CN114324830A

CN114324830A - 一种精制棉聚合度快速测定方法

Info

Publication number: CN114324830A
Application number: CN202111413932.5A
Authority: CN
Inventors: 周航旭; 吴广文; 殷霞; 范宗清; 范金涛
Original assignee: Hubei Jinhanjiang Refined Cotton Co Ltd
Current assignee: Hubei Jinhanjiang Refined Cotton Co Ltd
Priority date: 2021-11-25
Filing date: 2021-11-25
Publication date: 2022-04-12
Anticipated expiration: 2041-11-25
Also published as: CN114324830B

Abstract

本发明公开了一种精制棉聚合度快速测定方法，取适量精制棉试样，采用高温干燥法处理试样，再称取绝干试样测定精制棉的聚合度。本发明的精制棉聚合度快速测定方法具有快速、简便易行、节约成本、测定数据准确、可操作性强等优点。

Description

一种精制棉聚合度快速测定方法

技术领域

本发明涉及聚合度测定技术领域，具体涉及一种精制棉聚合度快速测定方法。

背景技术

精制棉是用棉短绒为原料生产而成的，运用非常广泛，是生产棉纤维素的基础材料。精制棉的主要技术性能指标就是聚合度。目前精制棉聚合度(GB/T9107-1999)测试采用铜氨溶液法，该测试方法预处理时间较长，如测定前等待均衡试样时间4小时。聚合度不能及时给出检测数据，直接影响生产和科研进度要求。尽管有缺陷的地方，但这个方法迄今仍被使用，之所以如此，是因为没有快速、数据测定准备的可替代方法。

发明内容

本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种精制棉聚合度快速测定方法，可有效提高精制棉聚合度测定的效率。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种精制棉聚合度快速测定方法，将精制棉试样用高温干燥法处理试样，再称取绝干试样测定精制棉的聚合度。

所述的精制棉聚合度快速测定方法，其所述的高温干燥法处理试样步骤为：取适量试样放入干燥箱中干燥至绝干，取出绝干试样，迅速移入干燥器内。

所述的精制棉聚合度快速测定方法，其经高温干燥法处理的试样按GB/T9107-1999中附录D进一步测定。

所述的精制棉聚合度快速测定方法，其干燥箱控制温度在105℃±2℃。

所述的精制棉聚合度快速测定方法，其试样在干燥箱内干燥时间为0.5h。

所述的精制棉聚合度快速测定方法，其试样在干燥器内冷却时间为0.5h。

所述的精制棉聚合度快速测定方法，其干燥箱为电热恒温鼓风干燥箱；干燥器为玻璃干燥器。

本发明的有益效果在于：

1.本发明省去了试样制备的平衡时间和测定水分含量时间，从而有效提高了精制棉聚合度测定的效率；

2.本发明因将试样处理至绝干，因而影响了聚合度，为此，本发明通过对各个型号精制棉聚合度的测定结果和国标(GB/T9107)方法测定结果的绝对误差进行对照分析，提出的修正公式。与本方法测定的聚合度呈现的修正关系的相关系数均大于0.8，表明拟合回归效果较好，模型拟合优度比较高，提出的修正公式便于计算某型号聚合度对应的实际值。

3.本发明的测定方法操作简便易行，测定时间短且数据准确，可操作性强等，可广泛适用于高校、科研机构、生产企业等单位对精制棉聚合度的测定。

附图说明

图1为絮状精制棉两种方法测定各型号聚合度标准偏差对比图；

图2为卷状精制棉两种方法测定各型号聚合度标准偏差对比图；

图3为絮状精制棉聚合度两种测定方法修正关系图；

图4为卷状精制棉聚合度两种测定方法修正关系图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。

下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。

主要试剂来源或成分：

氨水、氢氧化钠、可溶性淀粉、蔗糖、硫代硫酸钠购买自国药集团化学试剂有限公司；碳酸铜(碱式)购买自上海科昌精细化学品公司。

其余试剂如未表明，均为本领域常规试剂，可商购获得。

实施例1、

1、实验材料

金汉江精制棉有限公司生产的絮状、卷状两种类型精制棉的11种型号：5号、15号、30号、60号、100号、200号、400号、650号、1000号、2000号、3000号。

2、实验方法

2.1GB/T9107方法

(1)制备试样

将样品置于洁净干燥的盘内，撕松并混匀(不允许将非纤维杂质剔除)，迅速取出待测水分样品后，将其余样品铺开，厚度约20～30mm，在室温下放置4～5小时，使其水分与大气湿度平衡后称取样品。

(2)测试样水分含量w₁

用已知质量且恒重的16个干燥称皿，分别称取各型号絮状、卷状平衡试样3g各8份，精确至0.001g，放入烘箱中，于135℃±2℃下干燥30min。取出称皿，将盖盖上，迅速移入干燥器内，冷却30min后称量，精确至0.001g。

