JP2000136319A - 微細な黄色複合含水酸化鉄顔料及びその製造法並びに該顔料を用いた塗料及び樹脂組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、透明性と耐熱性とがともに優れて
いる微細な黄色複合含水酸化鉄顔料、並びに該微細な黄
色複合含水酸化鉄顔料を用いた塗料及び樹脂組成物を提
供する。 【解決手段】 透明性と耐熱性とがともに優れている微
細な黄色複合含水酸化鉄顔料とは、粒子内部にＡｌ換算
で０．０５〜５０重量％のアルミニウムを含有してお
り、且つ、粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸
化物が被着されている平均長軸径０．００５μｍ以上で
０．１μｍ未満のゲータイト微粒子からなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、透明性と耐熱性とがと
もに優れている微細な黄色複合含水酸化鉄顔料を提供す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】含水酸化鉄粒子粉末は、黄色を呈してい
ることから黄色顔料として広く知られており、塗料、印
刷インキ、プラスチック、フィルム、建材及び化粧品の
着色等、多くの用途を持つものである。

【０００３】含水酸化鉄粒子粉末の中でも、粒子径が
０．１μｍ未満の粒子からなるものは、塗膜にした時に
可視光領域の光に対して透明な塗膜を得ることができる
ため、透明性を呈する黄色含水酸化鉄顔料として知られ
ている。

【０００４】この粒子径が０．１μｍ未満の含水酸化鉄
微粒子からなる黄色含水酸化鉄顔料（以下、「微細な黄
色含水酸化鉄顔料」という。）は、微粒子であるため、
ビヒクル中や樹脂組成物中における分散性が劣ってお
り、塗膜や樹脂組成物にした時に十分な透明性を呈する
ものでなく、また、耐熱性に劣っているものである。

【０００５】即ち、微細な黄色含水酸化鉄顔料は、微粒
子であるため、粉体の表面エネルギーが高く凝集を起こ
しやすいために、ビヒクル中への分散は困難なものであ
り、これを塗布して得られた塗膜は、粒子が凝集して粗
大な粒子となるために十分な透明性を有さないものであ
る。

【０００６】そこで、微細な黄色含水酸化鉄顔料の、ビ
ヒクル中や樹脂中での分散性を改良することはもちろ
ん、顔料自体の透明性を向上させることが強く要求され
ている。

【０００７】また、含水酸化鉄粒子は、Ｆｅ_２Ｏ_３・Ｈ
_２Ｏで示される通り、結晶水を有しており、加熱温度を
上げていくと、一般に２００℃前後で脱水が開始し、や
がて２３０℃程度の温度で赤褐色のヘマタイト（α−Ｆ
ｅ_２Ｏ_３）に変態するため、元来、耐熱性に劣ったもの
であるが、殊に、微粒子である場合には、比表面積が大
きいことから、脱水開始温度は更に低下する傾向にあ
り、このため、通常２００℃以上の高温度で成形加工さ
れているポリエチレン、ポリプロピレン、ポリオレフィ
ン、スチレン重合体、ポリアミド、ＡＢＳ等の熱可塑性
樹脂に微細な黄色含水酸化鉄顔料を使用することは困難
であり、耐熱性の向上が強く要求されている。

【０００８】従来、微細な黄色含水酸化鉄顔料の耐候性
や耐熱性などの耐久性を向上させるため、平均粒子径が
３００Å以下の水和金属酸化物のゾルに、界面活性剤を
加えるか、或いは、アルミニウムイオンを加えた状態で
界面活性剤を加えてゾルを凝集させて、透明性金属酸化
物を得る手段（特公平６−２５６２号公報）や、耐熱性
を向上させるため黄色酸化鉄粒子にＡｌＯＯＨを固溶さ
せる手段（特公昭５５−８４６２号公報、特公昭５９−
１７０５０号公報）が試みられている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】透明性と耐熱性とがと
もに優れた微細な黄色含水酸化鉄顔料は、現在、最も要
求されているところであるが、これら諸特性を満たす微
細な黄色含水酸化鉄顔料は、未だ提供されていない。

【００１０】前出特公平６−２５６２号公報には、金属
酸化物粒子表面を酸化アルミニウムで被覆することが記
載されているが、後出比較例８に示す通り、透明性は改
善されているが、耐熱性については十分とは言い難いも
のである。

【００１１】前出特公昭５５−８４６２号公報に記載さ
れている黄色酸化鉄顔料は、ＡｌＯＯＨが固溶している
ため、耐熱性には優れているが、後出比較例９に示す通
り、透明性については十分といえるものではない。

【００１２】そこで、本発明は、透明性と耐熱性とがと
もに優れている微細な黄色含水酸化鉄顔料を得ることを
技術的課題とする。

【００１３】

【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。

【００１４】即ち、本発明は、粒子内部にＡｌ換算で
０．０５〜５０重量％のアルミニウムを含有しており、
且つ、粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物
が被着されている平均長軸径０．００５μｍ以上で０．
１μｍ未満のゲータイト微粒子からなることを特徴とす
る微細な黄色複合含水酸化鉄顔料である。

【００１５】また、本発明は、被着されているＦｅ及び
Ａｌからなる複合含水酸化物の表面にＡｌ換算で０．１
〜２０重量％のアルミニウムの水酸化物が被覆されてい
る上記記載の微細な黄色複合含水酸化鉄顔料である。

【００１６】また、本発明は、粒子内部にＡｌ換算で
０．０５〜５０重量％のアルミニウムを含有している平
均長軸径が０．００５μｍ以上で０．１μｍ未満である
ゲータイト微粒子粉末の水分散液に、アルミニウム化合
物と第一鉄塩化合物とを添加・混合した後、酸素含有ガ
スを通気して、前記粒子内部にアルミニウムを含有して
いるゲータイト微粒子の粒子表面にＦｅ及びＡｌからな
る複合含水酸化物を被着させることを特徴とする上記記
載の微細な黄色複合含水酸化鉄顔料の製造法である。

【００１７】また、本発明は、上記記載の微細な黄色複
合含水酸化鉄顔料を用いることを特徴とする塗料であ
る。

【００１８】また、本発明は、上記記載の微細な黄色複
合含水酸化鉄顔料を用いることを特徴とする樹脂組成物
である。

【００１９】本発明の構成を詳しく説明すれば、次の通
りである。

【００２０】先ず、本発明に係る微細な黄色複合含水酸
化鉄顔料について述べる。

【００２１】本発明に係る微細な黄色複合含水酸化鉄顔
料は、粒子内部にＡｌ換算で０．０５〜５０重量％のア
ルミニウムを含有しており、且つ、粒子表面にＦｅ及び
Ａｌからなる複合含水酸化物が被着されているゲータイ
ト微粒子からなり、当該ゲータイト微粒子粉末の平均長
軸径は０．００５μｍ以上で０．１μｍ未満である。

