CN104479426B

CN104479426B - 一种包覆改性铝粉颜料的制备方法

Info

Publication number: CN104479426B
Application number: CN201410819218.XA
Authority: CN
Inventors: 范建平
Original assignee: CHANGSHU HUANHONG CHEMICAL PIGMENT FACTORY
Current assignee: CHANGSHU HUANHONG CHEMICAL PIGMENT FACTORY
Priority date: 2014-12-25
Filing date: 2014-12-25
Publication date: 2016-06-01
Anticipated expiration: 2034-12-25
Also published as: CN104479426A

Abstract

本发明公开了一种包覆改性铝颜料的制备方法，包括如下步骤：（1）原料准备；（2）一级聚合反应；（3）二级聚合反应；（4）分离产品。所制备铝颜料能在pH=1和pH=11的溶液中能稳定存在90d以上；在氧气环境中稳定存在1年以上。本发明具有如下优点：1）操作简便，容易实现，具有粒径可控性；2）在铝颜料表面包覆一层惰性透明的保护壳，不仅能够有效避免铝颜料被酸碱溶液或者空气中的氧气所氧化，而且不影响铝颜料的色彩；3）所形成的包覆外壳致密均匀，壳层较薄，耐酸碱腐蚀及耐氧气氧化性能好；4）包覆改性后的铝颜料粒径较小，粒径分布范围窄，有利于提高铝颜料的分散性能，提高其应用性能。

Description

一种包覆改性铝粉颜料的制备方法

技术领域

本发明涉及颜料领域，特别是涉及一种包覆改性铝粉颜料的制备方法。

背景技术

金属铝颜料是一种重要的功能性粉体材料，主要应用于涂料、油漆、油墨，印刷等多个行业。铝为两性活性金属，接触酸碱溶液或者空气中的Q极容易发生氧化而变黑，影响其金属光泽，还会产生大量的H₂，影响其贮存稳定性，甚至可能导致爆炸，储存危险性较大。因此，对金属铝颜料进行表面改性处理是提高其应用性能的必要措施。

传统的防止铝粉表面被氧化的方法包括磷化法、腐蚀抑制剂吸附改性和溶胶-凝胶法进行二氧化硅包覆改性，其中，磷化处理可在铝表面形成一层不溶性的磷酸盐保护膜，具有良好的防锈性能和附着力，但会产生大量的工业三废，危害环境；腐蚀抑制剂吸附改性中，腐蚀抑制剂不能完全包覆铝粉，效果差；溶胶-凝胶法包覆改性制备的铝染料颗粒直径较大，且粒径的可控性较差，影响颜料的使用性能。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种包覆改性铝粉颜料的制备方法，能够解决现有铝颜料及改性铝颜料存在的上述问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种包覆改性铝颜料的制备方法，包括如下步骤：

（1）原料准备：将铝颜料加入无水乙醇溶液中，搅拌形成一定固液比的悬浮液，备用；将苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和引发剂按一定质量配比溶于去离子水中，搅拌形成混合单体溶液，备用；

（2）一级聚合反应：将步骤（1）中制备的混合单体溶液在搅拌状态下加入所述悬浮液中，边搅拌边升温至40～50℃，再加入一定量的分散剂，恒温高速搅拌30～40min后，超声分散1～2h，形成质地均匀的预聚合体；

（3）二级聚合反应：将步骤（2）中得到的预聚合体置于氮气保护的聚合反应釜中，在290～300r/min的搅拌速率下，于95～100℃的恒温条件熟化2～3h，得到聚合产物；

（4）分离产品：将步骤（3）中得到的聚合产物过滤后，抽真空，再用无水乙醇洗涤5～8次，室温干燥后得到所述包覆改性铝颜料。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述悬浮液的固液比为1/20～25；所述苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和引发剂的质量比为2:1:0.5:0.005；所述混合单体溶液的质量浓度为0.3～0.5g/L。

在本发明一个较佳实施例中，所述引发剂为2,2′-偶氮二异丁腈。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述分散剂为氢氧化镁和磷酸三钙以质量比2～3:1的混合物，其添加量为所述混合单体溶液中苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸总质量的16～20%。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述高速搅拌的搅拌速率为10000～12000r/min。

在本发明一个较佳实施例中，所述包覆改性铝颜料的包覆层厚度为50～100nm，所述包覆改性铝颜料的粒径为10～100μm。

本发明的有益效果是：本发明一种包覆改性铝颜料的制备方法，具有如下优点：

1）操作简便，容易实现，具有粒径可控性；

2）在铝颜料表面包覆一层惰性透明的保护壳，不仅能够有效避免铝颜料被酸碱溶液或者空气中的氧气所氧化，而且不影响铝颜料的色彩；

3）所形成的包覆外壳致密均匀，壳层较薄，耐酸碱腐蚀及耐氧气氧化性能好；

4）包覆改性后的铝颜料粒径较小，粒径分布范围窄，有利于提高铝颜料的分散性能，提高其应用性能。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本发明实施例包括：

