CN102352163A - 一种涂布用防粘性丙烯酸涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种涂布用防粘性丙烯酸涂料及其制备方法，该涂料有含有下述重量含量的原料制成：甲基丙烯酸酯8～11％、丙烯酸酯6～10％、丙烯酸羟酯0.4～2％、丙烯酸0.4～2％、乳化剂0.05～0.6％、氧化型引发剂0.02～0.18％、还原型引发剂0.005～0.12％、消泡剂0.01～0.2％、氨水1～5％、去离子水76～84％。去离子水76～84％。在丙烯酸酯聚合过程中，加入功能性交联单体，这样涂料涂层在固化过程中进行热交联作用，以增强涂布膜在高湿环境中的防粘性效果。且聚合体系中乳化剂及引发剂的合理使用，也可改善丙烯酸涂料的综合性能。本发明运用合适的乳化体系、引发剂、单体以及工艺，制备出一种涂布用防粘性效果理想的丙烯酸涂料，同时保持了原有的热封性能好、光泽度高等性能。该涂料稳定、涂布适应性好、工艺简单、成本低廉且可适合工业化生产。

Description

一种涂布用防粘性丙烯酸涂料及其制备方法
所属技术领域
本发明涉及一种涂布用防粘性丙烯酸涂料及其制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
在包装行业内，随着人们对各种包装的美观要求越来越重视，丙烯酸涂料因其具有光泽度高、印刷适应性好等优点而被广泛应用。目前国内外市场上的涂布用丙烯酸涂料品种繁多，质量良莠不齐，优秀的产品(如荷兰DSM公司)价格昂贵而限制了其在国内的广泛使用。且在使用某些丙烯酸涂料进行涂布时，由于底胶需要固化，当温度太低时，底胶难以固化交联，而温度高时发现涂布膜容易出现发粘现象，尤其是双面涂布，现象尤为严重。目前普遍的解决方案是在涂料中添加滑爽剂(如蜡乳液)，但防粘效果不理想，尤其是滑爽剂的添加会使涂布膜的热封性能降低。
发明内容
针对传统丙烯酸涂料在涂布使用中的上述问题，本发明的目的为了改善丙烯酸涂料的防粘效果，在丙烯酸酯聚合过程中，加入功能性交联单体，这样涂料涂层在固化过程中进行热交联作用，以增强涂布膜在高湿环境中的防粘性效果。且聚合体系中乳化剂及引发剂的合理使用，也可改善丙烯酸涂料的综合性能。本发明运用合适的乳化体系、引发剂、单体以及工艺，制备出一种涂布用防粘性效果理想的丙烯酸涂料(见表1)，同时保持了原有的热封性能好、光泽度高等性能。该涂料稳定、涂布适应性好、工艺简单、成本低廉且可适合工业化生产。
表1市场上常规丙烯酸涂料与本发明防粘性丙烯酸涂料的防粘性能对比数据表
Figure BSA00000538536900011
注：上表中的丙烯酸涂布膜是以双向拉伸聚丙烯薄膜为基材，在基材的两个面涂布丙烯酸涂料，涂布量均为1.0g/m2制得的丙烯酸涂布膜。
本发明提供一种涂布用防粘性丙烯酸涂料，所述防粘性丙烯酸涂料由含有下述重量含量的原料制成：甲基丙烯酸酯8～11％、丙烯酸酯6～10％、丙烯酸羟酯0.4～2％、丙烯酸0.4～2％、乳化剂0.05～0.6％、氧化型引发剂0.02～0.18％、还原型引发剂0.005～0.12％、消泡剂0.01～0.2％、氨水1～5％、去离子水76～84％。去离子水76～84％。
所述的甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的任意一种或任意组合；
所述的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的任意一种或任意组合；
所述的丙烯酸羟酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的任意一种或任意组合；
所述的丙烯酸为甲基丙烯酸和丙烯酸中的任意一种或任意组合；
所述的氧化型引发剂为过硫酸钾和叔丁基过氧化氢中的任意一种或任意组合；
所述的还原型引发剂为亚硫酸氢钠和甲醛次硫酸氢钠中的任意一种或任意组合；
所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠和丁二酸烷基酯磺酸钠中的任意一种或任意组合；
