CN102120793B - 一种在氧化－还原体系中制备低分子量羧酸分散剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在氧化-还原体系中制备低分子量羧酸分散剂的方法，它包括的步骤为：配置(甲基)丙烯酸、丙烯酸酯溶液，然后配置引发剂溶液，再配置还原剂溶液分别加入恒压滴液漏斗中备用；向反应容器中加入水，升温至60～80℃，加入10％的备用引发剂溶液，向反应容器中同时加入上述备用的溶液；升温至70～85℃，保温1.5～2小时后；降温至50℃以下，滴加碱液进行中和，并控制温度＜50℃；检测合格后出料即可。本发明通过运用氧化-还原体系中的引发剂得到了较低分子量的分散剂，由于反应温度较低，因而分散剂的颜色较浅，扩大了分散剂在对色泽要求较高的特殊行业的应用范围；且对颜填料的分散能力及浆料的存储稳定性都有良好的效果。
Description
技术领域
本发明属精细化工领域，尤其涉及一种分散剂的制备方法。
背景技术
由于环保问题的日益加剧，人们的环保意识也日益增强，纺织、皮革、包装、涂料、油墨等行业所需要的助剂越来越水性化。目前市面上用于乳胶漆的分散剂品种较多，常规的合成方法是自由基聚合法，其一般是以过硫酸盐类为引发剂聚合，然而过硫酸盐引发剂需要的温度较高，且引发剂分解的半衰期较长，当分散剂的分子量要求较低且分子量分布要求比较窄时，会达不到要求；而氧化－还原体系可以降低引发剂的分解温度、缩短引发剂分解的半衰期，这对分子量要求较低且分子量分布要求比较窄的分散剂来说非常有利。所以研究开发在氧化－还原体系中制备出低分子量分散剂不仅具有良好的市场前景，也将会完善市场产品，为水性助剂类产品提供新型的分散剂品种。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种能在较低温度下制
备较低分子量分散剂的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种在氧化－还原体系中制备低分子量羧酸分散剂的方法，它包括如下步骤：
（1）、将576～720重量份含羧基的不饱和单体与22～60重量份丙烯酸酯混合，制成制成反应液A；
（2）、将10～32重量份引发剂与150～280重量份水混合，制成反应液B；所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾；
（3）、将15～30重量份还原剂与200～300重量份水混合，制成反应液C；
（4）、向反应釜中加入248～480水，升温至60～80℃；
（5）、加入10％的反应液B，并保持温度60～80℃；
（6）、5～10分钟后，向反应容器中同时匀速滴加反应液A和剩余反应液B及反应液C，滴加时间为3.5-4小时；
（7）、滴加完毕后升温至70～85℃，保温1.5～2小时；
（8）、降温至50℃以下，滴加碱液进行中和，并控制温度<50℃；
（9）、中和完毕后，检测，合格后出料即可。
所述的含羧基的不饱和单体为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或它们的混合物。
所述的还原剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠或硫酸亚铁中的一种或几种。
所述的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯或丙烯酸叔丁酯。
所述步骤（1）中含羧基的不饱和单体与丙烯酸酯混合后，以80～120rpm的速度搅拌0.5～1小时，制成反应液A。
所述步骤（2）中反应液B的制备方法为：将引发剂溶于水中，在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时；所述步骤（3）中反应液C的制备方法为：将还原剂溶于水中，在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时。
为了反应更完全，节省反应原料，步骤（6）中所述的在3.5-4小时内滴加完毕后，采用质量为适量的水分别冲洗反应液A、反应液B和反应液C，并同时等速滴加入反应容器。
为了使后续反应更好地进行，步骤（4）中所述的向反应釜中加入一定量水，同时加入一定量的还原剂，其与步骤（3）中还原剂的质量之比为：1:1～2.5。
