CN102531403B - 一种在空心玻璃微珠表面包覆堇青石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用溶胶-凝胶法制备堇青石包覆空心玻璃微珠复合隔热材料的制备方法。具体方法是：将一定量的空心玻璃微珠放入有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，在40-80℃加热并不断搅拌，同时向反应容器中倒入混合溶液，用氨水调节pH至8-10，持续加热搅拌直至生成凝胶；将凝胶在60-100℃下烘干至恒重，得到前驱体；将前驱体在800-1200℃煅烧1-6小时，得到堇青石包覆的空心玻璃微珠。本发明制备了堇青石包覆空心玻璃微珠的复合材料，实现高反射与高红外辐射两种不同隔热机理的集合，有效地提高了空心玻璃微珠的隔热性能。
Description
技术领域：
本发明涉及一种复合隔热材料的制备方法，特别是一种用溶胶-凝胶法制备堇青石包覆空心玻璃微珠复合隔热材料的制备方法。
背景技术：
空心玻璃微珠是近年来发展起来的一种用途广泛、性能优异的新型轻质材料，具有中空、质轻、隔音、隔热、电绝缘性和化学性能稳定等特性，已广泛应用于建材、冶金、橡胶、涂料、航天、航海等领域。
空心玻璃微珠加入到树脂中可制成低密度、高强度、抗收缩、绝缘、防火等特性的复合泡沫塑料，应用于航空和船舶的制造领域；加入到乳化炸药可作为敏化剂，具有用量少而能明显改善爆轰性能、提高储存稳定性的特点；加入到人造大理石和人造木中，则可调节产品密度、提高加工性能和抗龟裂能力、降低产品的破损率等；此外，空心玻璃微珠在隔热涂料中的也有重要应用，隔热涂料可分为阻隔型、反射型以及辐射型隔热涂料三类，目前空心玻璃微珠主要是在反射型隔热涂料中作为重要的填料。
目前在隔热涂料领域，针对空心玻璃微珠的表面改性往往都是通过表面包裹二氧化钛来提高其反射效果（如CN200810127094.3，CN201010294898.X，CN201010526065.1等专利），其应用仍局限于反射型隔热涂料，这限制了空心玻璃微珠在隔热涂料的作用。堇青石（2MgO-2Al2O3-5SiO2）是一种优异的高红外辐射率材料，广泛应用在辐射型隔热涂料中。在空心玻璃微珠表面包覆堇青石可得到集反射与辐射于一体的复合隔热材料，从而提高空心玻璃微珠的隔热效果。
发明内容：
本发明的目的是提供一种在空心玻璃微珠表面包覆堇青石的制备方法，即一种新的空心玻璃微珠的改性方法，以高红外辐射率堇青石包裹空心玻璃微珠，使空心玻璃微珠具有更好的隔热效果，并提高隔热涂料的隔热性能的在空心玻璃微珠表面包覆堇青石的制备方法。
为达到以上技术目的，本发明采用如下技术方案：
将一定量的空心玻璃微珠放入有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，加热并不断搅拌，同时向反应容器中倒入Mg(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、C8H20O4Si的混合溶液，调节pH值至碱性，持续加热搅拌直至生成凝胶；将凝胶烘干至恒重，得到前驱体；将前驱体煅烧，得到空心玻璃微珠表面包覆一层堇青石的复合材料。
通过以上技术方案，本发明所具有的有益效果表现为：
（1） 制备了堇青石包覆空心玻璃微珠的复合材料，实现高反射与高红外辐射两种不同隔热机理的集合，有效地提高了空心玻璃微珠的隔热性能。
（2） 在制备隔热涂料的搅拌过程中，包覆高硬度堇青石的空心玻璃微珠不易破碎，也有利于提高涂料的隔热效果。
具体实施方式：
本发明使用的制备方法是溶胶-凝胶法，具体做法如下：将一定量的空心玻璃微珠放入有表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，在40-80℃加热并不断搅拌，同时向反应容器中倒入混合溶液，用氨水或氢氧化钠调节pH至8-10，持续加热搅拌直至生成凝胶；将凝胶在60-100℃下烘干至恒重，得到前驱体；将前驱体在800-1200℃煅烧1-6小时，得到堇青石包覆的空心玻璃微珠。
上述方法中使用的空心玻璃微珠直径为20-100μm。
上述方法中使用的十二烷基苯磺酸钠与空心玻璃微珠的重量比在0.01-0.1：1。
上述方法中使用的混合溶液为Mg(NO3)2.6H2O和Al(NO3)3.9H2O的水溶液，以及正硅酸乙酯的酒精溶液混合而成，其中Mg:Al:Si=2:4:5（摩尔比）。
本发明采用溶胶-凝胶法在空心玻璃微珠上包覆堇青石薄膜，对空心玻璃微珠进行表面改性，充分发挥空心玻璃微珠和堇青石各自性能的优点，既秉承了空心玻璃微珠高反射的特点，又利用了堇青石高红外辐射的优点，从而提高了空心玻璃微珠作为填料在隔热涂料中的隔热效果。
实施例1：