【００２２】本発明に係る微細な黄色複合含水酸化鉄顔
料の粒子形状は、軸比（平均長軸径／平均短軸径）（以
下、「軸比」という。）が２以上の針状である。ここで
「針状」とは、文字通りの針状はもちろん、紡錘状や米
粒状などを含む意味である。

【００２３】粒子内部に含有されているアルミニウム
は、粒子の中心部から粒子表面に至るまでアルミニウム
が実質的に均一に含有されていることが好ましい。

【００２４】粒子内部に含有されているアルミニウム量
がゲータイト微粒子粉末に対して０．０５重量％未満の
場合には、十分な透明性と耐熱性を有する黄色複合含水
酸化鉄顔料を得ることができない。５０重量％を超える
場合には、得られた黄色複合含水酸化鉄顔料は、十分な
透明性と耐熱性を有しているが、効果が飽和するため必
要以上に含有させる意味がない。得られる黄色複合含水
酸化鉄顔料の透明性と耐熱性及び生産性を考慮すると、
粒子内部に含有されているアルミニウム量は、ゲータイ
ト微粒子粉末に対してＡｌ換算で０．１〜４０重量％が
好ましく、より好ましくは０．２〜３０重量％である。

【００２５】粒子表面に被着されているＦｅ及びＡｌか
らなる複合含水酸化物中のアルミニウムの含有量は、粒
子内部にアルミニウムを含有しているゲータイト微粒子
粉末に対してＡｌ換算で０．１〜１０重量％が好まし
く、鉄の含有量は、粒子内部にアルミニウムを含有して
いるゲータイト微粒子粉末に対してＦｅ換算で０．１〜
３０重量％が好ましい。当該複合含水酸化物中のアルミ
ニウム含有量及び鉄の含有量のそれぞれが下限値未満の
場合には、本発明の目的である透明性や耐熱性向上の効
果が得られない。アルミニウム含有量及び鉄の含有量が
上限値を超える場合には、透明性と耐熱性の改良効果が
ほぼ飽和するため必要以上に含有させる意味がない。得
られる黄色複合含水酸化鉄顔料の透明性と耐熱性を考慮
すれば、複合含水酸化物中のアルミニウム含有量は、粒
子内部にアルミニウムを含有しているゲータイト微粒子
粉末に対してＡｌ換算で０．５〜１０重量％がより好ま
しく、鉄の含有量はアルミニウムを含有しているゲータ
イト微粒子粉末に対してＦｅ換算で０．１〜２０重量％
がより好ましい。

【００２６】アルミニウムを含有しているゲータイト微
粒子粉末の粒子表面に被着されているＦｅ及びＡｌから
なる複合含水酸化物中のＡｌとＦｅの原子比は２：１〜
１：２０の範囲が好ましく、より好ましくは１：１〜
１：１０の範囲である。複合含水酸化物中のＡｌとＦｅ
の原子比が上記範囲外の場合には、Ｆｅ及びＡｌからな
る複合含水酸化物のゲータイト微粒子粉末の粒子表面へ
の密着性が低下し、その結果、十分な分散性や耐熱性が
得られない。

【００２７】本発明に係る微細な黄色複合含水酸化鉄顔
料の平均長軸径は、０．００５μｍ以上で０．１μｍ未
満である。通常、平均長軸径が０．１μｍ未満になる
と、粒子の微細化による分子間力の増大により、ビヒク
ル中や樹脂組成物中における分散が困難となり、得られ
る塗膜の光沢度や樹脂組成物の分散性は悪化する傾向に
あるが、本発明に係る微細な黄色複合含水酸化鉄顔料を
塗料や樹脂組成物に用いた場合には、これに反し、高い
塗膜光沢度、例えば８０％以上を示し、樹脂組成物は高
い分散性、例えば後出の評価法による４又は５を示す。

【００２８】平均長軸径が０．００５μｍ未満の場合に
は、粒子の微細化による分子間力の増大により、ビヒク
ル中や樹脂組成物中における分散が困難となり、該黄色
複合含水酸化鉄顔料を用いて得られた塗膜や樹脂組成物
は、十分な透明性を有しているとは言い難い。平均長軸
径が０．１μｍ以上の場合には、ビヒクル中や樹脂組成
物中への分散性は良いが、粒子が粗大となって着色力が
上がり、該黄色複合含水酸化鉄顔料を用いて得られた塗
膜や樹脂組成物は、十分な透明性を有さない。

【００２９】ビヒクル中や樹脂組成物中への分散性及び
得られる塗膜や樹脂組成物の透明性を考慮すれば、平均
長軸径は０．０１〜０．０９６μｍが好ましく、より好
ましくは０．０１〜０．０９２μｍである。

【００３０】本発明に係る微細な黄色複合含水酸化鉄顔
料は、平均短軸径は０．００２５μｍ以上で０．０５μ
ｍ未満が好ましく、より好ましくは０．００５〜０．０
４８μｍであって、更に好ましくは０．００５〜０．０
４６μｍである。また、軸比は、２０以下が好ましく、
より好ましくは１５以下、更に好ましくは１０以下であ
る。また、ＢＥＴ比表面積値は５０〜３００ｍ^２／ｇが
好ましく、より好ましくは７０〜２８０ｍ^２／ｇ、更に
好ましくは、８０〜２５０ｍ^２／ｇである。長軸径の幾
何標準偏差値は１．８以下が好ましく、より好ましくは
１．７以下であり、下限値は１．０１である。

【００３１】平均短軸径が０．００２５μｍ未満の場合
には、粒子の微細化による分子間力の増大により、ビヒ
クル中や樹脂組成物中における分散が困難となる。平均
短軸径が０．０５μｍ以上のものは、工業的に得ること
が困難である。

【００３２】ＢＥＴ比表面積値が５０ｍ^２／ｇ未満の場
合には、粒子が粗大となって着色力が上がり、該複合含
水酸化鉄顔料を用いて得られた塗膜や樹脂組成物は、十
分な透明性を有さない。ＢＥＴ比表面積値が３００ｍ^２
／ｇを超える場合には、粒子の微細化による分子間力の
増大により、ビヒクル中や樹脂組成物中における分散が
困難となる。

【００３３】長軸径の幾何標準偏差値が１．８０を超え
る場合には、存在する粗大粒子のため、ビヒクル中や樹
脂組成物中における均一な分散が困難となる。工業的な
生産性を考慮すると、長軸径の幾何標準偏差値の下限値
は１．０１である。

