CN102120803B - 一种疏水大单体对羧酸分散剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种疏水大单体对羧酸分散剂的制备方法，它包括的步骤为：配置(甲基)丙烯酸(酯)、疏水大单体溶液备用；配置引发剂溶液备用；向反应容器中加入水，升温至80～90℃，加入10％的备用引发剂溶液，5～10分钟后，向反应容器中同时匀速滴加恒压滴液漏斗中备用的混合原料溶液和剩余的引发剂溶液；升温至90～100℃，保温1.5～2小时后；降温至50℃以下，滴加碱液进行中和，并控制温度＜50℃；检测合格后出料即可。本发明制备的分散剂为水性分散剂，具有环保、安全、性能优异等特点，其完善了国内市场产品的种类；本发明采用的疏水大单体与羧酸具有良好的协同作用，且采用合适的温度与引发剂，使产品达到了良好的分散和稳定效果。
Description
技术领域
本发明属精细化工领域，尤其涉及一种分散剂的制备方法。
背景技术
由于环保问题的日益加剧，人们的环保意识也日益增强，纺织、皮革、包装、涂料、油墨等行业所需要的助剂越来越水性化。目前市场上分散剂的品种较多，但以疏水大单体改性的羧酸类分散剂品种不多，而当多价金属离子较多的时，普通分散剂难以达到良好的分散效果，如粉料水溶性金属离子含量较高、水质硬度较高及混凝土行业用的减水剂等，此时由于疏水大单体与羧酸具有良好的协同作用，可以使浆料达到良好的分散和稳定效果。所以开发疏水大单体改性的羧酸类分散剂不仅具有良好的应用前景，也将会完善市场产品，为水性助剂类产品提供新型的分散剂品种。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易于实现，性能优异的疏水大单体改性的羧酸类分散剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种疏水大单体对羧酸分散剂的制备方法，它包括如下步骤：
（1）、向100～360重量份水中，加入352～611重量份（甲基）丙烯酸（酯）和60～120重量份疏水大单体，制成反应液A；
（2）、用46～68重量份引发剂与200～280重量份水，制成反应液B；
（3）、向反应釜中加入395～615重量份水，氮气保护下，升温至85±5℃；
（4）、加入10％的反应液B，并保持温度85±5℃；
（5）、5～10分钟后，向反应容器中同时匀速滴加反应液A和剩余的反应液B，滴加时间为3.5-4小时；
（6）、滴加完毕后升温至95±5℃，保温1.5～2小时；
（7）、降温至50℃以下，滴加碱液进行中和，并控制温度<50℃；
（8）、中和完毕后，检测，合格后出料即可。
步骤（1）中加入（甲基）丙烯酸（酯）、疏水大单体后，以80～120rpm的速度搅拌0.5～1小时，制成反应液A。
步骤（1）中在加入（甲基）丙烯酸（酯）和疏水大单体时，同时加入用量为疏水大单体质量16%～56%的活性物质。
所述的活性物质选自丙稀酰胺、乙烯基璜酸钠或衣康酸（ITA）。所述的（甲基）丙烯酸（酯）为丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯或甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种。
所述的疏水大单体选自M1100MA、NP-40丙烯酸单酯或NP-25甲基丙烯酸单酯。
步骤（6）为：滴加完毕后采用一定量的水冲洗恒压滴液漏斗中的混合原料、引发剂水溶液，并同时等速滴加入反应容器，同时升温至95±5℃，冲洗水滴加完毕后，保温1.5～2小时。
所述步骤（2）中反应液B的制备方法为：将引发剂溶于水中，在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时。
所述的引发剂为过硫酸盐。
步骤（7）中所述的碱液的质量百分比浓度为30-50%。
有益效果：本发明所述的一种疏水大单体对羧酸分散剂的制备方法生产的疏水大单体改性羧酸类分散剂为新型水性分散剂，具有环保、安全、性能优异等特点；该产品为公司自主研发产品，其不仅完善了国内市场产品的种类，也填补了疏水大单体改性羧酸类分散剂的空白；本发明采用的疏水大单体与羧酸具有良好的协同作用，且通过选择合适的温度与引发剂，同时由于采用活性物质，且活性物质均为水溶性单体，在体系中具有提高分散效果、储存稳定性及聚合稳定性的功能，使产品具有良好的分散及稳定效果；产品价格经济，使用范围广泛，具有良好的应用前景；本发明的制造工艺简单，易于实现大规模生产。