本发明揭示了一种包覆改性铝颜料的制备方法，包括如下步骤：

（1）原料准备：将铝颜料加入无水乙醇溶液中，搅拌形成固液比为1/20～25的悬浮液，备用；将苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和2,2′-偶氮二异丁腈按2:1:0.5:0.005的质量配比溶于去离子水中，搅拌形成质量浓度为0.3～0.5g/L的混合单体溶液，备用；

（2）一级聚合反应：将步骤（1）中制备的混合单体溶液在搅拌状态下加入所述悬浮液中，边搅拌边升温至40～50℃，再加入一定量的以2～3:1的质量比混合的氢氧化镁和磷酸三钙的混合物作为分散剂，恒温下以10000～12000r/min的速率高速搅拌30～40min后，超声分散1～2h，形成质地均匀的预聚合体；其中，分散剂的添加量为所述混合单体溶液中苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸总质量的16～20%；

实施例1

取5g铝颜料加入100ml无水乙醇溶液中，搅拌形成悬浮液，备用；取20g苯乙烯、10g丙烯酸丁酯、5g甲基丙烯酸和0.05g2,2′-偶氮二异丁腈溶于120ml去离子水中，搅拌形成混合单体溶液，备用；

将上述混合单体溶液在搅拌状态下加入所述悬浮液中，边搅拌边升温至40℃，再加入5.6g以2:1的质量比混合的氢氧化镁和磷酸三钙的混合物恒温下以10000r/min的速率高速搅拌40min后，超声分散1h，形成质地均匀的预聚合体；然后将该预聚合体置于氮气保护的聚合反应釜中，在290r/min的搅拌速率下，于95℃的恒温条件熟化3h，得到聚合产物；聚合产物经过滤后，抽真空，再用无水乙醇洗涤5～8次，室温干燥后得到所述包覆改性铝颜料。

实施例2

取5g铝颜料加入125ml无水乙醇溶液中，搅拌形成悬浮液，备用；取20g苯乙烯、10g丙烯酸丁酯、5g甲基丙烯酸和0.05g2,2′-偶氮二异丁腈溶于100ml去离子水中，搅拌形成混合单体溶液，备用；

将上述混合单体溶液在搅拌状态下加入所述悬浮液中，边搅拌边升温至50℃，再加入7g以3:1的质量比混合的氢氧化镁和磷酸三钙的混合物恒温下以12000r/min的速率高速搅拌30min后，超声分散2h，形成质地均匀的预聚合体；然后将该预聚合体置于氮气保护的聚合反应釜中，在300r/min的搅拌速率下，于100℃的恒温条件熟化2h，得到聚合产物；聚合产物经过滤后，抽真空，再用无水乙醇洗涤5～8次，室温干燥后得到所述包覆改性铝颜料。

上述方法制备的包覆改性铝颜料的包覆层厚度为50～100nm，所述包覆改性铝颜料的粒径为10～100μm。包覆后的铝粉在pH=1的酸溶液中能稳定存在90d而不产生H₂；在pH=11的碱性溶液中能稳定存在90d而不产生H₂；暴露在氧气环境中1年不变色。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims

1.一种包覆改性铝颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）原料准备：将铝颜料加入无水乙醇溶液中，搅拌形成一定固液比的悬浮液，备用；

将苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和引发剂按一定质量配比溶于去离子水中，搅拌形成混

合单体溶液，备用；

（2）一级聚合反应：将步骤（1）中制备的混合单体溶液在搅拌状态下加入所述悬浮液中，边搅拌边升温至40～50℃，再加入一定量的分散剂，恒温高速搅拌30～40min后，超声分散1～2h，形成质地均匀的预聚合体；所述分散剂为氢氧化镁和磷酸三钙以质量比2～3:1的混合物，其添加量为所述混合单体溶液中苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸总质量的16～20%；

2.根据权利要求1所述的包覆改性铝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述悬浮液的固液比为1/20～25；所述苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和引发剂的质量比为2:1:0.5:0.005；所述混合单体溶液的质量浓度为0.3～0.5g/L。

3.根据权利要求2所述的包覆改性铝颜料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为2,2′-偶氮二异丁腈。

4.根据权利要求1所述的包覆改性铝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述高速搅拌的搅拌速率为10000～12000r/min。

5.根据权利要求1至4之一所述的包覆改性铝颜料的制备方法，其特征在于，所述包覆改性铝颜料的包覆层厚度为50～100nm，所述包覆改性铝颜料的粒径为10～100μm。