CN105136532A - 一种含铅油漆涂层标准物质及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含铅油漆涂层标准物质，所述的标准物质是在丙烯酸树脂油漆中通过添加用于引入铅元素的物质分析纯环烷酸铅混合制得的。本发明还公开了一种制备上述含铅油漆涂层标准物质的方法，其模拟油漆生产工艺，引入与油漆基材兼容性高的铅元素化合物环烷酸铅。对于测试来说，本发明采用的材料和中国玩具涂层材料相近，基体影响就比较小，具有制得的标准物质均匀性好，准确度和稳定性高，而且可批量生产，速度快等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种含铅标准物质，具体涉及一种用于测试铅含量的含铅油漆涂层标准物质及其制备方法。
背景技术
美国于2008年颁布《消费品安全改进法案》(CPSIA)，其中对于儿童产品总铅含量和油漆涂层中铅含量的要求。欧盟欧洲化学品管理局曾就限制可被儿童放入口中的物品或物品部件中的铅含量展开公众咨询。后来规定铅含量大于等于整体重量0.05%的部分消费品，不得投放欧盟市场，这些消费品包括服装、鞋履、手袋钱包、配饰、室内装饰品、运动及休闲用品等多类产品。因此，油漆作为消费品行业的高风险物质，受到国内各大生产厂家的严格管控，并将含铅油漆涂层标准物质（标准物质）广泛用于玩具、家具、文具等行业化学测试中。但中国暂时还未批准出类似标准物质/标准标准物质。在国际上只存在有美国的含铅涂层标准物质，但美国含铅涂层标准物质是将涂料从外墙上刮下来，然后经过粉碎混合均匀后，进行分装制备而来的，基材为无机涂料。而我国玩具涂料基体为有机基材的油漆涂料。因此国际上的这种含铅涂层标准物质与我国广大玩具化学实验室检测的标准物质基体严重不一致,当前用ICP-OES测试干扰比较大，影响玩具化学测试的准确度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种基体影响较小、准确度高、速度快、稳定性强的含铅油漆涂层标准物质，还提供一种能快速简单地制备该种含铅油漆涂层标准物质的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种含铅油漆涂层标准物质，所述的标准物质是在丙烯酸树脂油漆中通过添加用于引入铅元素的物质分析纯环烷酸铅混合制得的。
根据总的发明思路，本发明还提供一种如上述方案所述的含铅油漆涂层标准物质的制备方法，其步骤如下：
1）、计算湿油漆的固含量
取少量湿油漆均匀涂抹于钢化玻璃板上，称量干燥前质量；再将钢化玻璃板放置于鼓风干燥箱中干燥后，称量干燥后质量，计算出湿油漆的固含量；
2）、制备含铅油漆涂层标准物质
①将适量湿油漆投入扩散设备中，根据湿油漆的固含量和需要制作的铅含量，投入该铅含量所需的分析纯环烷酸铅，高速搅拌得湿油漆混合物；
②将所述湿油漆混合物从所述扩散设备中取出，并喷涂于钢化玻璃板上；
③将喷涂有湿油漆混合物的钢化玻璃板放置于鼓风干燥箱中进行干燥；
④取出干燥后的钢化玻璃板，用铲刀将油漆涂层从钢化玻璃板上铲下，进行研磨，过筛，并充分混合均匀，制得所述的含铅油漆涂层标准物质。
优选的，上述制备方法中，所述步骤1）中，所述的少量湿油漆为约5-10克；干燥箱的温度控制在80-90℃，干燥时间为2-3个小时。
优选的，上述制备方法中，所述步骤①中，所述的扩散设备为分散机，转速为120转/分钟，搅拌时加入体积比为1:1的开油水，搅拌时间为2-4小时。
优选的，上述制备方法中，所述步骤②中，所述喷涂是利用喷枪喷涂。
优选的，上述制备方法中，所述步骤③中，鼓风干燥箱的温度控制在80-90℃，干燥时间为2-3个小时。
优选的，上述制备方法中，所述步骤④中，所述过筛为过0.25mm的筛。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的含铅油漆涂层标准物质及其制备方法，模拟油漆生产工艺，引入铅元素化合物环烷酸铅，其与油漆基材兼容性高。对于测试来说，采用的材料和中国玩具涂层材料相近，基体影响就比较小，且制得的标准物质均匀性好，准确度和稳定性高，而且可批量生产，速度快，可以制作出含铅量保护的范围为20-5000mg/kg。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
本发明的一种含铅油漆涂层标准物质，是在丙烯酸树脂油漆中通过添加分析纯环烷酸铅混合制成的。其制备方法如下：
1）、先计算湿油漆的固含量：取出少量湿油漆约5-10克，均匀涂抹于钢化玻璃板上，将玻璃板放置于鼓风干燥箱中，温度控制在80-90℃，干燥2-3个小时，计算出湿油漆的固含量。
2）、制备含铅油漆涂层标准物质
将湿油漆投入分散机中，根据湿油漆的固含量和需要制作的铅含量，投入该含量所需的分析纯环烷酸铅，加入体积比为1:1的开油水，高速搅拌2-4小时，搅拌转速为120转/分钟，得湿油漆混合物；