具体实施方式
实施例1：
原料配方：丙烯酸：611g、丙稀酰胺：30g、M1100MA（甲醚封端、分子量为1100的聚乙二醇甲基丙烯酸单酯）：90、过硫酸铵：60g、水：360+220+615+335g、NaOH：335g
在室温条件下，将30g丙稀酰胺加入360g水中配制成水溶液，边搅拌边加入611g丙烯酸、90g M1100MA，然后以80rpm的速度搅拌1小时，制成反应液A，再分批加入恒压滴液漏斗中备用；
将60g过硫酸铵溶于250g水中，于磁力搅拌器上以300rpm的速度搅拌0.5小时，制成反应液B，然后分批加入到100ml恒压滴液漏斗中备用；
向2000ml4口烧瓶中加入 615g水，通入氮气保护，边搅拌边升温至85±5℃；然后加入31g反应液B，保持温度85±5℃，同时匀速滴加反应液A、剩余的反应液B，并控制在3.5-4小时内滴加完毕，滴加完毕后，升温至95±5℃，保温1.5～2小时；
将335gNaOH溶于335g水中配置成50％的NaOH水溶液冷却到30℃以下备用；
将反应液降温至45℃，滴加备用的50％NaOH水溶液进行中和，并控制温度<50℃；
中和完毕后，检测外观为浅黄色透明液体，固含量为35％，PH=8，检测合格，出料即得。
实施例2：
原料配方：甲基丙烯酸：352g、SVS-25(25%乙烯基璜酸钠水溶液)：100g、NP-40丙烯酸单酯：60g、过硫酸铵：68g、水：100+250+395+50+50+211g、NaOH：211g
在室温条件下，将100g SVS-25加入100g水中配制成水溶液，边搅拌边加入352g甲基丙烯酸、60g 熔化的NP-40丙烯酸单酯，然后以100rpm的速度搅拌0.5小时，制成反应液A，再分批加入恒压滴液漏斗中备用；
将68g过硫酸铵溶于280g水中，于磁力搅拌器上以250rpm的速度搅拌0.5小时，制成反应液B，然后分批加入到100ml恒压滴液漏斗中备用；
向2000ml4口烧瓶中加入395g水，通入氮气保护，边搅拌边升温至85±5℃；然后加入34.8g反应液B，保持温度85±5℃，同时匀速滴加反应液A、剩余的反应液B，并控制在3.5-4小时内滴加完毕；
滴加完毕，各用50g水分别冲洗混合原料、引发剂水溶液滴加漏斗，并同时等速滴加入反应瓶，同时升温至95±5℃，滴加完毕后，保温1.5～2小时；
将211gNaOH溶于211g水中配置成50％的NaOH水溶液冷却到30℃以下备用；
将反应液降温至20℃，滴加备用的50％NaOH水溶液进行中和，并控制温度<50℃；
中和完毕后，检测外观为浅黄色透明液体，固含量为36％，PH=7，检测合格，出料即得。
实施例3：
原料配方：丙烯酸酯：480g、衣康酸（ITA）：60g、NP-25甲基丙烯酸单酯：120g、过硫酸铵：46g、水：300+200+450+50+50+275g、NaOH：275g；
在室温条件下，将60g衣康酸加入300g 水中配制成水溶液，边搅拌边加入480g丙烯酸酯、120g 熔化的NP-25丙烯酸单酯，然后以120rpm的速度搅拌0.8小时，制成反应液A，再分批加入恒压滴液漏斗中备用；
将46g过硫酸铵溶于200g水中，于磁力搅拌器上以300rpm的速度搅拌1小时，制成反应液B，然后分批加入到100ml恒压滴液漏斗中备用；
向2000ml4口烧瓶中加入450g水，通入氮气保护，边搅拌边升温至85±5℃；然后加入24.6g反应液B，保持温度85±5℃，同时匀速滴加反应液A、剩余的反应液B，并控制在3.5-4小时内滴加完毕；
滴加完毕，各用50g水分别冲洗混合原料、引发剂水溶液滴加漏斗，并同时等速滴加入反应瓶，同时升温至95±5℃，保温1.5～2小时；
将275gNaOH溶于275g水中配置成50％的NaOH水溶液冷却到30℃以下备用；
将反应液降温至30℃，滴加备用的50％NaOH水溶液进行中和，并控制温度<50℃；
中和完毕后，检测外观为浅黄色透明液体，固含量为35％，PH=9，检测合格，出料即得。