所述的消泡剂为有机硅类消泡剂；
所述的氨水为28％浓度的工业级氨水。
相应的，本发明还提供一种上述涂布用防粘性丙烯酸涂料的制造方法，该方法为：
(1)将0.05～0.6％的乳化剂与8～11％的甲基丙烯酸酯、6～10％的丙烯酸酯、0.4～2％的丙烯酸羟酯、0.4～2％的丙烯酸单体混合搅拌1～2小时，搅拌速度控制60～100转/分钟得到预乳化液A；
(2)将0.02％～0.18％的氧化型引发剂用8～13％的去离子水溶解配成溶液B；
(3)将0.005％～0.12％的还原型引发剂用5～7％的去离子水溶解配成溶液C。
(4)将1/6预乳化液A、1/3溶液B及60％～65％去离子水加入到反应釜中，搅拌速度控制在150～180转/分钟，升温至70～75℃反应约30～60分钟得到种子乳液。开始滴加剩余的预乳化液A、剩余溶液B及溶液C，3～4小时内滴完，并控制预乳化液A先滴完，然后剩余溶液B与溶液C同时滴完。保持78～80℃继续反应1～2小时，降温至40℃以下，提高搅拌速度至250～300转/分钟，加氨水调pH值至8～10，添加0.01～0.2％的消泡剂，过滤出料。
本发明工艺简单，易于控制，聚合体系稳定；所得乳液机械稳定性、储存稳定性、钙离子稳定性、通用助剂相容性等均良好；成本低且适合工业化生产。
具体实施方式
实施例一
按如下组分制备原料(单位：kg)：
Figure BSA00000538536900031
合成方法：首先将2kg十二烷基苯磺酸钠和1kg丁二酸烷基酯磺酸钠与所有单体混合搅拌1.5小时，搅拌速度控制80转/分钟得到预乳化液A；0.4kg过硫酸钾及0.05kg叔丁基过氧化氢用50kg去离子水溶解配成溶液B；0.1kg亚硫酸氢钠及0.05kg甲醛次硫酸氢钠用30kg去离子水溶解配成溶液C。将1/6预乳化液A、1/3溶液B及320kg去离子水加入到反应釜中，搅拌速度控制在160转/分钟，升温至75℃反应30分钟得到种子乳液。开始滴加剩余的预乳化液A，剩余溶液B及溶液C，3.5小时滴完，并控制预乳化液A先滴完，然后剩余溶液B与溶液C同时滴完。保持80℃继续反应1.5小时，降温至38℃，提高搅拌速度至270转/分钟，加15kg氨水调pH值至9.0，添加1kg有机硅消泡剂，过滤出料。将得到的丙烯酸乳液进行双面涂布，基材为19微米的双向拉伸聚丙烯膜，丙烯酸涂料与爽滑剂添加比例为100∶2，涂布量为1.0g/m2，下机分为三个样品分别置于35℃、40℃、45℃三个温度固化48小时后检查其防粘效果，结果发现三个样品双面都不发粘。
实施例二
按如下组分制备原料(单位：kg)：
Figure BSA00000538536900032
Figure BSA00000538536900041
合成方法：首先将0.15kg十二烷基苯磺酸钠和0.05kg丁二酸烷基酯磺酸钠与所有单体混合搅拌2小时，搅拌速度控制100转/分钟得到预乳化液A；0.065kg过硫酸钾及0.006kg叔丁基过氧化氢用4kg去离子水溶解配成溶液B；0.023kg亚硫酸氢钠及0.006kg甲醛次硫酸氢钠用2kg去离子水溶解配成溶液C。将1/6预乳化液A、1/3溶液B及34kg去离子水加入到反应釜中，搅拌速度控制在175转/分钟，升温至72℃反应60分钟得到种子乳液。开始滴加剩余的预乳化液A，剩余溶液B及溶液C，3小时滴完，并控制预乳化液A先滴完，然后剩余溶液B与溶液C同时滴完。保持78℃继续反应2小时，降温至35℃，提高搅拌速度至250转/分钟，加2.0kg氨水调pH值至10，添加0.05kg有机硅消泡剂，过滤出料。将得到的丙烯酸乳液进行双面涂布，基材为19微米的双向拉伸聚丙烯膜，丙烯酸涂料与爽滑剂添加比例为100∶5，涂布量为1.0g/m2，下机分为三个样品分别置于35℃、40℃、45℃三个温度固化48小时后检查其防粘效果，结果发现三个样品双面都不发粘。
实施例三
按如下组分制备原料(单位：kg)：
Figure BSA00000538536900051
