CN109238817B - 一种印染用印花糊料中cmc含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种印染用印花糊料中cmc含量的检测方法，步骤如下：S1，先用纯水对印花糊料溶液打浆；S2，用酶解法对S1获得的打浆溶液进行酶解；S3，采用倒推法或指数函数的方法计算印花糊料中cmc的含量；所述印花糊料包括增稠剂和添加剂，其中，增稠剂由cmc和海藻酸钠组成，添加剂由元明粉、六偏磷酸钠中的一种或几种组成。该印染用印花糊料中cmc含量的检测方法具有计算速度快、为印染糊料组分含量提供优化基础的优点。

Description

一种印染用印花糊料中cmc含量的检测方法
技术领域
本发明属于纺织化学技术领域，具体为一种印染用印花糊料中cmc含量的检测方法。
背景技术
印花糊料在使用过程中，特别是通过购买的方式获得的印花糊料在使用过程中，通常会由于织物的不同而出现不同的织染效果，甚至会产生织染缺陷，导致印花糊料不能使用而造成印花糊料浪费的缺点，而多厂家购买又会造成织染成本高的缺点，不利于织染的顺利进行。
印花糊料的组分在设计过程中，主要包括增稠剂和添加剂，其中，增稠剂以海藻酸钠和cmc最为常用，是影响织染效果的关键因素；在配方成分分析方面，当cmc(羧甲基纤维素钠)和海藻酸钠拼混在一起时，单独测其中cmc含量一直是同行业中配方分析的难题，由于在分子量方面海藻酸钠和cmc相差不大，并且结构性质非常接近，所以一直难以确认其中的成分含量；为方便对印染糊料中未知重量的组分进行分析，以对印染糊料中各组分的含量进行优化，本发明提供了一种对印染糊料中cmc含量进行测定的方法，从而可以确定各组分含量优化的基础，缩短优化时间，提高优化成功率。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种印染用印花糊料中cmc含量的检测方法，具体为一种通过测定印花糊料中海藻酸钠和添加剂的含量，以确定印花糊料中cmc含量的检测方法。该印染用印花糊料中cmc含量的检测方法具有计算速度快、为印染糊料组分含量提供优化基础的优点。
本发明的技术方案如下：
一种印染用印花糊料中cmc含量的检测方法，步骤如下：
S1，先用纯水对印花糊料溶液打浆，打浆过程如下：
称取印花糊料溶液置于打搅拌器内，记录重量为m1，设定搅拌器的转速为500-700r/min，搅拌时间为1-2h，取下，静置至无气泡溢出，获得打浆溶液，测量打浆溶液在20℃时的粘度，记录为δ1；其中，印花糊料溶液的浓度为c，c为1-20％(g/g)，其中的“％”，指溶液100g中，含有的1-20g的印花糊料；
S2，用酶解法对S1获得的打浆溶液进行酶解，酶解过程如下：
向S1获得的打浆溶液中加入纤维素复合酶，然后人工搅拌8-12min，静置半小时，获得酶解液，测量酶解液在20℃时的粘度，记录为δ2；其中，打浆溶液中的印花糊料与纤维素复合酶的质量比为1000:3，纤维素复合酶的添加，可将打浆溶液中的cmc酶解为单糖，降低溶液的粘度；
S3，采用倒推法或指数函数的方法计算印花糊料中cmc的含量；
本申请中的“含量”均指百分含量；
所述印花糊料包括增稠剂和添加剂，其中，增稠剂由cmc和海藻酸钠组成。
优选的，在上述印染用印花糊料中cmc含量的检测方法中，所述添加剂由元明粉、六偏磷酸钠中的一种或几种组成。
在上述印染用印花糊料中cmc含量的检测方法的S2步骤中，所述纤维素复合酶包括外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶和木聚糖酶，酶解的作用就是将纤维素多糖分解成单糖降低酶解液的粘度，便于对海藻酸、添加剂的含量进行操作。
在上述印染用印花糊料中cmc含量的检测方法的S1步骤中，所述搅拌器的转速为600r/min，搅拌时间为1.5h。
在上述印染用印花糊料中cmc含量的检测方法的S2步骤中，向S1获得的打浆溶液中加入纤维素复合酶，人工搅拌10min，静置半小时，获得酶解液。
在上述印染用印花糊料中cmc含量的检测方法的S3步骤中，采用倒推法对印花糊料中cmc含量的测定，步骤如下：
S01,海藻酸钠含量的测定过程如下：