实施例4：
原料配方：甲基丙烯酸酯180、甲基丙烯酸甲酯：240g、衣康酸（ITA）：16g、NP-25甲基丙烯酸单酯：100g、过硫酸铵：52g、水：260+230+420+230g、NaOH：230g；
在室温条件下，将16g 衣康酸（ITA）加入260g水中配制成水溶液，边搅拌边加
入180g甲基丙烯酸酯、240g甲基丙烯酸甲酯和100g 熔化的NP-25丙烯酸单酯，然后以100rpm的速度搅拌0.8小时，制成反应液A，再分批加入恒压滴液漏斗中备用；
将52g过硫酸铵溶于230g水中，于磁力搅拌器上以300rpm的速度搅拌0.5小时，制成反应液B，然后分批加入到100ml恒压滴液漏斗中备用；
向2000ml4口烧瓶中加入420g水，通入氮气保护，边搅拌边升温至85±5℃；然后加入28.2g反应液B，保持温度85±5℃，同时匀速滴加反应液A、剩余的反应液B，并控制在3.5-4小时内滴加完毕，滴加完毕后，保温1.5～2小时；
将230gNaOH溶于230g水中配置成50％的NaOH水溶液冷却到30℃以下备用；
将反应液降温至30℃，滴加备用的50％NaOH水溶液进行中和，并控制温度<50℃；
中和完毕后，检测外观为浅黄色透明液体，固含量为36％，PH=7，检测合格，出料即得。
以上疏水大单体原料M1100MA、NP-40丙烯酸单酯、NP-25甲基丙烯酸单酯及NP-25甲基丙烯酸单酯，本公司苏州博纳化学科技有限公司均有供应。
Claims (6)
1.一种疏水大单体改性的羧酸分散剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）、向100～360重量份水中，加入352～611重量份（甲基）丙烯酸或（甲基）丙烯酸酯和60～120重量份疏水大单体，制成反应液A；
（2）、用46～68重量份引发剂与200～280重量份水，制成反应液B；
（3）、向反应釜中加入395～615重量份水，氮气保护下，升温至85±5℃；
（4）、加入10％的反应液B，并保持温度85±5℃；
（5）、5～10分钟后，向反应容器中同时匀速滴加反应液A和剩余的反应液B，滴加时间为3.5-4小时；
（6）、滴加完毕后升温至95±5℃，保温1.5～2小时；
（7）、降温至50℃以下，滴加碱液进行中和，并控制温度<50℃；
（8）、中和完毕后，检测，合格后出料即可；
其中，疏水大单体选自M1100MA、NP-40丙烯酸单酯或NP-25甲基丙烯酸单酯；
其中，步骤（1）中在加入（甲基）丙烯酸或（甲基）丙烯酸酯和疏水大单体时，同时加入用量为疏水大单体质量16%～56%的活性物质，该活性物质选自丙烯酰胺、乙烯基磺酸钠或衣康酸（ITA）。
2.根据权利要求1所述的一种疏水大单体改性的羧酸分散剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中加入（甲基）丙烯酸或（甲基）丙烯酸酯、疏水大单体后，以80～120rpm的速度搅拌0.5～1小时，制成反应液A。
3.根据权利要求1所述的一种疏水大单体改性的羧酸分散剂的制备方法，其特征在于：所述的（甲基）丙烯酸或（甲基）丙烯酸酯为丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸或甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
4.据权利要求1所述的一种疏水大单体改性的羧酸分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中反应液B的制备方法为：将引发剂溶于水中，在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时。
5.根据权利要求1所述的一种疏水大单体改性的羧酸分散剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸盐。
6.根据权利要求1所述的一种疏水大单体改性的羧酸分散剂的制备方法，其特征在于：步骤（7）中所述的碱液的质量百分比浓度为30-50%。
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