CN111410862A - 一种水性涂料用分散剂及其制备方法 - Google Patents

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    • C08F4/40—Redox systems

Abstract

本发明的一种水性涂料用分散剂及其制备方法，分散剂包括功能单体、引发剂、中和剂和去离子水，具体组分如下：功能单体28‑35份、引发剂2‑6份、中和剂25‑40份、去离子水30‑50份，称取所需的份数的原料，分别制备功能单体溶液和引发剂溶液，相加热后的反应釜内同时滴加功能单体溶液和引发剂溶液，降温后加入中和剂，中和pH为7‑8，即得水性涂料用分散剂。本发明的分散剂在使用过程中颜料的粘度小、细度小、沉降高度少，所制备的分散剂润湿分散效果好，且分散稳定性好。

Description

一种水性涂料用分散剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水性涂料助剂技术领域，具体来说是一种水性涂料用分散剂及其制备方法。
背景技术
在水性涂料行业，颜料和填料在水中的润湿分散的是涂料制造技术的关键环节，分散剂对涂料生产、贮存、和使用具有十分重要的意义。
分散剂是能使细粒物质分散于水或有机介质中并能形成稳定的细分散悬浮液的化学品。它们都是含有亲水基团和疏水基团(或链段)的天然或合成化合物，其作用是降低微粒或液滴之间的黏附力而防止其絮凝或附聚。在乳胶漆的生产中，借助机械作用，通常是先将颜料、填料聚集体和附集体解聚成原始状态，并均匀地分散在润湿分散剂的水溶液中，成为悬浮分散体。然后，加入乳液，即把聚合物分散体和颜料、填料分散体相混，并加入相应的助剂，得到乳胶漆。
聚羧酸盐分散剂在水性涂料中应用最多，其分散作用是通过众多的阴离子吸附在颜填料粒子表面形成一个稳定的负电层，带负电荷的粒子相互排斥，从而获得颜填料粒子稳定地分散在漆中。本发明制备的水性水性涂料用分散剂是一种聚羧酸盐分散剂，对颜填料有极好的分散效果，分散的涂料起泡性低，黏度稳定，展色性好，用量少。传统的聚羧酸盐分散剂合成在较高的温度下，加入大量醇类作为分子量调节剂在回流状态下进行，合成结束后，需将醇类链转移剂蒸馏出来，生产周期长，耗时高，设备利用率低，成本较高。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于解决现有的水性涂料分散剂生产周期长且成本较高的问题。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种水性涂料用分散剂，包括功能单体、引发剂、中和剂和去离子水，具体组分如下：功能单体28-35份、引发剂2-6份、中和剂25-40份、去离子水30-50份。
优选的，所述功能单体为丙烯酸、马来酸、衣康酸、甲基丙烯酸中的至少一种。
优选的，所述引发剂包括氧化剂和还原剂，所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种，所述还原剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次磷酸钠、硫酸亚铁中的至少一种，所述氧化剂占功能单体总量的1.0-6％，所述还原剂占功能单体总量的3-12％。
优选的，所述中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸铵、氨水、乙醇胺中的至少一种。
一种水性涂料用分散剂的制备工艺，称取所需的份数的原料，分别制备功能单体溶液和引发剂溶液，相加热后的反应釜内同时滴加功能单体溶液和引发剂溶液，降温后加入中和剂，中和PH为7-8，即得所述水性涂料用分散剂。
优选的，具体包括如下步骤：
S100、备料，按照所需份数称取功能单体、引发剂、中和剂和去离子水；
S200、预处理，制备功能单体溶液和引发剂溶液；
S300、预加热，按重量份称取去离子水，加入反应釜内，加热升温通氮气；
S400、混料，同时滴加单体溶液和引发剂溶液，滴加时间为2-4小时，反应温度为80-85℃；
S500、保温，在80-85℃温度下保温反应1h；
S600、降温，保温完成后降温至40-50℃并进行搅拌；
S700、调节pH值，边搅拌边加入中和剂，调节pH值为7-8，即制得所述水性涂料用分散剂。
优选的，所述步骤S100中，引发剂中的氧化剂和还原剂的比例为1:2～1:3。
优选的，所述步骤S300中，反应釜内的加热温度为75-85℃，加热速率为10～15℃/min。
优选的，所述步骤S400中所述单体溶液和引发剂溶液的滴加速率比为2：1～3：1。
优选的，所述步骤S600中，降温的方式为风冷或者水冷，降温速率为4～8℃/min。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明的一种水性涂料用分散剂及其制备方法，分散剂包括功能单体、引发剂、中和剂和去离子水，具体组分如下：功能单体28-35份、引发剂2-6份、中和剂25-40份、去离子水30-50份，称取所需的份数的原料，分别制备功能单体溶液和引发剂溶液，相加热后的反应釜内同时滴加功能单体溶液和引发剂溶液，降温后加入中和剂，中和pH为7-8，即得水性涂料用分散剂。本发明的分散剂在使用过程中颜料的粘度小、细度小、沉降高度少，所制备的分散剂润湿分散效果好，且分散稳定性好。