首先，从S2获得的酶解液中量取酶解液，记录体积为V，置于烧杯中，向烧杯中加入过量的浓度为10％(g/g)的盐酸溶液，将酶解液中的海藻酸钠完全转化成海藻酸；终点判定标准为：溶液颜色由淡黄色变为澄清溶液，溶液粘度低于7cps；
其次，用200目网对溶液进行过滤，将过滤出的海藻酸使用无水乙醇清洗3-5次；然后，将清洗后的海藻酸放入蒸发皿中，置于40℃恒温箱内16-18h，取出，放至室温，对海藻酸称重，记录海藻酸的重量为m2，根据元素守恒定律计算出海藻酸钠含量；
酶解液中，海藻酸钠含量的计算公式如下：
Figure BDA0001810037260000041
其中，198为海藻酸钠相对分子质量；176为海藻酸相对分子质量；
S02,添加剂含量的测定如下：
分别按照每种添加剂的含量测定标准，对添加剂的含量进行测定，所有添加剂的含量之和为x％；
印花糊料中cmc的含量与酶解液中cmc的含量相同，计算酶解液中cmc的含量，公式如下：
cmc含量＝100％-海藻酸钠含量％-x％。
在采用倒推法对印花糊料中cmc含量的测定的过程时，在S01步骤中,将清洗后的海藻酸放入蒸发皿中，置于40℃恒温箱内17h，取出，放至室温，对海藻酸称重。
在上述印染用印花糊料中cmc含量的检测方法的S3步骤中，采用指数函数的方法对印花糊料中cmc含量的进行测定，步骤如下：
S001,制备印花糊料，印花糊料中，添加剂的总含量为15％，cmc的含量为1-85％，其余为海藻酸钠；
S002，选取S001中的七种配方，将七种配方分别按照步骤S1的方法制备打浆溶液，分别记录溶液粘度δ1；
S003，将S002的打浆溶液按照步骤S2的方法制备酶解液，记录酶解后溶液粘度δ2；
S004，计算酶解前后溶液的粘度下降率，计算公式如下：
Figure BDA0001810037260000051
S005，以印花糊料中cmc的含量为纵坐标，以粘度下降率为横坐标，绘制线性曲线，获得指数函数；
S006，将待测样品按照S1,S2依次处理，并记录δ1和δ2，计算粘度变化率；根据获得的粘度变化率，使用S005获得的指数函数计算印花糊料中cmc的含量。
当采用指数函数的方法对印花糊料中cmc含量的进行测定时，在S002步骤中，七种印花糊料中，cmc的含量分别为1％、10％、25％、40％、55％、70％、85％。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、通过实践证明，本申请提供的印花糊料中cmc含量的检测方法对cmc含量的检测结果符合行业标准，这表明，本发明提供的检测方法具有可靠性，可用于对市售印花糊料中cmc的含量进行分析，便于更加准确的对印花糊料中的组分进行调整和优化。
2、本发明提供的检测方法过程简单、易于操作，适于广泛推广应用。
3、该印染用印花糊料中cmc含量的检测方法具有计算速度快、为印染糊料组分含量提供优化基础的优点。
附图说明
图1为印花糊料中cmc的含量与粘度变化率的线性曲线图；
其中，纵坐标为cmc的含量，横坐标为粘度变化率。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种印花糊料，由以下重量百分比的原料组成：海藻酸钠25％，添加剂15％(六偏磷酸钠:元明粉的重量比为0.7:3)和cmc 60％。
使用本发明提供的方法对上述印花糊料中的cmc含量进行检测，步骤如下：
S1，先用纯水对印花糊料溶液打浆，打浆过程如下：
称取浓度为6％的印花糊料溶液500g，置于打搅拌器内，设定搅拌器的转速为600r/min，搅拌时间为1.5h，取下，静置至无气泡溢出，获得打浆溶液；
S2，用酶解法对S1获得的打浆溶液进行酶解，酶解过程如下：
向S1获得的打浆溶液中加入0.09g纤维素复合酶，然后人工搅拌10min，静置半小时，获得酶解液；其中，纤维素复合酶包括外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶和木聚糖酶，外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶和木聚糖酶的重量比为0.3:1:0.5:4。
S3，采用倒推法对印花糊料中的cmc含量进行测定，步骤如下：