合成方法：首先将1.2kg十二烷基苯磺酸钠和0.3kg丁二酸烷基酯磺酸钠与所有单体混合搅拌1小时，搅拌速度控制60转/分钟得到预乳化液A；0.25kg过硫酸钾及0.04kg叔丁基过氧化氢用30kg去离子水溶解配成溶液B；0.08kg亚硫酸氢钠及0.03kg甲醛次硫酸氢钠用20kg去离子水溶解配成溶液C。将1/6预乳化液A、1/3溶液B及150kg去离子水加入到反应釜中，搅拌速度控制在150转/分钟，升温至70℃反应40分钟得到种子乳液。开始滴加剩余的预乳化液A，剩余溶液B及溶液C，4小时滴完，并控制预乳化液A先滴完，然后剩余溶液B与溶液C同时滴完。保持79℃继续反应1小时，降温至40℃以下，提高搅拌速度至300转/分钟，加8kg氨水调pH值至8.9，添加0.3kg有机硅消泡剂，过滤出料。将得到的丙烯酸乳液进行双面涂布，基材为19微米的双向拉伸聚丙烯膜，丙烯酸涂料与爽滑剂添加比例为100∶2，涂布量为1.0g/m2，下机分为三个样品分别置于35℃、40℃、45℃三个温度固化48小时后检查其防粘效果，结果发现三个样品双面都不发粘。
实施例四、
按如下组分制备原料(单位：kg)：
Figure BSA00000538536900052
Figure BSA00000538536900061
合成方法：首先将0.8kg十二烷基苯磺酸钠和0.7kg丁二酸烷基酯磺酸钠与所有单体混合搅拌1.5小时，搅拌速度控制90转/分钟得到预乳化液A；0.3kg过硫酸钾及0.06kg叔丁基过氧化氢用55kg去离子水溶解配成溶液B；0.1kg亚硫酸氢钠及0.04kg甲醛次硫酸氢钠用25kg去离子水溶解配成溶液C。将1/6预乳化液A、1/3溶液B及320kg去离子水加入到反应釜中，搅拌速度控制在180转/分钟，升温至72℃反应45分钟得到种子乳液。开始滴加剩余的预乳化液A，剩余溶液B及溶液C，3小时滴完，并控制预乳化液A先滴完，然后剩余溶液B与溶液C同时滴完。保持78℃继续反应2小时，降温至40℃以下，提高搅拌速度至290转/分钟，加18kg氨水调pH值至9.5，添加0.6kg有机硅消泡剂，过滤出料。将得到的丙烯酸乳液进行双面涂布，基材为19微米的双向拉伸聚丙烯膜，丙烯酸涂料与爽滑剂添加比例为100∶2，涂布量为1.0g/m2，下机分为三个样品分别置于35℃、40℃、45℃三个温度固化48小时后检查其防粘效果，结果发现三个样品双面都不发粘。
实施例五、
按如下组分制备原料(单位：kg)：
Figure BSA00000538536900062
Figure BSA00000538536900071
合成方法：首先将0.4kg十二烷基苯磺酸钠和0.25kg丁二酸烷基酯磺酸钠与所有单体混合搅拌2小时，搅拌速度控制75转/分钟得到预乳化液A；0.1kg过硫酸钾及0.01kg叔丁基过氧化氢用15kg去离子水溶解配成溶液B；0.05kg亚硫酸氢钠及0.01kg甲醛次硫酸氢钠用5kg去离子水溶解配成溶液C。将1/6预乳化液A、1/3溶液B及80kg去离子水加入到反应釜中，搅拌速度控制在155转/分钟，升温至73℃反应30分钟得到种子乳液。开始滴加剩余的预乳化液A，剩余溶液B及溶液C，4小时滴完，并控制预乳化液A先滴完，然后剩余溶液B与溶液C同时滴完。保持79℃继续反应1.5小时，降温至40℃以下，提高搅拌速度至280转/分钟，加1.6kg氨水调pH值至8.5，添加0.1kg有机硅消泡剂，过滤出料。将得到的丙烯酸乳液进行双面涂布，基材为19微米的双向拉伸聚丙烯膜，丙烯酸涂料与爽滑剂添加比例为100∶5，涂布量为1.0g/m2，下机分为三个样品分别置于35℃、40℃、45℃三个温度固化48小时后检查其防粘效果，结果发现三个样品双面都不发粘。
实施例六、
按如下组分制备原料(单位：kg)：