【００３４】軸比が２０を超える場合には、粒子相互間
の絡み合いが多くなり、ビヒクル中や樹脂組成物中にお
ける分散性が悪くなったり、ビヒクル中での粘度が増加
したりすることがある。

【００３５】本発明に係る微細な黄色複合含水酸化鉄顔
料の耐熱温度は２６０℃以上が好ましく、より好ましく
は２６３℃以上、更により好ましくは２６６℃以上であ
る。

【００３６】本発明に係る微細な黄色複合含水酸化鉄顔
料は、必要により、更にその表面がアルミニウムの水酸
化物で被覆されていても良い。表面がアルミニウムの水
酸化物で被覆されている黄色複合含水酸化鉄顔料は、ア
ルミニウムの水酸化物が耐熱性に優れていることから、
耐熱性がより向上する。

【００３７】アルミニウムの水酸化物による被覆量は、
Ａｌ換算で、粒子の全重量に対して０．０１〜２０重量
％が好ましい。０．０１重量％未満である場合には、被
覆による耐熱性向上効果がほとんど無く、２０重量％を
超える場合には、被覆効果が飽和するため必要以上に添
加する意味がない。耐熱性及び生産性を考慮すれば、
０．０５〜１５重量％がより好ましい。

【００３８】本発明に係る粒子表面にＦｅ及びＡｌから
なる複合含水酸化物が被着され、更に、その表面にアル
ミニウムの水酸化物が被覆されている微細な黄色複合含
水酸化鉄顔料の平均長軸径、平均短軸径、軸比、ＢＥＴ
比表面積値及び幾何標準偏差値の各諸特性は、アルミニ
ウムの水酸化物が被覆されていない場合の前記各諸特性
とほぼ同程度である。また、耐熱性がより向上したもの
であり、耐熱温度は２６３℃以上が好ましく、より好ま
しくは２６６℃以上、更により好ましくは２６９℃以上
である。

【００３９】次に、本発明に係る微細な黄色複合含水酸
化鉄顔料の製造法について述べる。

【００４０】本発明におけるアルミニウムを含有してい
るゲータイト微粒子粉末は、第一鉄塩水溶液と、水酸化
アルカリ水溶液、炭酸アルカリ水溶液、又は水酸化アル
カリ・炭酸アルカリ水溶液とを用いて得られる鉄の水酸
化物や炭酸鉄等の鉄含有沈殿物を含む懸濁液に空気等の
酸素含有ガスを通してゲータイト微粒子を生成させるに
あたり、空気等の酸素含有ガスを通気する前にアルミニ
ウム化合物を存在させておくことにより、粒子内部にア
ルミニウムを実質的に均一に含有しているゲータイト微
粒子粉末を得ることができる。

【００４１】アルミニウム化合物の添加は、空気等の酸
素含有ガスを通気する前に存在させておくことが肝要で
あり、具体的には、第一鉄塩水溶液、水酸化アルカリや
炭酸アルカリ水溶液、鉄含有沈殿物を含む懸濁液のいず
れかの溶液中に添加すればよいが、第一鉄塩水溶液に添
加することが好ましい。

【００４２】添加するアルミニウム化合物としては、ア
ルミン酸ナトリウムなどのアルミン酸アルカリや、硫酸
アルミニウム、塩化アルミニウム、酢酸アルミニウム、
硝酸アルミニウムなどのアルミニウム塩を使用すること
ができ、アルミニウム化合物の添加量は、第一鉄塩水溶
液中のＦｅに対し、Ａｌ換算で０．５〜３５０ｍｏｌ％
が好ましい。０．５ｍｏｌ％未満である場合には、本発
明の目的とする透明性や耐熱性向上の効果が得られな
い。３５０ｍｏｌ％を超える場合には、効果がほぼ飽和
に達するため、必要以上に添加する意味がない。

【００４３】本発明におけるアルミニウムを含有してい
るゲータイト微粒子粉末の粒子表面へのＦｅ及びＡｌか
らなる複合含水酸化物の被着は、アルミニウムを含有し
ているゲータイト微粒子粉末を含む水懸濁液に、アルミ
ニウム化合物と第一鉄塩水溶液を添加、混合した後、酸
素含有ガスを通気することにより行う。Ｆｅ及びＡｌか
らなる複合含水酸化物の生成を考慮すれば、懸濁液のｐ
Ｈ値を５以下又は１０以上に維持しながら酸素含有ガス
を通気することが好ましい。水懸濁液中のアルミニウム
を含有しているゲータイト微粒子粉末の濃度は、５〜１
５０ｇ／ｌ程度に調整すればよい。生産性を考慮すれ
ば、１０〜１２０ｇ／ｌ程度が好ましく、より好ましく
は、２０〜１００ｇ／ｌ程度である。

【００４４】添加するアルミニウム化合物としては、粒
子内部に含有させる時に使用する前記各アルミニウム化
合物を使用することができ、その添加量は、粒子内部に
アルミニウムを含有しているゲータイト微粒子粉末に対
し、Ａｌ換算で０．１〜１０重量％である。０．１重量
％未満である場合には、本発明の目的とする分散性改良
の効果や耐熱性向上の効果が得られない。１０重量％を
超える場合には、効果がほぼ飽和に達するため、必要以
上に添加する意味がない。また、添加したものはほぼ全
量が被着される。

【００４５】添加する第一鉄塩水溶液としては、硫酸第
一鉄、塩化第一鉄、硝酸第一鉄等の第一鉄塩を使用する
ことができ、その添加量は、粒子内部にアルミニウムを
含有しているゲータイト微粒子粉末に対し、Ｆｅ換算で
０．１〜３０重量％である。０．１重量％未満である場
合には、本発明の目的とする分散性改良の効果や耐熱性
向上の効果が得られない。３０重量％を超える場合に
は、本発明の目的とする効果が飽和に達するため、必要
以上に添加する意味がない。また、添加したものはほぼ
全量が被着される。

【００４６】添加するアルミニウム化合物と第一鉄塩水
溶液の割合は、本発明の目的である分散性改良の効果や
耐熱性向上の効果を考慮すれば、Ａｌ／Ｆｅの原子換算
で２：１〜１：２０の範囲が好ましく、より好ましくは
１：１〜１：１０の範囲である。

【００４７】添加したアルミニウム化合物と第一鉄塩水
溶液は、そのほとんどがＦｅ及びＡｌからなる複合含水
酸化物としてアルミニウムを含有しているゲータイト微
粒子の粒子表面に被着されるため、該Ｆｅ及びＡｌから
なる複合含水酸化物におけるＦｅ及びＡｌの割合は、添
加時の割合とほぼ同程度である。