S01,海藻酸钠含量的测定过程如下：
首先，从S2获得的酶解液中量取酶解液，记录体积为V，V为200ml，置于烧杯中，向烧杯中加入过量的浓度为10％的盐酸溶液，将酶解液中的海藻酸钠完全转化成海藻酸；
其次，用200目网对溶液进行过滤，将过滤出的海藻酸使用无水乙醇清洗3-5次；然后，将清洗后的海藻酸放入蒸发皿中，置于40℃恒温箱内17h，取出，放至室温，对海藻酸称重，记录海藻酸的重量为m2，m2＝0.4126g，根据元素守恒定律计算出海藻酸钠含量；
根据下面的公式计算酶解液中海藻酸钠的含量：
Figure BDA0001810037260000071
S02,添加剂含量(％)的测定：
参照SC/T3402-2012检测添加剂各组分含量，六偏磷酸钠的含量为3.9％；元明粉的含量为10.96％；添加剂含量％＝14.86％；
酶解液中，cmc％＝100％-14.86％-24.96％＝60.18％；印花糊料中，cmc的含量为60.18％；
由此可见，本发明提供的方法计算出的cmc含量与印花糊料配方中cmc的含量60％误差仅在0.3％，符合行业标准。
实施例2
一种印染用印花糊料中cmc含量的检测方法，步骤如下：
S1，先用纯水对印花糊料溶液打浆，打浆过程如下：
称取浓度为20％的印花糊料溶液500g，置于打搅拌器内，设定搅拌器的转速为600r/min，搅拌时间为1h，取下，静置至无气泡溢出，获得打浆溶液，测量打浆溶液在20℃时的粘度，记录为δ1；
S2，用酶解法对S1获得的打浆溶液进行酶解，酶解过程如下：
向S1获得的打浆溶液中加入0.3g纤维素复合酶，然后人工搅拌10min，静置半小时，获得酶解液，测量酶解液在20℃时的粘度，记录为δ2；纤维素复合酶的添加，可将打浆溶液中的cmc酶解为单糖，降低溶液的粘度；其中，纤维素复合酶包括外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶和木聚糖酶，外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶和木聚糖酶的重量比为1:0.5:1.2:3。
S3，采用指数函数的方法计算印花糊料中cmc的含量，步骤如下：
S001,制备印花糊料，印花糊料中，添加剂的总含量为15％，cmc的含量为1-85％，其余为海藻酸钠；
S002，选取S001范围中的七种配方，分别命名为A组、B组、C组、D组、E组、F组和G组，七组组份的具体配方如下：
A组：cmc 1％、海藻酸钠84％、添加剂15％，其中，添加剂为六偏磷酸钠和元明粉，六偏磷酸钠:元明粉的重量比为0.7:3；
B组：cmc 10％、海藻酸钠75％、添加剂15％，其中，添加剂为六偏磷酸钠和元明粉，六偏磷酸钠:元明粉的重量比为0.7:3；
C组：cmc 25％、海藻酸钠60％、添加剂15％，其中，添加剂为六偏磷酸钠和元明粉，六偏磷酸钠:元明粉的重量比为0.7:3；
D组：cmc 40％、海藻酸钠45％、添加剂15％，其中，添加剂为六偏磷酸钠和元明粉，六偏磷酸钠:元明粉的重量比为0.7:3；
E组：cmc 55％、海藻酸钠30％、添加剂15％，其中，添加剂为六偏磷酸钠和元明粉，六偏磷酸钠:元明粉的重量比为0.7:3；
F组：cmc 70％、海藻酸钠15％、添加剂15％，其中，添加剂为六偏磷酸钠和元明粉，六偏磷酸钠:元明粉的重量比为0.7:3；
G组：cmc 85％、添加剂15％，其中，添加剂为六偏磷酸钠和元明粉，六偏磷酸钠:元明粉的重量比为0.7:3；
为将七种配方分别按照步骤S1的方法制备打浆溶液，分别记录溶液粘度δ1；
S003，将S002的打浆溶液按照步骤S2的方法制备酶解液，记录酶解后溶液粘度δ2；
S004，计算酶解前后溶液的粘度下降率，计算公式如下：
Figure BDA0001810037260000091
S005，以印花糊料中cmc的含量为纵坐标，以粘度下降率为横坐标，绘制曲线，获得指数函数；
S006，将待测印花糊料按照S1,S2依次处理，根据获得的粘度变化率，使用S005获得的指数函数计算印花糊料中cmc的含量。
在本实施例中，选用实施例1提供的印花糊料作为待测印花糊料，印花糊料的组份为海藻酸钠25％，添加剂15％(六偏磷酸钠:元明粉的重量比为0.7:3)和cmc 60％。
