不饱和油酸)或其他相关的烃类溶剂混合均匀等。由于纯铝是主要生产原料，其杂质金属含量对成品质量有明显的影响，加上RoHS或REACH等法规对有害金属元素的限制，国际标准ISO 1247 色漆用铝颜料修订草案第1部分第6节对Ⅰ、Ⅱ型铝颜料中杂质元素提出限量要求(Cu+Fe+Pb+Si+Zn总含量不得超过0.1％，Pb含量不得超过0.03％)，并且在第 18节提出和草拟了采用原子吸收分光光度法测定铁、锌、铅和铜含量的方法，因此，需要有相应的参考物质来评价方法的适用性或进行能力验证试验。

目前，未见能满足新版国际标准ISO 1247色漆用铝颜料的适用性评价及相关比对或验证试验参考物质，而且现有技术得到参考标准物质中元素的均匀性不好，无法满足测试需要。为此，本专利申请为实现制备相应参考物质，以解决需求难题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中标准物质杂质分散不均匀无法满足测试需要等技术问题，提供了一种铝颜料中杂质检测用参考标准物质的制备方法。

本发明通过的目的通过以下技术方案予以实现：

一种铝颜料中杂质检测用参考标准物质的制备方法，包括以下步骤：

S1.按照ISO 1247中杂质比例称取杂质氧化物和铝颜料；

S2.将步骤S1称取的杂质氧化物与加入铝颜料质量1～3％的抗结剂混合涡旋搅拌20～30h；

S3.将步骤S1称取的铝颜料和加入铝颜料质量1～3％的抗结剂混合均匀；

S4.将步骤S2和S3得到混合物混合，涡旋搅拌20～30h，搅拌过程中补充加入抗结剂，其中控制抗结剂加入的质量不超过铝颜料质量的5％。

优选地，所述抗结剂为疏水气相白炭黑。

优选地，所述步骤S1中杂质氧化物为纳米三氧化铁、纳米氧化铜、纳米氧化锌、纳米氧化铅。

优选地，所述纳米三氧化铁、纳米氧化铜、纳米氧化锌、纳米氧化铅的颗粒度小于30nm。

所述颜料中杂质检测用参考标准物质的制备方法制备得到的参考标准物质。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

本发明公开的一种铝颜料中杂质检测用参考标准物质的制备方法，选择化学性质比较稳定的纳米级杂质元素氧化物进行添加，提高参考物质的稳定性和保质期。采用纳米杂质金属氧化物为添加物，保证了不同添加杂质金属水平下的参考物质与铝颜料的理化性状一致，以更客观第评价测试方法或能力的有效性。采用物理机械混合的方法，克服铝颜料中金属铝微粒化学活性大，容易产生化学反应的缺点，最大限度降低铝颜料的化学反应变化。物理机械混合过程中，通过选择合适的抗结剂，疏水白炭黑，满足对添加剂化学惰性及效能的要求，尽量减少混合时铝颜料的团聚效益和防沉降，改善添加的稳定性；另外，选择分级混合的技术，提高混合的均匀性，既增强添加水平的灵活性，又克服常规物理混合方式不容易达到均一性要求的缺点，保证参考物质能满足需要。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和对比例将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

除特殊说明，本实施例中所用的设备均为常规实验设备，所用的材料、试剂无特殊说明均为市售得到，无特殊说明的实验方法也为常规实验方法。

实施例1

一种铝颜料中杂质检测用参考标准物质的制备方法，包括以下步骤：

S1.按照ISO 1247中杂质比例称取杂质氧化物和铝颜料；

S2.将步骤S1称取的杂质氧化物与加入铝颜料质量1～3％的抗结剂混合涡旋搅拌20～30h；

S3.将步骤S1称取的铝颜料和加入铝颜料质量1～3％的抗结剂混合均匀；

S4.将步骤S2和S3得到混合物混合，涡旋搅拌20～30h，搅拌过程中补充加入抗结剂，其中控制抗结剂加入的质量不超过铝颜料质量的5％。

优选地，所述抗结剂为疏水气相白炭黑。

优选地，所述步骤S1中杂质氧化物为纳米三氧化铁、纳米氧化铜、纳米氧化锌、纳米氧化铅。

优选地，所述纳米三氧化铁、纳米氧化铜、纳米氧化锌、纳米氧化铅的颗粒度小于30nm。

所述颜料中杂质检测用参考标准物质的制备方法制备得到的参考标准物质。

实验例

根据CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》，对样品的均匀性进行了考查评价，根据CNAS-GL03要求，从每种样品总体中随机抽取了7个样品进行均匀性检验，对每个样品，按标准草案在重复性条件下测试2次，按 CNAS-GL03单因子方差分析法对检验结果进行统计处理，结果见表1-4。其中，样品1为未添加纳米金属氧化物杂质，检测结果中仍出现了Fe杂质，是由于在铝颜料在生产过程中生产装置钢铁部件的摩擦而不可避免的引入。样品2、样品3、样品4为按照ISO 1247要求添加了不同量金属杂质。

表1样品1均匀性检验结果

表2样品2均匀性检验结果

表3样品3均匀性检验结果

表4样品4均匀性检验结果

检验结果表明，各样品代表元素的统计量F均小于相应的临界值F_0.05(6，7)，样品之间无显著性差异，样品是均匀的。

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (5)

1.一种铝颜料中杂质检测用参考标准物质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.按照ISO 1247中杂质比例称取杂质氧化物和铝颜料；

S2.将步骤S1称取的杂质氧化物与加入铝颜料质量1～3％的抗结剂混合涡旋搅拌20～30h；

S3.将步骤S1称取的铝颜料和加入铝颜料质量1～3％的抗结剂混合均匀；

S4.将步骤S2和S3得到混合物混合，涡旋搅拌20～30h，搅拌过程中补充加入抗结剂，其中控制抗结剂加入的质量不超过铝颜料质量的5％。

2.根据权利要求1所述铝颜料中杂质检测用参考标准物质的制备方法，其特征在于，所述抗结剂为疏水气相白炭黑。

3.根据权利要求1所述铝颜料中杂质检测用参考标准物质的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中杂质氧化物为纳米三氧化铁、纳米氧化铜、纳米氧化锌、纳米氧化铅。

4.根据权利要求3所述铝颜料中杂质检测用参考标准物质的制备方法，其特征在于，所述纳米三氧化铁、纳米氧化铜、纳米氧化锌、纳米氧化铅的颗粒度小于30nm。

5.权利要求1～4任一项所述颜料中杂质检测用参考标准物质的制备方法制备得到的参考标准物质。