将上述的湿油漆混合物从分散机中取出，利用喷枪将湿油漆混合物喷涂于钢化玻璃板上；
将涂有湿油漆混合物的钢化玻璃板放置于鼓风干燥箱中，温度控制在80-90℃，干燥2-3个小时；
干燥后取出钢化玻璃板，用铲刀将干燥的油漆涂层从玻璃板上铲下，进行研磨，然后过0.25mm筛，并充分混合均匀，制得所需的含铅油漆干燥涂层标准物质。
最终制得的标准物质可采用微波消解测试标准物质，利用ICP-OES对其标准物质最终含量数值进行确认，包含均匀性和稳定性检验数据。
实施例1
制作铅含量为200mg/kg的干燥涂层标准物质：
首先取少量（约5-10克）单纯的黄色湿油漆标准物质，涂在钢化玻璃片上，称量干燥前质量，然后用烘箱干燥大约3个小时后，称量干燥后质量，计算出油漆的固体含量为50%。
称量去皮后的湿油漆4.0kg（根据计算可知，单纯油漆最终固体含量为2.0kg）投入分散机中，然后添加分析纯环烷酸铅1.06g，并添加体积比为1:1的开油水，开动分散机，在120转/分钟的转速下，搅拌2-4小时得到湿油漆混合物，此过程是为了使环烷酸铅均匀扩散到油漆中。再将得到的油漆混合物从分散机中取出，利用喷枪将油漆混合物喷涂于钢化玻璃板上；将该钢化玻璃板放置于干燥箱中，控制在80-90℃的温度下，干燥2-3个小时；最后将干燥后的油漆涂层用铲刀从钢化玻璃板上刮下来，进行粉碎，过0.25mm筛后并充分混合均匀，制得含铅油漆涂层标准物质约为2.0kg，其中铅含量大约为200mg/kg。
使用微波进行前处理，利用ICP-OES进行均匀性检验和稳定性检验。其中均匀性检验采用“单因子方差分析法”进行，按照随机数表随机抽取10份样品，每份样品称取2个样品，共20个样品进行测定，测定结果见表1和表2。结果表明，所制得样品中铅的F数值为1.03，小于F临界值3.02(F 0.05(9,10)=3.02)，即表明样品所制备的含铅涂层样品是均匀的；稳定性检验采取t检验法中“平均值一致性检验”方法，检验过程时间间隔为1个月、3个月、6个月、12个月，并分别模拟高温60℃、低温3℃及实际运输环境进行实验，每个时间点均随机抽取6份样品，每份样品重复测定2次，结果表明所制得的t数值分别为0.122、0.791、0.351、1.093，均小于t临界值2.23(t 0.05(10)=2.23)，即表明样品所制备的含铅涂层样品是稳定的，具体数据见表3。
表1样品中铅的分析结果
表2样品中铅均匀性检验数据表
表3样品中铅稳定性检验数据表
以上所述仅是对本发明的较佳实施例，并非对本发明的范围进行限定，故在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明所述的构造、特征及原理所做的等效变化或装饰，均应落入本发明申请专利的保护范围内。
Claims (7)
1.一种含铅油漆涂层标准物质，其特征在于，所述的标准物质是在丙烯酸树脂油漆中通过添加用于引入铅元素的物质分析纯环烷酸铅混合制得的。
2.一种如权利要求1所述的含铅油漆涂层标准物质的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
1）、计算湿油漆的固含量
取少量湿油漆均匀涂抹于钢化玻璃板上，称量干燥前质量；再将钢化玻璃板放置于鼓风干燥箱中干燥后，称量干燥后质量，计算出湿油漆的固含量；
2）、制备含铅油漆涂层标准物质
①将适量湿油漆投入扩散设备中，根据湿油漆的固含量和需要制作的铅含量，投入该铅含量所需的分析纯环烷酸铅，高速搅拌得湿油漆混合物；
②将所述湿油漆混合物从所述扩散设备中取出，并喷涂于钢化玻璃板上；
③将喷涂有湿油漆混合物的钢化玻璃板放置于鼓风干燥箱中进行干燥；
④取出干燥后的钢化玻璃板，用铲刀将油漆涂层从钢化玻璃板上铲下，进行研磨，过筛，并充分混合均匀，制得所述的含铅油漆涂层标准物质。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述的少量湿油漆为约5-10克；干燥箱的温度控制在80-90℃，干燥时间为2-3个小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤①中，所述的扩散设备为分散机，转速为120转/分钟，搅拌时加入体积比为1:1的开油水，搅拌时间为2-4小时。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤②中，所述喷涂是利用喷枪喷涂。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤③中，鼓风干燥箱的温度控制在80-90℃，干燥时间为2-3个小时。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤④中，所述过筛为过0.25mm的筛。
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