附图说明
图1为本发明的一种水性涂料用分散剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述，附图中给出了本发明的若干实施例，但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例，相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件；当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件；本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明；本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
参照附图1，本实施例的一种水性涂料用分散剂的制备工艺为：
S100、备料，称取300g丙烯酸、5g过硫酸钠、24g焦亚硫酸钠、323g去离子水；
S200、预处理，称取300g丙烯酸投入乳化缸内备用，准确称取5g过硫酸钠，用53g去离子水溶解，制得氧化剂过硫酸钠水溶液备用，准确称取24g焦亚硫酸钠，用70g去离子水溶解，制得还原剂焦亚硫酸钠水溶液备用；
S300、预加热，称取去离子水200g，加入反应釜内，加热升温通氮气；
S400、混料，同时滴加滴加丙烯酸单体、氧化剂过硫酸钠水溶液、还原剂焦亚硫酸钠水溶液，滴加时间为4小时，反应温度为80-85℃；
S500、保温，在80-85℃温度下保温反应1h；
S600、降温，保温完成后降温至45℃并进行搅拌；
S700、调节pH值，边搅拌边加入348g50％氢氧化钠水溶液，调节pH值为7-8，即制得所述水性涂料用分散剂。
步骤S300中，反应釜内的加热温度为75-85℃，加热速率为15℃/min。
步骤S400中所述单体溶液和引发剂溶液的滴加速率比为2：1～3：1
步骤S600中，降温的方式为水冷，降温速率为4℃/min。
本实施例制备的水性涂料用分散剂测试在颜填料中分散性能，称取金红石型钛白粉100g、煅烧高岭土100g、1250目重质碳酸钙450g和去离子水345g，用分散机混合均匀，加入5g水性涂料用分散剂，3500r/min高速分散40min，测试颜填料浆粘度和细度，测试方法，按照GB/T2794-2013胶黏剂黏度的测定单圆筒旋转黏度计法，用BrookfieldDV-S粘度计测试旋转粘度，测试结果为1#60r：23.4mPa.s，1#6r：69mPa.s；测试细度，按照GB6753.1-2007色漆、清漆和印刷油墨研磨细度的测定，用100μm刮板细度计，细度为40μm；将颜填料浆装入100mL量筒中，常温放置24h，观察抗分层情况，上清液为3mL，分层比例为6％。
实施例2
参照附图1，本实施例的一种水性涂料用分散剂的制备工艺为：
S100、备料，称取150g丙烯酸、2.0g过硫酸钠、15.0g亚硫酸氢钠、163g去离子水；
S200、预处理，称取150g丙烯酸投入乳化缸内备用，准确称取2.0g过硫酸钠，用18g去离子水溶解，制得氧化剂过硫酸钠水溶液备用，准确称取15.0g亚硫酸氢钠，用45g去离子水溶解，制得还原剂焦亚硫酸钠水溶液备用；
S300、预加热，称取去离子水100g，加入反应釜内，加热升温通氮气；
S400、混料，同时滴加滴加丙烯酸单体、氧化剂过硫酸钠水溶液、还原剂焦亚硫酸钠水溶液，滴加时间为2.5小时，反应温度为80-85℃；
S500、保温，在80-85℃温度下保温反应1h；
S600、降温，保温完成后降温至45℃并进行搅拌；
S700、调节pH值，边搅拌边加入170g50％氢氧化钠水溶液，调节pH值为7-8，即制得所述水性涂料用分散剂。
步骤S300中，反应釜内的加热温度为75-85℃，加热速率为15℃/min。
步骤S400中所述单体溶液和引发剂溶液的滴加速率比为2：1～3：1
步骤S600中，降温的方式为水冷，降温速率为4℃/min。
本实施例制备的涂料用分散剂测试在颜填料中分散性能，称取金红石型钛白粉100g、煅烧高岭土100g、1250目重质碳酸钙450g和去离子水345g，用分散机混合均匀，加入5g分散剂，3500r/min高速分散40min，测试颜填料浆粘度和细度，测试方法，按照GB/T2794-2013胶黏剂黏度的测定单圆筒旋转黏度计法，用BrookfieldDV-S粘度计测试旋转粘度，测试结果为1#60r：24.6mPa.s，1#6r：72mPa.s；测试细度，按照GB6753.1-2007色漆、清漆和印刷油墨研磨细度的测定，用100μm刮板细度计，细度为40μm；将颜填料浆装入100mL量筒中，常温放置24h，观察抗分层情况，上清液为3mL，分层比例为6％。
实施例3
参照附图1，本实施例的一种水性涂料用分散剂的制备工艺为：
S100、备料，称取600g丙烯酸、27g过硫酸钠、21.0g次磷酸钠、657g去离子水；
S200、预处理，称取600g丙烯酸投入乳化缸内备用，准确称取132g过硫酸钠，用18g去离子水溶解，制得氧化剂过硫酸钠水溶液备用，准确称取125g次磷酸钠，用45g去离子水溶解，制得还原剂焦亚硫酸钠水溶液备用；
S300、预加热，称取去离子水132g，加入反应釜内，加热升温通氮气；