式中：w₁—平衡试样水分的质量分数，％﹔

m₁—干燥前称皿和试样的质量，g﹔

m₂—干燥后称皿和试样的质量，g﹔

m₀—试样的质量，g。

每份试样平行测定两个结果，允许差不超过0.5％，取其算术平均值，结果表示至一位小数。

(3)样品称量

称取平衡试样的质量m₀'，精确至0.0002g。纤维素铜氨溶液浓度要求：聚合度≤1000，c＝1.5(g/L)；聚合度＞1000，0.75<c<1(g/L)。

式中：m₀'—平衡式样的质量，g；

V—铜氨溶液的体积，ml；

c—纤维素铜氨溶液的浓度，g/L；

w₁'—平衡试样中水分质量分数，％。

(4)测定方法

将称取的絮状、卷状8组平行组的平衡试样放入盛有15g～20g洁净铜丝的干燥的棕色玻璃瓶中，用移液管或滴定管加入50mL铜氨溶液，盖紧瓶塞放入全温恒温振荡器中振荡30～60min。待全部溶解后，将试样放入低温恒温水槽进行保温30min，奥式粘度计置于20℃土0.1℃的玻璃恒温水浴中保温30min。以铜氨溶液溶解絮状、卷状8平行组试样后，得到纤维素铜氨溶液，在规定的温度20℃条件下，用纤维素铜氨溶液清洗奥氏粘度计(润洗)，然后注入10ml的纤维素铜氨溶液，用秒表测定纤维素铜氨溶液液面流经粘度计两刻线间的时间，求出溶液的增比粘度η_sp，进而计算试样的聚合度DP。每份试样平行测定两个结果，相对允许差不超过4％，取其算术平均值，结果表示至整位数。

同样条件测定空白铜氨溶液液面流经粘度计上、下两刻线间的时间，做空白对照。平行测定两个结果，允许差不超过0.5s，取其算术平均值。

2.2快速测定方法(本发明方法)

(1)烘干试样

取适量试样放入干燥箱中，于105℃±2℃下干燥0.5h。取出绝干试样，迅速移入玻璃干燥器内，冷却30min后称量。

(2)样品称量

称取试样的质量mo'，精确至0.0002g。纤维素铜氨溶液浓度要求：聚合度≤1000，c＝1.5(g/L)；聚合度＞1000，0.75<c<1(g/L)。

式中：mo'—绝干试样的质量，g；

V—铜氨溶液的体积，mL；

c—纤维素铜氨溶液的浓度，g/L

测定方法：同2.1(4)

3、结果与分析

3.1絮状精制棉聚合度测定结果

表1国标方法与本发明方法测定各型号絮状精制棉聚合度结果对照表

3.2卷状精制棉聚合度测定结果

表2国标方法与本发明方法测定各型号卷状精制棉聚合度结果对照表

3.3准确度比较

3.3.1絮状精制棉

根据表1的聚合度测定结果，相继计算出两种方法各个型号絮状精制棉绝对偏差、相对偏差结果，如表3所示。从表3可知，对絮状精制棉聚合度的测定中，国标(GB/T9107)方法的聚合度测定结果的相对误差均低于2％，快速测定方法(本发明方法)的测定结果的相对误差在1200号第3个平行组上达-3.45％，其余偏差均小于2％。为了直观清晰观察两个方法对各型号测定结果相对误差的比较，将8个平行组的相对误差进行绝对值加和取平均值，得到平均相对误差绝对值

在表中可知11个型号用两个方法所测得聚合度的

均小于1％且不相上下，可知本发明的快速测定法在测定絮状精制棉各个型号聚合度结果的准确度优良。

表3絮状精制棉聚合度测定结果相对误差对照表

3.3.2卷状精制棉

根据表2的聚合度测定结果，相继计算出两个方法各个型号卷状精制棉绝对偏差、相对偏差结果，如表4所示。从表4可知，对卷状精制棉聚合度的测定中，国标(GB/T9107)方法和快速测定方法(本发明方法)的聚合度测定结果的相对误差均低于2％，两个方法的

均小于1％，说明本发明的快速测定方法在测定卷状11个型号精制棉聚合度上的准确度与国标方法比较没有显著差异，准确度较高。

表4卷状精制棉聚合度测定结果相对误差对照表

3.4精密度比较

3.4.1絮状精制棉

结合表1的絮状各个型号的8组聚合度测量值及其聚合度平均值相继计算出两个方法测定结果的标准偏差和相对标准偏差，如表5所示。从表5可知，快速测定方法(本发明方法)在絮状精制棉60号、400号、650号、1000号的聚合度测定结果的RSD小于国标(GB/T9107)方法，其余型号RSD都大于国标方法。两个方法对絮状3000号的测定结果的RSD均相较前面型号高很多分别为1.82％、2.82％，可能是大型号对应的聚合度偏大，纤维素含量过高导致此型号配置的铜氨纤维素溶液时没有充分混合均匀，从而使测试结果出现较大偏差。但国标(GB/T9107)方法对絮状精制棉11种型号聚合度测定结果的RSD小于2％，快速测定方法的RSD小于3％，都达到了国家标准要求的不超过4％。表明本发明的快速测定方法的测定结果精密度良好。