步骤（8）中所述的碱液的质量百分比浓度为30-50%。
步骤（9）中检测的合格指标为：外观为微黄色透明液体，固含量为42％，PH=8，分子量为1000～6000。
有益效果：本发明所述的一种在氧化－还原体系中制备低分子量羧酸分散剂的方法通过选择合适的温度及引发剂，运用氧化－还原体系中的引发剂在较低温度下得到了较低分子量的分散剂，由于反应温度较低，因而分散剂的颜色较浅，扩大了分散剂在对色泽要求较高的特殊行业的应用范围；采用此方法得到的分散剂，在对颜填料的分散能力及浆料的存储稳定性都有良好的效果；且价格经济，使用范围广泛，具有良好的应用前景；本发明的制造工艺简单，易于实现大规模生产。
具体实施方式
实施例1：
使用原料：
甲基丙烯酸：576g、丙烯酸甲酯：22g、过硫酸铵：10g、亚硫酸氢钠：15g、水：150+200+248+360g、NaOH：360g；
制备方法：
在室温条件下，将576g甲基丙烯酸、22g丙烯酸甲酯配成混合溶液，以100rpm的速度搅拌0.5小时，制成反应液A，然后分批加入到250ml恒压滴液漏斗中备用；
将10g过硫酸铵溶于150g水中，在磁力搅拌器上以300rpm的速度搅拌0.5小时，制成反应液B，然后分批加入到100ml恒压滴液漏斗中备用；
将15g亚硫酸氢钠溶于200g水中，在磁力搅拌器上以300rpm的速度搅拌0.5小时，制成反应液C，然后分批加入到100ml恒压滴液漏斗中备用；
在2000ml4口烧瓶中加入248g水，边搅拌边升温60℃，然后加入16g反应液B，保持温度60～80℃，同时匀速滴加反应液A、剩余的反应液B和反应液C，并控制在3.5-4小时内滴加完毕；
将360gNaOH溶于360g水中配置成50％的NaOH水溶液冷却到30℃以下备用；
将反应液降温至45℃，滴加备用的50％NaOH水溶液进行中和，并控制温度<50℃；
中和完毕后，检测外观为微黄色透明液体，固含量为42％，PH=8，检测合格，出料得分子量为4150的低分子分散剂。
实施例2：
使用原料：
丙烯酸：650g、丙烯酸甲酯：40g、过硫酸铵：20g、焦亚硫酸钠：30g、水：200+250+360+50+50+360g、NaOH：360g；
制备方法：
在室温条件下，将650g丙烯酸、40g丙烯酸甲酯配成混合溶液，以100rpm的速度搅拌1小时，制成反应液A，然后分批加入到250ml恒压滴液漏斗中备用；
将20g过硫酸铵溶于200g水中，在磁力搅拌器上以250rpm的速度搅拌1小时，制成反应液B，然后分批加入到100ml恒压滴液漏斗中备用；
将30g亚硫酸氢钠溶于250g水中，在磁力搅拌器上以250rpm的速度搅拌1小时，制成反应液C，然后分批加入到100ml恒压滴液漏斗中备用；
在2000ml4口烧瓶中加入360g水，边搅拌边升温70℃，然后加入22g过硫酸铵水溶液，保持温度60～80℃，同时匀速滴加反应液A、剩余的反应液B和反应液C，并控制在3.5-4小时内滴加完毕；
滴加完毕后，各采用50g水分别冲洗恒压滴液漏斗中的混合原料、过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠溶液，并同时等速滴加入反应容器，同时升温至80℃，滴加完毕后，保温2小时；
将360gNaOH溶于360g水中配置成50％的NaOH水溶液冷却到30℃以下备用；
将反应液降温至45℃，滴加备用的50％NaOH水溶液进行中和，并控制温度<50℃；
中和完毕后，检测外观为微黄色透明液体，固含量为41％，PH=9，检测合格，出料得分子量为4420的低分子分散剂。
实施例3：
使用原料：
丙烯酸：420g、甲基丙烯酸：300g、丙烯酸叔丁酯：60g、过硫酸铵：32g、亚硫酸氢钠：15g、硫酸亚铁：6g、水：280+300+480+50+50+360g、NaOH：360g；
制备方法：
在室温条件下，将420g丙烯酸、300g甲基丙烯酸和60g丙烯酸叔丁酯配成混合溶液，以120rpm的速度搅拌1小时，制成反应液A，然后分批加入到250ml恒压滴液漏斗中备用；
将32g过硫酸铵溶于280g水中，在磁力搅拌器上以250rpm的速度搅拌1小时，制成反应液B，然后分批加入到100ml恒压滴液漏斗中备用；
将15g亚硫酸氢钠溶于300g水中，在磁力搅拌器上以250rpm的速度搅拌1小时，制成反应液C，然后分批加入到100ml恒压滴液漏斗中备用；