将1.0g空心玻璃微珠加入到十二烷基苯磺酸钠浓度为0.0002g/ml的50ml水溶液中，在40℃下不断搅拌1h后，向反应容器中依次加入0.1mol/L的Mg(NO3)2.6H2O水溶液100ml、0.2mol/L的Al(NO3)3.9H2O水溶液100ml、0.05mol/L的C8H20O4Si无水乙醇溶液500ml，用氨水调节pH值为8，维持反应温度40℃并搅拌12h后生成凝胶。在80℃烘箱中将凝胶烘干至恒重，获得前驱体。将前驱体在马弗炉中于800℃煅烧6h，得到包覆堇青石的玻璃微珠复合粉体。
实施例2：
将1.0g空心玻璃微珠加入到十二烷基苯磺酸钠浓度为0.0008g/ml的50ml水溶液中，在60℃下不断搅拌1h后，向反应容器中依次加入0.5mol/L的Mg(NO3)2.6H2O水溶液100ml、1.0mol/L的Al(NO3)3.9H2O水溶液100ml、0.25mol/L的C8H20O4Si无水乙醇溶液500ml，用氨水调节pH值为9，维持反应温度60℃并搅拌10h后生成凝胶。在80℃烘箱中将凝胶烘干至恒重，获得前驱体。将前驱体在马弗炉中于1100℃煅烧4h，得到包覆堇青石的玻璃微珠复合粉体。
实施例3：
将1.0g空心玻璃微珠加入到十二烷基苯磺酸钠浓度为0.002g/ml的50ml水溶液中，在80℃下不断搅拌1h后，向反应容器中依次加入1.5mol/L的Mg(NO3)2.6H2O水溶液100ml、3.0mol/L的Al(NO3)3.9H2O水溶液100ml、0.75mol/L的C8H20O4Si无水乙醇溶液500ml，用氨水调节pH值为10，维持反应温度80℃并搅拌5h后生成凝胶。在80℃烘箱中将凝胶烘干至恒重，获得前驱体。将前驱体在马弗炉中于1200℃煅烧1h，得到包覆堇青石的玻璃微珠复合粉体。
实施例4：
将普通空心玻璃微珠以及实施例1-实施例3所制备的包覆堇青石的玻璃微珠复合粉体分别制成4种隔热涂料（其配方见表1），均匀涂刷在尺寸为10cm×10cm的薄铝板上，涂层厚度为0.2mm，自然干燥后，采用直接测定光照下涂层表面温度的方法来衡量涂料的隔热效果，测试结果见表2。
测试结果表明，由实施例1-实施例3所制备的包覆堇青石的玻璃微珠作为填料所制备的隔热涂料与普通玻璃微珠作为填料所制备的隔热涂料相比，前者的温度要比后者低2-5℃，确实有效地提高了涂料的隔热效果，并且实施例2制得的改性玻璃微珠效果最佳。
表1 隔热涂料的配方
| 乳液 | 丙烯酸乳液 | 320g |
| 水 | 200g | |
| 空心玻璃珠 | 普通/实施例1- 3 | 100g |
| 硅酸盐复合粉体 | 30g | |
| 成膜助剂 | 酯醇-12 | 20g |
| 分散剂 | Tamol 731 | 2g |
| 杀菌剂 | Skane M-8 | 2g |
| 消泡剂 | NXZ | 4g |
| 消泡剂 | Colloid 643 | 2g |
| 钛白粉 | R930 | 45g |
| 增稠剂 | AT-06 | 2g |
| 增稠剂 | 凹凸棒土 | 4g |
| 润湿剂 | PE-100 | 3g |
表2 加入不同玻璃微珠的涂层表面温度
| 成分 | 普通玻璃微珠 | 实施例1制得的玻璃微珠 | 实施例2制得的玻璃微珠 | 实施例3制得的玻璃微珠 |
| 测试温度 | 75℃ | 73℃ | 70℃ | 71℃ |
Claims (4)
1.一种在空心玻璃微珠表面包覆堇青石的制备方法，其特征在于将一定量的空心玻璃微珠放入有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，加热并不断搅拌，同时向反应容器中倒入Mg(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、C8H20O4Si 的混合溶液，调节pH 值至碱性，持续加热搅拌直至生成凝胶；将凝胶烘干至恒重，得到前驱体；将前驱体煅烧，得到空心玻璃微珠表面包覆一层堇青石的复合材料；将一定量的空心玻璃微珠放入有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中时，体系温度为40-80℃；在向反应容器中倒入Mg(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、C8H20O4Si 的混合溶液后，用氨水调节pH 至8-10；将凝胶在60-100℃下烘干至恒重，得到前驱体；将前驱体在800-1200℃煅烧1-6 小时。
2.根据权利要求1 所述的一种在空心玻璃微珠表面包覆堇青石的制备方法，其特征在于所述空心玻璃微珠的粒径为20-100μm。
3.根据权利要求1 所述的一种在空心玻璃微珠表面包覆堇青石的制备方法，其特征在于所述混合溶液所用原料为Mg(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、C8H20O4Si，其摩尔比为2:4:5。
4.根据权利要求1 所述的一种在空心玻璃微珠表面包覆堇青石的制备方法，其特征在于所述十二烷基苯磺酸钠与空心玻璃微珠的重量比为0.01:1-0.1:1，空心玻璃微珠与堇青石的重量比为1:3-1:9。
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