表5絮状精制棉测定结果标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)对照表

为了直观性比较两个方法，如图1所示。(方法1：GB/T9107方法，方法2：本发明方法)

3.4.2卷状精制棉

结合表2的卷状各个型号的8组聚合度测量值及其聚合度平均值相继计算出两个方法测定结果的标准偏差和相对标准偏差，如表6所示。从表6可知，快速测定方法(本发明方法)在卷状精制棉5号、15号、100号的聚合度测定结果的RSD小于国标(GB/T9107)方法，其余型号RSD都大于国标方法。与上述的3000号絮状精制棉测定结果RSD一样，3000号可能由于聚合大偏大导致测定结果与前面小型号相比偏高，但国标(GB/T9107)方法对卷状精制棉11种型号聚合度测定结果的RSD小于2％，本发明的快速测定方法的RSD小于3％，都达到了国家标准要求的不超过4％。表明快速测定方法的精密度良好。

表6卷状精制棉测定结果SD、RSD对照表

为了直观性比较两个方法，如图2所示。(方法1：GB/T9107方法，方法2：本发明方法)

3.5快速测定方法(本发明方法)与国标(GB/T9107)方法的修正关系

经过前面用相对误差和标准偏差等参数证明了两个方法测定聚合度结果具有很高准确性和良好的精确度。但本发明方法聚合度的测定结果相较于国标(GB/T9107)方法普遍偏低，将两个方法的聚合度结果的平均值进行比较，以国标(GB/T9107)方法的聚合度平均值作为真值T，发明方法的聚合度平均值作为测量值，计算两个方法的绝对误差和相对误差，如表7，8所示。

3.5.1絮状精制棉

表7絮状两方法聚合度测定结果均值误差表

从表7可知，绝对误差的计算结果是由国标(GB/T9107)方法测定的平均聚合度减去本发明方法测定的平均聚合度，RE等于绝对误差与真值的比值。以国标(GB/T9107)方法为参照，本发明方法对11个型号的絮状精制棉聚合度测定的RE小于6％。根据型号的增大，绝对误差逐渐升高的趋势，其一定存在某种线性关系，如图3所示。

从图3可知，以本方法测定的各型号聚合度为横坐标，以国标(GB/T9107)方法和本方法的绝对偏差为纵坐标建立关系，得到回归方程：

y＝0.0493x-11.111

R²＝0.8486

此时横坐标x表示方法2对絮状某型号测定结果所对应的聚合度的值，纵坐标y表示某个聚合度的值对应的两方法绝对误差值，将X表示为该条件下方法1所测定的聚合度的值，X可与x,y建立关系：

X＝x+y

X＝1.0493x-11.111

3.5.2卷状精制棉

表8絮状两方法聚合度测定结果均值误差表

从表8可知，绝对误差的计算结果是由国标(GB/T9107)方法测定的平均聚合度减去本方法测定的平均聚合度，RE等于绝对误差与真值的比值。以国标(GB/T9107)方法为参照，本方法对11个型号的絮状精制棉聚合度测定的RE小于7％。根据型号的增大，绝对误差逐渐升高的趋势，其一定存在某种线性关系，如图4所示。

从图4可知，以本方法测定的各型号聚合度为横坐标，以国标(GB/T9107)方法和本方法的绝对偏差为纵坐标建立关系，得到回归方程：

y＝0.0774x-31.179

R²＝0.9176

此时横坐标x表示本方法对卷状某型号测定结果所对应的聚合度的值，纵坐标y表示某个聚合度的值对应的两方法绝对误差值，将X表示为该条件下国标(GB/T9107)方法所测定的聚合度的值，X可与x,y建立关系：

X＝x+y

X＝1.0774x-31.179

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种精制棉聚合度快速测定方法，其特征在于：取适量精制棉试样，采用高温干燥法处理试样，再称取绝干试样测定精制棉的聚合度。

2.根据权利要求1所述一种精制棉聚合度快速测定方法，其特征在于：所述的高温干燥法处理试样步骤为：取适量试样放入干燥箱中干燥至绝干，取出绝干试样，迅速移入干燥器内。

3.根据权利要求2所述一种精制棉聚合度快速测定方法，其特征在于：干燥箱温度控制在105 ℃±2 ℃。

4.根据权利要求2所述一种精制棉聚合度快速测定方法，其特征在于：试样在干燥箱内干燥时间为0.5 h。

5.根据权利要求2所述一种精制棉聚合度快速测定方法，其特征在于：试样在干燥器内冷却时间为0.5 h。

6.根据权利要求2所述一种精制棉聚合度快速测定方法，其特征在于：干燥箱为电热恒温鼓风干燥箱；干燥器为玻璃干燥器。