对上述试验步骤S001-S005过程中的数据进行记录，并绘制指数函数，结果如下：
表1
Figure BDA0001810037260000101
将待测印花糊料按照步骤S006进行处理，并记录δ1、δ2，计算待测印花糊料的粘度变化率(％)，根据上述方程，计算印花糊料中，cmc的含量，数据如下：
表2
Figure BDA0001810037260000102
实施例2测得的印花糊料中cmc的含量61.2％，在待测印花糊料中，cmc的含量为60％，可以看出，实施例2测得的cmc含量与印花糊料中cmc含量误差在2％，符合行业标准；另外，实施例1测得的印花糊料中cmc的含量为60.18％，与实施例2测得的cmc含量误差为0.3％，表明两种检测方法对印花糊料中的cmc含量进行检测具有一致性和准确性。
实施例3
本实施例提供一种印花糊料，由以下重量百分比的原料组成：海藻酸钠12％，添加剂15％(六偏磷酸钠:元明粉的重量比为0.5:3)和cmc 73％。
将上述印花糊料使用下述方法测定其内cmc的含量，步骤如下：
S1，先用纯水对印花糊料溶液打浆，打浆过程如下：
称取浓度为10％的印花糊料溶液500g，置于打搅拌器内，设定搅拌器的转速为500r/min，搅拌时间为1h，取下，静置至无气泡溢出，获得打浆溶液，测量打浆溶液在20℃时的粘度，记录为δ1；
S2，用酶解法对S1获得的打浆溶液进行酶解，酶解过程如下：
向S1获得的打浆溶液中加入0.15g纤维素复合酶，然后人工搅拌8min，静置半小时，获得酶解液，测量酶解液在20℃时的粘度，记录为δ2；纤维素复合酶的添加，可将打浆溶液中的cmc酶解为单糖，降低溶液的粘度；其中，纤维素复合酶包括外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶和木聚糖酶，外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶和木聚糖酶的重量比为1.5:2:0.9:2.8。
S3，分别采用倒推法和指数函数的方法对上述印花糊料中的cmc含量进行计算，
采用倒推法计算，步骤如下：
S01，海藻酸钠含量的测定过程如下：
首先，从S2获得的酶解液中量取酶解液，记录体积为V，V为200ml，置于烧杯中，向烧杯中加入过量的浓度为10％的盐酸溶液，将酶解液中的海藻酸钠完全转化成海藻酸；
其次，用200目网对溶液进行过滤，将过滤出的海藻酸使用无水乙醇清洗3-5次；然后，将清洗后的海藻酸放入蒸发皿中，置于40℃恒温箱内16h，取出，放至室温，对海藻酸称重，记录海藻酸的重量为m2，m2＝0.1986g，根据元素守恒定律计算出海藻酸钠含量；
根据下面的公式计算酶解液中海藻酸钠的含量：
Figure BDA0001810037260000121
其中，198为海藻酸钠相对分子质量；176为海藻酸相对分子质量；
S02，添加剂含量(％)的测定：
参照SC/T3402-2012检测添加剂各组分六偏磷酸钠的含量为2.2％，元明粉的含量为12.75％；添加剂的总量％＝14.95％；
印花糊料中，cmc的含量为：
cmc含量(％)＝100％-12.05％-14.95％＝73.03％；
印花糊料中，cmc的含量与酶解液中cmc的含量相同，印花糊料中cmc的含量为73.03％；
采用指数函数的方法对印花糊料中，cmc的含量进行计算，步骤如下：
首先，按照步骤S1，S2提供的方法，对印花糊料进行打浆、酶解，并分别记录δ1和δ2，计算粘度变化率；
然后，使用实施例2提供的指数函数，根据粘度变化率，对印花糊料中的cmc含量进行计算，计算结果为：cmc含量为73.34％；
将两种方法获得的cmc含量与印花糊料中cmc含量相比，误差分别为0.04％和0.47％，符合行业标准。
可以看出，本发明提供的倒推法和指数函数的计算方法均能实现对印花糊料中的cmc含量进行计算，且计算结果与印花糊料中的结果符合行业标准，表明本发明提供的方法具有实用性和可靠性，可为印花糊料的配方优化提供参考和数据支持。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种印染用印花糊料中cmc含量的检测方法，其特征在于，步骤如下：