合成方法：首先将0.8kg十二烷基苯磺酸钠和0.2kg丁二酸烷基酯磺酸钠与所有单体混合搅拌1.5小时，搅拌速度控制95转/分钟得到预乳化液A；0.18kg过硫酸钾及0.03kg叔丁基过氧化氢用25kg去离子水溶解配成溶液B；0.07kg亚硫酸氢钠及0.02kg甲醛次硫酸氢钠用15kg去离子水溶解配成溶液C。将1/6预乳化液A、1/3溶液B及160kg去离子水加入到反应釜中，搅拌速度控制在170转/分钟，升温至75℃反应50分钟得到种子乳液。开始滴加剩余的预乳化液A，剩余溶液B及溶液C，3.5小时滴完，并控制预乳化液A先滴完，然后剩余溶液B与溶液C同时滴完。保持80℃继续反应2小时，降温至40℃以下，提高搅拌速度至285转/分钟，加9.5kg氨水调pH值至9.0，添加0.25kg有机硅消泡剂，过滤出料。将得到的丙烯酸乳液进行双面涂布，基材为19微米的双向拉伸聚丙烯膜，丙烯酸涂料与爽滑剂添加比例为100∶2，涂布量为1.0g/m2，下机分为三个样品分别置于35℃、40℃、45℃三个温度固化48小时后检查其防粘效果，结果发现三个样品双面都不发粘。

Claims (11)

1.一种涂布用防粘性丙烯酸涂料，其特征在于：所述防粘性丙烯酸涂料由含有下述重量含量的原料制成：甲基丙烯酸酯8～11％、丙烯酸酯6～10％、丙烯酸羟酯0.4～2％、丙烯酸0.4～2％、乳化剂0.05～0.6％、氧化型引发剂0.02～0.18％、还原型引发剂0.005～0.12％、消泡剂0.01～0.2％、氨水1～5％、去离子水76～84％。
2.如权利要求1所述的涂布用防粘性丙烯酸涂料，其特征在于：所述的甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的任意一种或任意组合。
3.如权利要求1所述的涂布用防粘性丙烯酸涂料，其特征在于：所述的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的任意一种或任意组合。
4.如权利要求1所述的涂布用防粘性丙烯酸涂料，其特征在于：所述的丙烯酸羟酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的任意一种或任意组合。
5.如权利要求1所述的涂布用防粘性丙烯酸涂料，其特征在于：所述的丙烯酸为甲基丙烯酸和丙烯酸中的任意一种或任意组合。
6.如权利要求1所述的涂布用防粘性丙烯酸涂料，其特征在于：所述的氧化型引发剂为过硫酸钾和叔丁基过氧化氢中的任意一种或任意组合。
7.如权利要求1所述的涂布用防粘性丙烯酸涂料，其特征在于：所述的还原型引发剂为亚硫酸氢钠和雕白块中的任意一种或任意组合。
8.如权利要求1所述的涂布用防粘性丙烯酸涂料，其特征在于：所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠和丁二酸烷基酯磺酸钠中的任意一种或任意组合。
9.如权利要求1所述的涂布用防粘性丙烯酸涂料，其特征在于：所述的消泡剂为有机硅类消泡剂。
10.如权利要求1所述的涂布用防粘性丙烯酸涂料，其特征在于：所述的氨水为28％浓度的工业级氨水。
11.一种涂布用防粘性丙烯酸涂料的制造方法，其特征在于：
(1)将0.05～0.6％的乳化剂与8～11％的甲基丙烯酸酯、6～10％的丙烯酸酯、0.4～2％的丙烯酸羟酯、0.4～2％的丙烯酸单体混合搅拌1～2小时，搅拌速度控制60～100转/分钟得到预乳化液A；
(2)将0.02％～0.18％的氧化型引发剂用8～13％的去离子水溶解配成溶液B；
(3)将0.005％～0.12％的还原型引发剂用5～7％的去离子水溶解配成溶液C；
(4)将1/6预乳化液A、1/3溶液B及60％～65％去离子水加入到反应釜中，搅拌速度控制在150～180转/分钟，升温至70～75℃反应约30～60分钟得到种子乳液，开始滴加剩余的预乳化液A、剩余溶液B及溶液C，3～4小时内滴完，并控制预乳化液A先滴完，然后剩余溶液B与溶液C同时滴完，保持78～80℃继续反应1～2小时，降温至40℃以下，提高搅拌速度至250～300转/分钟，加氨水调pH值至8～10，添加0.01～0.2％的消泡剂，过滤出料。
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