【００４８】アルミニウム化合物と第一鉄塩水溶液の添
加順序は、いずれが先でもまた、同時でもよい。

【００４９】酸化手段は、酸素含有ガス（例えば、空
気）を液中に通気することにより行い、また、当該通気
ガスや機械的操作等により攪拌しながら行なう。

【００５０】本発明においては、必要により更に、アル
ミニウムの水酸化物を被覆させることができる。

【００５１】本発明にアルミニウムの水酸化物による被
覆は、常法によれば良い。即ち、粒子表面にＦｅ及びＡ
ｌからなる複合含水酸化物が被着されている黄色複合含
水酸化鉄粒子粉末を含む水分散液のｐＨ値を４以下又は
１０以上に調整した後、アルミニウム化合物を添加、攪
拌し、次いで、分散液のｐＨ値を５〜９の範囲に再調整
して、Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物の上にアル
ミニウムの水酸化物を被覆させた後、濾別、水洗、乾燥
することにより得ることができる。

【００５２】上記のｐＨ値の調整は、通常使用されるア
ルカリ水溶液、又は酸水溶液を使用すれば良い。

【００５３】また、添加するアルミニウム化合物は前記
の各アルミニウム化合物を使用することができる。

【００５４】添加したアルミニウム化合物は、ほぼ全量
がアルミニウムの水酸化物となって、被着されたＦｅ及
びＡｌからなる複合含水酸化物の上に被覆される。

【００５５】次に、本発明に係る微細な黄色複合含水酸
化鉄顔料を用いた塗料について述べる。

【００５６】本発明に係る微細な黄色複合含水酸化鉄顔
料を用いた塗料は、塗膜にした場合、光沢度は８０％以
上、好ましくは８５％以上であって、塗膜の耐熱温度は
２５５℃以上、好ましくは２５８℃以上であり、塗膜の
透明性は線吸収係数が０．０５μｍ^−１以下、好ましく
は０．０３μｍ^−１以下である。

【００５７】本発明に係る粒子表面にＦｅ及びＡｌから
なる微細な複合含水酸化物が被着され、更に、その表面
にアルミニウムの水酸化物が被覆されている微細な黄色
複合含水酸化鉄顔料を用いた塗料は、塗膜にした場合、
光沢度は８０％以上、好ましくは８５％以上であって、
塗膜の耐熱温度は２５８℃以上、好ましくは２６２℃以
上であり、塗膜の透明性は線吸収係数が０．０５μｍ
^−１以下、好ましくは０．０３μｍ^−１以下である。

【００５８】本発明における黄色複合含水酸化鉄顔料と
塗料構成基材との配合割合は、黄色複合含水酸化鉄顔料
を塗料構成基材１００重量部に対し０．５〜１００重量
部の範囲で使用することができ、塗料のハンドリングを
考慮すれば、好ましくは１．０〜８０重量部、更に好ま
しくは１．０〜５０重量部である。

【００５９】塗料構成基材は、樹脂及び溶剤と、必要に
より添加される消泡剤、体質顔料、乾燥促進剤、界面活
性剤、硬化促進剤、助剤等からなる。

【００６０】樹脂としては、溶剤系塗料用として通常使
用されるアクリル樹脂、アルキッド樹脂、ポリエステル
樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹
脂、メラミン樹脂、アミノ樹脂等、並びに、水系塗料用
として、通常使用される水溶性アルキッド樹脂、水溶性
メラミン樹脂、水溶性アクリル樹脂、水溶性ウレタンエ
マルジョン樹脂等を用いることができる。

【００６１】溶剤としては、溶剤系塗料用として通常使
用されるトルエン、キシレン、ブチルアセテート、メチ
ルアセテート、メチルイソブチルケトン、ブチルセロソ
ルブ、エチルセロソルブ、ブチルアルコール、脂肪酸炭
化水素等、並びに、水系塗料用溶剤として通常使用され
る水、ブチルセロソルブ、ブチルアルコール等を用いる
ことができる。

【００６２】尚、消泡剤としては、ノプコ８０３４（商
品名）、ＳＮデフォーマー４７７（商品名）、ＳＮデフ
ォーマー５０１３（商品名）、ＳＮデフォーマー３８２
（商品名）、ＳＮデフォーマー２４７（商品名）、ＳＮ
デフォーマー３８２（商品名）（以上、いずれもサンノ
プコ株式会社製）アンチホーム０８（商品名）、エマル
ゲン９０３（商品名）（以上、いずれも花王株式会社
製）等の市販品を用いることができる。

【００６３】次に、本発明に係る微細な黄色複合含水酸
化鉄顔料を用いた樹脂組成物について述べる。

【００６４】本発明に係る微細な黄色複合含水酸化鉄顔
料を用いた樹脂組成物は、樹脂組成物の耐熱温度が２１
０℃以上、好ましくは２１３℃以上を有しており、透明
性は線吸収係数で０．０６μｍ^−１以下、好ましくは
０．０５μｍ^−１以下であって、分散状態は後出の評価
法による３以上、好ましくは４、更に好ましくは５を有
している。

【００６５】本発明に係る粒子表面にＦｅ及びＡｌから
なる複合含水酸化物が被着され、更に、その表面にアル
ミニウムの水酸化物が被覆されている微細な黄色複合含
水酸化鉄顔料を用いた樹脂組成物は、樹脂組成物の耐熱
温度が２１３℃以上、好ましくは２１６℃以上を有して
おり、透明性は線吸収係数で０．０６μｍ^−１以下、好
ましくは０．０５μｍ^−１以下であって、分散状態は後
出の評価法による３以上、好ましくは４、更に好ましく
は５を有している。

【００６６】本発明における微細な黄色複合含水酸化鉄
顔料の配合割合は、樹脂１００重量部に対して０．０１
〜５０重量部の範囲で使用することができ、樹脂組成物
のハンドリングを考慮すれば、好ましくは０．０５〜４
５重量部、更に好ましくは、０．１〜４０重量部であ
る。

【００６７】樹脂としては、天然ゴム、合成ゴム、熱可
塑性樹脂（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポ
リブテン、ポリイソブチレン等のポリオレフィン、ポリ
塩化ビニル、スチレン重合体、ポリアミド等）等を用い
ることができ、必要により、滑剤、可塑剤、酸化防止
剤、紫外線吸収剤、各種安定剤等の添加剤が配合でき
る。

【００６８】添加剤の量は、黄色複合含水酸化鉄顔料と
樹脂との総和に対して５０重量％以下であれば良い。添
加剤の含有量が５０重量％を超える場合には、成形性が
低下する。