S1，先用纯水对印花糊料溶液打浆，打浆过程如下：
称取印花糊料溶液置于打搅拌器内，记录重量为m1，设定搅拌器的转速为500-700r/min，搅拌时间为1-2h，取下，静置至无气泡溢出，获得打浆溶液，测量打浆溶液在20℃时的粘度，记录为δ1；其中，印花糊料溶液的浓度为c，c为1-20％(g/g)；
S2，用酶解法对S1获得的打浆溶液进行酶解，酶解过程如下：
向S1获得的打浆溶液中加入纤维素复合酶，然后人工搅拌8-12min，静置半小时，获得酶解液，测量酶解液在20℃时的粘度，记录为δ2；其中，打浆溶液中的印花糊料与纤维素复合酶的质量比为1000:3；
S3，采用倒推法或指数函数的方法计算印花糊料中cmc的含量；
所述印花糊料包括增稠剂和添加剂，其中，增稠剂由cmc和海藻酸钠组成；
在S3步骤中，当采用倒推法对印花糊料中cmc含量的测定时，步骤如下：
S01,海藻酸钠含量的测定过程如下：
首先，从S2获得的酶解液中量取酶解液，记录体积为V，置于烧杯中，向烧杯中加入过量的浓度为10％的盐酸溶液，将酶解液中的海藻酸钠完全转化成海藻酸；
其次，用200目网对溶液进行过滤，将过滤出的海藻酸使用无水乙醇清洗3-5次；然后，将清洗后的海藻酸放入蒸发皿中，置于40℃恒温箱内16-18h，取出，放至室温，对海藻酸称重，记录海藻酸的重量为m2，根据元素守恒定律计算出海藻酸钠含量；
酶解液中，海藻酸钠含量的计算公式如下：
Figure FDA0002696040640000021
其中，198为海藻酸钠相对分子质量；176为海藻酸相对分子质量；
S02,添加剂含量的测定如下：
分别按照添加剂的含量测定标准，对所有添加剂的含量进行测定，所有添加剂的含量之和为x％；
印花糊料中cmc的含量与酶解液中cmc的含量相同，计算酶解液中cmc的含量，公式如下：
cmc含量＝100％-海藻酸钠含量％-x％；
或者在S3步骤中，当采用指数函数的方法对印花糊料中cmc含量的进行测定时，步骤如下：
S001,制备印花糊料，印花糊料中，添加剂的总含量为15％，cmc的含量为1-85％，其余为海藻酸钠；
S002，选取S001中的七种配方，将七种配方分别按照步骤S1的方法制备打浆溶液，分别记录溶液粘度δ1；
S003，将S002的打浆溶液按照步骤S2的方法制备酶解液，记录酶解后溶液粘度δ2；
S004，计算酶解前后溶液的粘度下降率，计算公式如下：
Figure FDA0002696040640000031
S005，以印花糊料中cmc的含量为纵坐标，以粘度下降率为横坐标，绘制线性曲线，获得指数函数；
S006，将待测样品按照S1,S2依次处理，并记录δ1和δ2，计算粘度变化率；根据获得的粘度变化率，使用S005获得的指数函数计算印花糊料中cmc的含量。
2.如权利要求1所述的印染用印花糊料中cmc含量的检测方法，其特征在于，所述添加剂由元明粉、六偏磷酸钠中的一种或几种组成。
3.如权利要求1所述的印染用印花糊料中cmc含量的检测方法，其特征在于，在S2步骤中，所述纤维素复合酶包括外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶和木聚糖酶。
4.如权利要求1所述的印染用印花糊料中cmc含量的检测方法，其特征在于，在S1步骤中，所述搅拌器的转速为600r/min，搅拌时间为1.5h。
5.如权利要求1所述的印染用印花糊料中cmc含量的检测方法，其特征在于，在S2步骤中，向S1获得的打浆溶液中加入纤维素复合酶，人工搅拌10min，静置半小时，获得酶解液。
6.如权利要求1所述的印染用印花糊料中cmc含量的检测方法，其特征在于，在S01步骤中,将清洗后的海藻酸放入蒸发皿中，置于40℃恒温箱内17h，取出，放至室温，对海藻酸称重。
7.如权利要求1所述的印染用印花糊料中cmc含量的检测方法，其特征在于，在S002步骤中，七种印花糊料中，cmc的含量分别为1％、10％、25％、40％、55％、70％、85％。
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