向2000ml4口烧瓶中加入480g水和6g硫酸亚铁，边搅拌边升温至80℃，然后加入31.2g过硫酸铵水溶液，保持温度60～80℃，同时匀速滴加反应液A、剩余的反应液B和反应液C，并控制在3.5-4小时内滴加完毕；
滴加完毕后，各采用50g水分别冲洗恒压滴液漏斗中的混合原料、过硫酸铵水溶液，并同时等速滴加入反应容器，同时升温至85℃，滴加完毕后，保温2小时；
将360gNaOH溶于360g水中配置成50％的NaOH水溶液冷却到30℃以下备用；
将反应液降温至10℃，滴加备用的50％NaOH水溶液进行中和，并控制温度<50℃；
中和完毕后，检测外观为无色透明液体，固含量为38％，PH=7，检测合格，出料得分子量为3700的分散剂。
Claims (9)
1.一种在氧化－还原体系中制备羧酸分散剂的方法，其特征在于它包括
如下步骤：
（1）、将576～720重量份含羧基的不饱和单体与22～60重量份丙烯酸酯混合，制成反应液A；
（2）、将10～32重量份引发剂与150～280重量份水混合，制成反应液B；
（3）、将15～30重量份还原剂与200～300重量份水混合，制成反应液C；
（4）、向反应釜中加入248～480重量份水，升温至60～80℃；
（5）、加入10％的反应液B，并保持温度60～80℃；
（6）、5～10分钟后，向反应容器中同时匀速滴加反应液A和剩余反应液B及反应液C，滴加时间为3.5-4小时；
（7）、滴加完毕后升温至70～85℃，保温1.5～2小时；
（8）、降温至50℃以下，滴加碱液进行中和，并控制温度<50℃；
（9）、中和完毕后，检测，合格后出料即可，其中检测的合格指标为：外观为微黄色透明液体，固含量为42％，pH=8，分子量为1000～6000。
2.根据权利要求1所述的一种在氧化－还原体系中制备羧酸分散剂的方法，其特征在于：所述的含羧基的不饱和单体为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或它们的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种在氧化－还原体系中制备羧酸分散剂的方法，其特征在于：所述的还原剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠或硫酸亚铁中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种在氧化－还原体系中制备羧酸分散剂的方法，其特征在于：所述的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯或丙烯酸叔丁酯。
5.根据权利要求1所述的一种分散剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中含羧基的不饱和单体与丙烯酸酯混合后，以80～120rpm的速度搅拌0.5～1小时，制成反应液A。
6.根据权利要求1所述的一种分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中反应液B的制备方法为：将引发剂溶于水中，在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时；所述步骤（3）中反应液C的制备方法为：将还原剂溶于水中，在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时。
7.根据权利要求1所述的一种在氧化－还原体系中制备羧酸分散剂的方法，其特征在于：步骤（6）中所述的在3.5-4小时内滴加完毕后，采用水分别冲洗反应液A、反应液B和反应液C，并同时等速滴加入反应容器。
8.根据权利要求1所述的一种在氧化－还原体系中制备羧酸分散剂的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的向反应釜中加入水的同时加入一定量的还原剂，其与步骤（3）中还原剂的质量之比为：1:1～2.5。
9.根据权利要求1所述的一种在氧化－还原体系中制备羧酸分散剂的方法，其特征在于：步骤（8）中所述的碱液的质量百分比浓度为30-50%。
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