【００６９】本発明に係る樹脂組成物は、樹脂と微細な
黄色複合含水酸化鉄顔料をあらかじめよく混合し、次
に、混練機もしくは押出機を用いて加熱下で強いせん断
作用を加えて、微細な黄色複合含水酸化鉄顔料の凝集体
を破壊し、樹脂中に微細な黄色複合含水酸化鉄顔料を均
一に分散させた後、目的に応じた形状に成形加工して使
用する。

【００７０】

【発明の実施の形態】本発明の代表的な実施の形態は、
次の通りである。

【００７１】粒子の平均長軸径及び平均短軸径は、電子
顕微鏡写真（×３０，０００）を縦方向及び横方向にそ
れぞれ４倍に拡大した写真に示される粒子約３５０個に
ついて、長軸径及び短軸径をそれぞれ測定し、その平均
値で示した。

【００７２】粒子の軸比は平均長軸径と平均短軸径との
比を計算することによって求めた。

【００７３】粒子の長軸径の幾何標準偏差値は下記の方
法により求めた値で示した。即ち、上記拡大写真に示さ
れる粒子の長軸径を測定した値を、その測定値から計算
して求めた粒子の実際の粒子の長軸径と個数から、統計
学的手法に従って、対数正規確率紙上の横軸に粒子の長
軸径を、縦軸に所定の長軸径区間のそれぞれに属する粒
子の累積個数（積算フルイ下）を百分率でプロットし
た。そしてこのグラフから粒子の累積個数が５０％及び
８４．１３％のそれぞれに相当する長軸径の値を読み取
り、幾何標準偏差値＝（積算フルイ下８４．１３％にお
ける長軸径）／（積算フルイ下５０％における長軸径
（幾何平均径）に従って算出した値で示した。幾何標準
偏差値が１に近いほど、粒子の長軸径の粒度分布が優れ
ていることを意味する。

【００７４】比表面積値はＢＥＴ法により測定した値で
示した。

【００７５】ゲータイト微粒子の粒子内部に含有されて
いるＡｌ量、ゲータイト微粒子の粒子表面に被着されて
いるＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物中に含有され
ているＡｌ量及び被着されているＦｅ及びＡｌからなる
複合含水酸化物の表面に被覆されているアルミニウムの
水酸化物のそれぞれのＡｌ量は、「蛍光Ｘ線分析装置３
０６３Ｍ型」（理学電機工業（株）製）を使用し、ＪＩ
Ｓ Ｋ０１１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従って測定
した。

【００７６】ゲータイト微粒子の粒子表面に被着させた
Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物中のＡｌ／Ｆｅ原
子比は下記の方法により求めた値で示した。

【００７７】即ち、黄色複合含水酸化鉄顔料０．２５ｇ
を１００ｍｌの三角フラスコに秤り取り、イオン交換水
３３．３ｍｌを加え、６０℃に加温したウォータバス中
で、マグネチックスターラーを用いて２０分間攪拌し、
分散懸濁液とした。次いで、１２Ｎの塩酸を１６．７ｍ
ｌ加え、更に２０分間攪拌して、アルミニウムを含有し
ているゲータイト微粒子の表面に被着されているＦｅ及
びＡｌからなる複合含水酸化物の最外表面から粒子の内
部方向に向けて、アルミニウムを含有しているゲータイ
ト微粒子の表面までの距離の中央部位までの組成が実質
的に均一である部分を酸溶解した（数多くの実験結果に
基づいて確認している）。この酸溶解懸濁液を０．１μ
ｍのメンブランフィルターを用いて吸引濾過を行い、得
られた濾液中のＡｌ量（ｐｐｍ）及びＦｅ量（ｐｐｍ）
のそれぞれを誘導プラズマ発光分光分析装置ＳＰＳ４０
００（セイコー電子工業（株）製）を用いて測定した。

【００７８】Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物中の
Ｆｅ量は、上記濾液中のＡｌ量及びＦｅ量から求めたＦ
ｅに対するＡｌ量の重量比と前記蛍光Ｘ線分析より求め
た上記複合含水酸化物中のＡｌ重量％とから、下記式に
従って算出した値で示した。 Ｆｅ重量％＝Ａｌ重量％／Ｆｅに対するＡｌの重量比

【００７９】黄色複合含水酸化鉄顔料の耐熱性は、熱分
析装置ＳＳＣ５０００（セイコー電子工業（株）製）を
用いて被測定物の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を行な
い、得られたＤＳＣチャート上に示されるピークを形成
する２つの変曲点のうち、最初の変曲点を構成する２つ
の曲線のそれぞれについて接線を引き、両接線の交点に
対応する温度を読み取って、その温度で示した。

【００８０】黄色複合含水酸化鉄顔料を用いた塗膜の透
明性は、後述する処法によって調製した塗料を厚さ１０
０μｍのクリアベースフィルムに塗布して得られた塗布
膜について、樹脂組成物の透明性は後述する組成から成
る樹脂プレートについて、「自記光電分光光度計ＵＶ−
２１００」（（株）島津製作所製）を用いて測定した光
透過率から、次式によって定義される線吸収係数で示し
た。線吸収係数は値が小さいほど光を透しやすく透明性
が高いことを示す。 線吸収係数（μｍ^−１）＝ｌｎ（１／ｔ）／ＦＴ ｔ：λ＝９００ｎｍにおける光透過率（−）

【００８１】塗布膜の耐熱性は、後述する処法によって
調製した塗料を透明ガラス板（０．８ｍｍ（厚）×７０
ｍｍ（幅）×１５０ｍｍ（長さ））に塗布し、その塗布
板を電気炉に入れ、電気炉の温度を種々変化させて各温
度において１５分間熱処理を行い、塗布板の各温度にお
ける熱処理前後での色相（Ｌ^＊値、ａ^＊値、ｂ^＊値）を
標準白色板をバックにして、ポータブル分光色彩計 カ
ラーガイド４５／０（ビックケミー・ジャパン（株）
製）を用いてＪＩＳ Ｚ ８７２９に定めるところに従
ってそれぞれ測定した。熱処理前の測色値を基準に下記
式で示されるΔＥ ^＊を求め、ΔＥ^＊値がちょうど１．５
となるときの温度を塗布膜の耐熱温度とした。

【００８２】樹脂組成物の耐熱性は５ｃｍ角に裁断した
樹脂プレートをホットプレスにかけ、ホットプレス温度
を種々変化させて、各温度において１トン／ｃｍ^２の荷
重をかけながら１０分間熱処理を行い、樹脂プレートの
各温度における熱処理前後での色相（Ｌ^＊値、ａ^＊値、
ｂ^＊値）の変化をそれぞれ測定し、熱処理前の測色値を
基準に下式で示されるΔＥ^＊を求め、ΔＥ^＊値がちょう
ど１．５となるときの温度を樹脂組成物の耐熱温度とし
た。