S400、混料，同时滴加滴加丙烯酸单体、氧化剂过硫酸钠水溶液、还原剂焦亚硫酸钠水溶液，滴加时间为3小时，反应温度为80-85℃；
S500、保温，在80-85℃温度下保温反应1h；
S600、降温，保温完成后降温至45℃并进行搅拌；
S700、调节pH值，边搅拌边加入695g50％氢氧化钠水溶液，调节pH值为7-8，即制得所述水性涂料用分散剂。
步骤S300中，反应釜内的加热温度为75-85℃，加热速率为15℃/min。
步骤S400中所述单体溶液和引发剂溶液的滴加速率比为2：1～3：1
步骤S600中，降温的方式为水冷，降温速率为4℃/min。
本实施例制备的涂料用分散剂测试在颜填料中分散性能，称取金红石型钛白粉100g、煅烧高岭土100g、1250目重质碳酸钙450g和去离子水345g，用分散机混合均匀，加入5g分散剂，3500r/min高速分散40min，测试颜填料浆粘度和细度，测试方法，按照GB/T2794-2013胶黏剂黏度的测定单圆筒旋转黏度计法，用BrookfieldDV-S粘度计测试旋转粘度，测试结果为1#60r：25.9mPa.s，1#6r：81mPa.s；测试细度，按照GB6753.1-2007色漆、清漆和印刷油墨研磨细度的测定，用100μm刮板细度计，细度为40μm；将颜填料浆装入100mL量筒中，常温放置24h，观察抗分层情况，上清液为3mL，分层比例为6％。
综上所述，本实施例1-3制备出的分散剂在颜填料中分散性测试中粘度和细度指标，粘度越小、细度越小、沉降高度少，可知所制备的分散剂润湿分散效果好，且分散稳定性好。
以上所述实施例仅表达了本发明的某种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围；因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种水性涂料用分散剂，其特征在于：包括功能单体、引发剂、中和剂和去离子水，具体组分如下：功能单体28-35份、引发剂2-6份、中和剂25-40份、去离子水30-50份。
2.根据权利要求1所述的一种水性涂料用分散剂，其特征在于：所述功能单体为丙烯酸、马来酸、衣康酸、甲基丙烯酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种水性涂料用分散剂，其特征在于：所述引发剂包括氧化剂和还原剂，所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种，所述还原剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次磷酸钠、硫酸亚铁中的至少一种，所述氧化剂占功能单体总量的1.0-6％，所述还原剂占功能单体总量的3-12％。
4.根据权利要求1所述的一种水性涂料用分散剂，其特征在于：所述中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸铵、氨水、乙醇胺中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种水性涂料用分散剂的制备工艺，其特征在于：称取所需的份数的原料，分别制备功能单体溶液和引发剂溶液，相加热后的反应釜内同时滴加功能单体溶液和引发剂溶液，降温后加入中和剂，中和PH为7-8，即得所述水性涂料用分散剂。
6.根据权利要求5所述的一种水性涂料用分散剂的制备工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
S100、备料，按照所需份数称取功能单体、引发剂、中和剂和去离子水；
S200、预处理，制备功能单体溶液和引发剂溶液；
S300、预加热，按重量份称取去离子水，加入反应釜内，加热升温通氮气；
S400、混料，同时滴加单体溶液和引发剂溶液，滴加时间为2-4小时，反应温度为80-85℃；
S500、保温，在80-85℃温度下保温反应1h；
S600、降温，保温完成后降温至40-50℃并进行搅拌；
S700、调节PH值，边搅拌边加入中和剂，调节PH值为7-8，即制得所述水性涂料用分散剂。
7.根据权利要求6所述的一种水性涂料用分散剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤S100中，引发剂中的氧化剂和还原剂的比例为1:2～1:3。
8.根据权利要求6所述的一种水性涂料用分散剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤S300中，反应釜内的加热温度为75-85℃，加热速率为10～15℃/min。
9.根据权利要求6所述的一种水性涂料用分散剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤S400中所述单体溶液和引发剂溶液的滴加速率比为2：1～3：1。
10.根据权利要求6所述的一种水性涂料用分散剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤S600中，降温的方式为风冷或者水冷，降温速率为4～8℃/min。
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