【００８３】ΔＥ^＊値＝（（ΔＬ^＊値）^２＋（Δａ
^＊値）^２＋（Δｂ^＊値）^２）^１／２ ΔＬ^＊値： 比較する試料の熱処理前後のＬ^＊値の差 Δａ^＊値： 比較する試料の熱処理前後のａ^＊値の差 Δｂ^＊値： 比較する試料の熱処理前後のｂ^＊値の差

【００８４】ビヒクル中への分散性は、後述する処法に
よって調整した塗料を用いて得られた塗布膜について、
塗布面の光沢度の大小によって調べた。

【００８５】光沢度は、「グロスメーター ＵＧＶ−５
Ｄ」（スガ試験機（株）製）を用いて２０°光沢を測定
して求めた。光沢値が高いほど、ビヒクル中における黄
色複合含水酸化鉄顔料の分散性が良いことを示す。

【００８６】塗料粘度については、後述する処方によっ
て調製した塗料の２５℃のおける塗料粘度をＥ型粘度計
（コーンプレート型粘度計）ＥＭＤ−Ｒ（（株）東京計
器製）を用いて、ずり速度Ｄ＝１．９２ ｓｅｃ^−１に
おける値で示した。

【００８７】樹脂組成物への分散性は、得られた樹脂組
成物表面における未分散の凝集粒子の個数を目視により
判定し、５段階で評価した。５が最も分散状態が良いこ
とを示す。 ５： 未分散物認められず、 ４： １ｃｍ^２当たりに１個以上５個未満、 ３： １ｃｍ^２当たりに５個以上１０個未満、 ２： １ｃｍ^２当たりに１０個以上５０個未満、 １： １ｃｍ^２当たりに５０個以上。

【００８８】＜微細な黄色複合含水酸化鉄顔料の製造＞
硫酸第一鉄水溶液と硫酸アルミニウム水溶液と炭酸ナト
リウム水溶液とを用いて得られた、アルミニウムを含有
した針状ゲータイト微粒子粉末（平均長軸径０．０７１
０μｍ、平均短軸径０．０１０８μｍ、軸比６．６、Ｂ
ＥＴ比表面積値１８０．５ｍ^２／ｇ、Ａｌ含有量０．８
３重量％、幾何標準偏差値１．３３、耐熱性２４５℃）
のスラリーを、プレスフィルターを用いて濾別し、通水
しながら十分水洗した。

【００８９】得られた湿ケーキを取り出し、攪拌機を用
いて再度水に邂逅し、懸濁液中のアルミニウムを含有し
たゲータイト微粒子粉末を４５ｇ／ｌに調整した。得ら
れたｐＨ値が６．５の該懸濁液２０ｌに０．５ｍｏｌ／
ｌの酢酸アルミニウム水溶液６６７ｍｌ（アルミニウム
を含有したゲータイト微粒子粉末に対してＡｌ換算で
１．０重量％に相当）及び１．４ｍｏｌ／ｌの硫酸第一
鉄溶液４７６ｍｌ（添加した時のＡｌ／Ｆｅの原子比＝
１／２）を加え、毎分６５ｌの空気を吹き込みながら８
０℃まで加熱昇温した後、ｐＨ値を４．３に維持しなが
ら３時間保持し、アルミニウムを含有したゲータイト微
粒子粉末の粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸
化物を被着させた。

【００９０】続いてプレスフィルターを用いて濾別し、
通水しながら十分水洗して湿ケーキを得た。湿ケーキの
一部を１２０℃で２４時間乾燥させた後、自由粉砕機Ｍ
−２型（（株）奈良機械製作所製）で解砕し、黄色複合
含水酸化鉄顔料を得た。得られた黄色複合含水酸化鉄顔
料は平均長軸径０．０７１２μｍ、平均短軸径０．０１
１１μｍ、軸比６．４、ＢＥＴ比表面積値１７１．４ｍ
^２／ｇ、耐熱性２７６℃であった。複合含水酸化物の被
着量はアルミニウムを含有したゲータイト微粒子粉末に
対して、Ａｌ換算で０．９８重量％、Ｆｅ換算で４．０
５重量％であった。

【００９１】＜微細な黄色複合酸化物顔料を用いた塗料
の製造＞２５０ｍｌのガラスビンに前記黄色複合含水酸
化鉄顔料５ｇを用い、塗料組成を下記割合で配合して３
ｍｍφガラスビーズ１６０ｇとともにペイントシェーカ
ーで１２０分間混合分散し、ミルベースを作製した。 黄色複合含水酸化鉄顔料 ９．９ 重量部、 メラミン樹脂（スーパーペッカミン Ｊ−８２０−６０：商品名：大日本イン キ化学工業（株）製） １９．８ 重量部、 アルキッド樹脂（ベッコゾール １３０７−６０ＥＬ：商品名：大日本インキ 化学工業（株）製） ３９．６ 重量部、 キシレン ２９．７ 重量部、 ブタノール １．０ 重量部。

【００９２】この塗料を透明ガラス板（０．８ｍｍ
（厚）×７０ｍｍ（幅）×１５０ｍｍ（長さ））に塗布
して得られた塗膜の光沢度は９１％、線吸収係数は０．
０２１０μｍ^−１であった。

【００９３】次に、塗布膜の耐熱温度を求めるため、上
記塗料を用いて同様にして塗布板を５枚用意し、それぞ
れ２１０℃、２３０℃、２５０℃、２７０℃及び２９０
℃に加熱されたギヤオーブン中に入れ、１５分間熱処理
した後に取り出し、塗布板の色相値を測定し、熱処理前
の色相値を基準としてΔＥ^＊値を求め、熱処理温度とΔ
Ｅ^＊値との関係からΔＥ^＊値が１．５となる温度を求め
たところ、２７２℃であった。

【００９４】＜黄色複合含水酸化鉄顔料を用いた樹脂組
成物の製造＞黄色複合含水酸化鉄顔料０．５ｇとポリ塩
化ビニル樹脂粉末（１０３ＥＰ８Ｄ：商品記号：日本ゼ
オン（株）製）４９．５ｇとを秤量し、これらを１００
ｃｃポリビーカーに入れ、スパチュラでよく混合して混
合粉末を得た。

【００９５】得られた混合粉末にステアリン酸カルシウ
ムを１．０ｇ加えて混合し、１６０℃に加熱した熱間ロ
ールのクリアランスを０．２ｍｍに設定した後、上記混
合粉末を少しずつロールにて練り込んで樹脂組成物が一
体となるまで混練を続けた後、樹脂組成物をロールから
剥離して着色樹脂プレート原料として用いた。

【００９６】次に、表面研磨されたステンレス板の間に
上記樹脂組成物を挟んで１８０℃に加熱したホットプレ
ス内に入れ、１トン／ｃｍ^２の圧力で加圧成形して厚さ
１ｍｍの着色樹脂プレートを得た。得られた着色樹脂プ
レートの線吸収係数は０．０４３０μｍ^−１、分散状態
は４であった。

【００９７】次に樹脂組成物の耐熱温度を求めるため、
着色樹脂プレートを５ｃｍ角に裁断した試験片５枚を用
意し、それぞれ１８５℃、２００℃、２１５℃、２３０
℃及び２４５℃に加熱されたホットプレス中に入れ、１
トン／ｃｍ^２の荷重を掛けながら、１０分間熱処理した
後に取り出して樹脂プレートの色相値を測定し、熱処理
前の色相値を基準としてΔＥ^＊値を求め、熱処理温度と
ΔＥ^＊値との関係からΔＥ^＊値が１．５となる温度を求
めたところ、２２０℃であった。

【００９８】＜アルミニウムの水酸化物による表面被覆
＞得られた黄色複合含水酸化鉄顔料のうち４５０ｇを、
純水１０ｌに攪拌機を用いて邂逅し、さらにホモミック
ラインミル（特殊機化工業（株）製）を３回通して黄色
複合含水酸化物粒子粉末のスラリーを得た。

【００９９】続いて、得られた黄色複合含水酸化鉄粒子
粉末を含むスラリーを横形ＳＧＭ（マイティーミル：井
上製作所（株）製）を用いて、軸回転数２０００ｒｐｍ
において５回パスさせた。得られたスラリー中の黄色複
合含水酸化鉄粒子粉末の３２５ｍｅｓｈ（目開き４４μ
ｍ）における篩残分は０％であった。

【０１００】得られた黄色複合含水酸化鉄粒子粉末のス
ラリーの濃度を４０ｇ／ｌに調整し、スラリーを１０ｌ
採取した。このスラリーを攪拌しながら６０℃まで加熱
し、６．５Ｎの水酸化ナトリウム溶液を加えてスラリー
のｐＨ値を１０．５に調整した。

【０１０１】次に、このスラリー中に１．０ｍｏｌ／ｌ
のアルミン酸ナトリウム溶液１４８ｍｌ（黄色複合含水
酸化鉄粒子粉末に対してＡｌ換算で１．０重量％に相当
する）を加え、３０分間保持した後、酢酸を用いてｐＨ
値を８．０に調整し、この状態で３０分間保持した。次
いで濾過、水洗、乾燥、粉砕して粒子表面にＡｌの水酸
化物により被覆されている黄色複合含水酸化鉄顔料を得
た。

【０１０２】得られた黄色複合含水酸化鉄顔料は、平均
長軸径０．０７１２μｍ、平均短軸径０．０１１２μ
ｍ、軸比６．４、ＢＥＴ比表面積値１７２．１ｍ^２／
ｇ、幾何標準偏差値は１．３３、耐熱性２８１℃であっ
た。粒子表面に被覆されたアルミニウムの水酸化物量は
Ａｌ換算で０．９８重量％であった。

【作用】

【０１０３】本発明において最も重要な点は、粒子内部
にＡｌ換算で０．０５〜５０重量％のアルミニウムを含
有しており、且つ、粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複
合含水酸化物が被着されているゲータイト微粒子からな
る微細な黄色複合含水酸化鉄顔料は、透明性と耐熱性と
がともに優れているという事実である。

【０１０４】本発明に係る微細な黄色複合含水酸化鉄顔
料の透明性が向上する理由については、本発明者は、屈
折率が小さく、油やワニスと練った場合に透明性で被塗
面を隠さないような顔料、即ち、体質顔料の一つである
アルミニウムの含水酸化物がゲータイト微粒子内部に含
有されていることにより粒子自体の透明性が向上するこ
とに加えて、粒子表面に被着されているＦｅ及びＡｌか
らなる複合含水酸化物が最外層にあることによってビヒ
クル中や樹脂組成物中での分散性が向上するので、塗料
や樹脂組成物の透明性がより向上するものと考えてい
る。

【０１０５】尚、本発明に係る微細な黄色複合含水酸化
鉄顔料の分散性が改良される理由については未だ明らか
ではないが、塗布膜とした時の光沢度が上がることや塗
料化時における塗料粘度が低下すること等から、最外層
がアルミニウムを有する化合物であるため、ビヒクルと
の相溶性が良いことによるものと考えている。

【０１０６】また、耐熱性が向上した理由について、ゲ
ータイト微粒子内部にアルミニウムを含有していること
と、Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物が緻密な層を
形成しやすく、しかも、Ｆｅを有していることから、同
じくＦｅを有しているゲータイト微粒子粉末の粒子表面
に密着して被着されることによるものと考えている。

【０１０７】必要により、表面に更にアルミニウムの水
酸化物を被覆した場合、耐熱性がより向上する理由につ
いて、アルミニウムの水酸化物が耐熱性に優れていると
ともに、アルミニウムの水酸化物の下層にアルミニウム
が含有されていることから上層のアルミニウムの水酸化
物がより密着して被覆されることによるものと考えてい
る。尚、この場合、透明性は、アルミニウムの水酸化物
による被覆をしていない場合と同程度であり、アルミニ
ウムの水酸化物による被覆は粒子表面にＦｅ及びＡｌか
らなる複合含水酸化物が被着されているアルミニウムを
含有しているゲータイト微粒子粉末の粒子の透明性を妨
げるものではない。

【０１０８】

【実施例】

【０１０９】次に、実施例並びに比較例を挙げる。

【０１１０】ゲータイト微粒子１〜４：アルミニウムを
含有しているゲータイト微粒子として、表１に示される
ゲータイト微粒子１乃至ゲータイト微粒子４を準備し
た。

【０１１１】

【表１】

【０１１２】実施例１〜５：アルミニウムを含有してい
るゲータイト微粒子の種類、水懸濁液中のゲータイト微
粒子粉末の濃度、Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物
の被着工程におけるｐＨ値、アルミニウム化合物の種類
及び添加量、第一鉄塩水溶液の種類及び添加量、反応温
度、維持ｐＨ値、空気量、反応時間を種々変化させた以
外は、前記発明の実施の形態と同様にしてＦｅ及びＡｌ
からなる複合含水酸化物の被着処理を行った。

【０１１３】このときの製造条件を表２に、得られた黄
色複合含水酸化鉄顔料の諸特性を表３に示す。

【０１１４】

【表２】

【０１１５】

【表３】

【０１１６】実施例６〜１０：黄色複合含水酸化鉄顔料
の種類、アルミニウムの水酸化物による被覆工程におけ
る水懸濁液中の黄色複合含水酸化鉄粒子粉末の濃度、ア
ルミニウム化合物添加前の懸濁液のｐＨ値、添加するア
ルミニウム化合物の種類及び添加量、懸濁液の最終ｐＨ
値を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態と同
様にして粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸化
物が被着され、更に、その表面がアルミニウムの水酸化
物により被覆されている黄色複合含水酸化鉄顔料を得
た。

【０１１７】このときの製造条件を表４に、粒子表面に
Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物が被着され、更
に、その表面にアルミニウムの水酸化物で被覆されてい
る黄色複合含水酸化鉄顔料の諸特性を表５に示す。

【０１１８】

【表４】

【０１１９】

【表５】

【０１２０】比較例１〜７：ゲータイト微粒子粉末の種
類、ゲータイト微粒子粉末の粒子内部におけるアルミニ
ウムの有無及び含有量、Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水
酸化物の被着処理の有無及びＡｌ／Ｆｅの原子比、アル
ミニウムの水酸化物による表面処理の有無及び被覆量を
種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態と同様に
して黄色含水酸化鉄粒子粉末を得た。

【０１２１】このときの製造条件及び得られた黄色含水
酸化鉄粒子粉末の諸特性を表６に示す。

【０１２２】

【表６】

【０１２３】比較例８： （特公平６-２５６２号公報 実施例２の方法で得た含
水酸化鉄）２ｍｏｌ／ｌの硝酸第二鉄水溶液２ｌに２ｍ
ｏｌ／ｌの炭酸ナトリウム水溶液をｐＨ値が３になるま
で加えて透明な陽性の水和酸化物ゾルを調整し、これに
０．０５ｍｏｌ／ｌの硝酸アルミニウムを５００ｍｌ加
えた。次いで、これに０．２ｍｏｌ／ｌのドデシルベン
ゼンスルホン酸ナトリウム水溶液を１１５０ｍｌ加えて
水和酸化鉄と酸化アルミニウムの複合ゾルを凝集させ
た。得られた複合ゾルを濾過し、沈殿物を０．０１〜
０．０２ｍｏｌ／ｌのアンモニア水で洗浄、濾過を繰り
返してｐＨ値を６．５〜７．０にした後、更に６０〜７
０℃の温水２４ｌにて２回洗浄、濾過を行った。次い
で、乾燥・粉砕し、酸化アルミニウムを含む透明性含水
酸化鉄粒子粉末を得た。

【０１２４】得られた酸化アルミニウムを含む透明性含
水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表６に示す。

【０１２５】比較例９： （特公昭５５−８４６２号公報 実施例１の方法で得た
含水酸化鉄）Ｆｅ_２（ＳＯ_４）_３として濃度６０ｇ／ｌ
の硫酸第二鉄水溶液５００ｍｌ中に５０ｇ／ｌの苛性ソ
ーダ水溶液をｐＨ値が１２になるまで加え、室温におい
て２３時間熟成後Ａｌ_２Ｏ_３として２９１ｇ／ｌのアル
ミン酸ソーダ水溶液１９．４ｍｌ及びＳｉＯ_２として２
０ｇ／ｌのケイ酸ソーダ水溶液６．７ｍｌを添加した後
ステンレス製のオートクレーブに仕込み、１８０℃で１
時間水熱処理を行った。尚、この時のｐＨ値は約１３で
あった。水熱処理後、オートクレーブより内容物を取り
出し、濾液の電気伝導度が１００μｓ／ｃｍ以下になる
まで水洗した後、１２０℃の乾燥機中で４時間乾燥さ
せ、粉砕してＡｌＯＯＨ固溶黄色酸化鉄粒子粉末を得
た。

【０１２６】得られたＡｌＯＯＨ固溶黄色酸化鉄粒子粉
末の諸特性を表６に示す。

【０１２７】実施例１１〜２０、比較例１０〜２２：黄
色複合含水酸化鉄顔料の種類を種々変化させた以外は、
発明の実施の形態と同様にして、塗料及び塗布膜を製造
した。

【０１２８】このときの製造条件及び塗布膜の諸特性を
表７及び表８に示す。

【０１２９】

【表７】

【０１３０】

【表８】

【０１３１】実施例２１〜３０、比較例２３〜３５：黄
色複合含水酸化鉄顔料の種類を種々変化させた以外は、
発明の実施の形態と同様にして、黄色複合含水酸化鉄顔
料を用いた樹脂組成物を製造した。

【０１３２】このときの製造条件及び樹脂組成物の諸特
性を表９及び表１０に示す。

【０１３３】

【表９】

【０１３４】

【表１０】

【０１３５】

【発明の効果】本発明に係る微細な黄色複合含水酸化鉄
顔料は、前出実施例に示した通り、透明性と耐熱性とが
ともに優れているので、微細な黄色着色顔料として好ま
しいものである。

【０１３６】また、本発明に係る微細な黄色複合含水酸
化鉄顔料を用いた塗料及び樹脂組成物は、黄色複合含水
酸化鉄顔料の透明性と耐熱性とがともに優れていること
から、透明性及び耐熱性に優れた塗料及び樹脂組成物で
ある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森井 弘子 広島県広島市中区舟入南４丁目１番２号戸 田工業株式会社創造センター内

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粒子内部にＡｌ換算で０．０５〜５０重
   量％のアルミニウムを含有しており、且つ、粒子表面に
   Ｆｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物が被着されている
   平均長軸径０．００５μｍ以上で０．１μｍ未満のゲー
   タイト微粒子からなることを特徴とする微細な黄色複合
   含水酸化鉄顔料。
2. 【請求項２】 被着されているＦｅ及びＡｌからなる複
   合含水酸化物の表面にＡｌ換算で０．１〜２０重量％の
   アルミニウムの水酸化物が被覆されている請求項１記載
   の微細な黄色複合含水酸化鉄顔料。
3. 【請求項３】 粒子内部にＡｌ換算で０．０５〜５０重
   量％のアルミニウムを含有している平均長軸径が０．０
   ０５μｍ以上で０．１μｍ未満であるゲータイト微粒子
   粉末の水分散液に、アルミニウム化合物と第一鉄塩化合
   物とを添加・混合した後、酸素含有ガスを通気して、前
   記粒子内部にアルミニウムを含有しているゲータイト微
   粒子の粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる複合含水酸化物
   を被着させることを特徴とする請求項１記載の微細な黄
   色複合含水酸化鉄顔料の製造法。
4. 【請求項４】 請求項１又は請求項２記載の微細な黄色
   複合含水酸化鉄顔料を用いることを特徴とする塗料。
5. 【請求項５】 請求項１又は請求項２記載の微細な黄色
   複合含水酸化鉄顔料を用いることを特徴とする樹脂組成
   物。