CN106018209A - 阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法，包括以下步骤：（1）用电子秤称取待测乳液10±0.1g；（2）将待测乳液按1:1重量比与去离子水混合均匀；（3）称取10g±0.1g稀释后的乳液于离心管中，并在25±1℃下恒温水浴30分钟；（4）将恒温的稀释乳液按照离心管加液及放置方法加入离心机中，以4500转/分钟的转速离心旋转1小时；（5）倾斜离心管不少于30°倒出上层乳液，沥30s；（6）测量离心管底部乳液沉淀的最大直径。采用本发明，准确可靠，有利于产品出厂快速检测，缩短新产品开发周期。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳液检测方法，尤其涉及一种阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法。
背景技术
稳定性是衡量乳液质量的一个重要指标，乳液的稳定性不仅与乳化剂类、水的硬度相关，还与胶束粒子的大小、界面张力、分子排列构型以及液滴带电等因素密切相关。目前用于对阴极电泳乳液储存稳定性的检测方法一般采用中华人民共和国化工行业标准HG/T 3952-2007《阴极电泳涂料》5.4.1.3存储稳定性:将约1L的样品（双组分涂料应分别检验各组分）装入合适的塑料或玻璃容器中，瓶内留有约10%的空间，密封后放入（50±2）℃恒温干燥箱中，10天后取出在（23±2）℃下放置3h，按照5.4.11方法考查“在容器中状态”，双组份涂料的乳液组份：应无沉淀、分层和絮凝现象；按5.3制板，检查漆膜外观（5.4.3 .1），如外观正常，则认为“无异常”。
然而，现行国标检测方法的缺点在于检测周期过长，不利于生产产品出厂快速检测以及缩短新产品开发周期，因此需要一种新的检测阴极电泳乳液储存稳定性的方法，以适应工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法，准确可靠，有利于产品出厂快速检测，缩短新产品开发周期。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法，包括以下步骤：
（1）用电子秤称取待测乳液10±0.1g；
（2）将待测乳液按1:1重量比与去离子水混合均匀；
（3）称取10g±0.1g稀释后的乳液于离心管中，并在25±1℃下恒温水浴30分钟；
（4）将恒温的稀释乳液按照离心管加液及放置方法加入离心机中，以4500转/分钟的转速离心旋转1小时；
（5）倾斜离心管不少于30°倒出上层乳液，沥30s；
（6）测量离心管底部乳液沉淀的最大直径。
作为所述阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法的优选方案，当离心管底部乳液沉淀的最大直径≤10mm，则判定乳液稳定性合格，反之，则判定乳液稳定性不合格。
作为所述阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法的优选方案，去离子水的电导率≤10μs/cm，PH=6.0-7.0。
作为所述阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法的优选方案，使用游标卡尺对离心管底部乳液沉淀的进行测量。
作为所述阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法的优选方案，所述电子秤的量程为1000g，精确度为0.1g。
作为所述阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法的优选方案，所述离心机为台式高速离心机采用的是微机控制、直流无刷电机驱动，离心机的最高转速为16000转/分钟。
作为所述阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法的优选方案，所述离心管加液及放置方法是以装入离心管的稀释后乳液为标准，使用电子秤测量等重的液体装进离心管内，然后将两支离心管中心对称放入转子。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：
本发明将待测乳液稀释后经离心机离心旋转1小时，在离心力的作用下，加快乳液中不稳定的颗粒形成沉淀并沉降在离心管底部，从而加快沉淀产生的时间，其检测结果与现有国家标准的检测结果相符，准确率高。采用本发明所述检测方法从取液到测量整个过程只用1.8-2.5小时，相对于现行国标行业检测方法10天的检测时间，本发明大大地减少了检测时间，有利于产品出厂质量快速检测，也缩短了产品从生产到检测出厂的生产周期，提高生产效率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
采用现有的行业标准HG/T 3952-2007《阴极电泳涂料》对双组份涂料中各组分进行检测其储存稳定性，现有的阴极电泳涂料国标的方法就是利用50℃高温对阴极电泳涂料的乳液进行热稳定性加速实验，检测待测乳液的存储稳定性，但需要较强的时间才能观察到，不利于生产产品出厂快速检测以及缩短新产品开发周期；另外，恒温干燥箱温度需维持50℃，耗能高且存在安全隐患。因此，本发明提供一种新的快速检测方法，以解决现有检测方法的问题。
本发明提供一种阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法，包括以下步骤：
（1）用电子秤称取待测乳液10±0.1g。
（2）将待测乳液按1:1重量比与去离子水混合均匀。
（3）称取10g±0.1g稀释后的乳液于离心管中，并在25±1℃下恒温水浴30分钟。
（4）将恒温的稀释乳液按照离心管加液及放置方法加入离心机中，以4500转/分钟的转速离心旋转1小时。
所述离心管加液及放置方法是以装入离心管的稀释后乳液为标准，使用电子秤测量等重的液体装进离心管内，然后将两支离心管中心对称放入转子。
（5）倾斜离心管不少于30°倒出上层乳液，沥30s。
（6）测量离心管底部乳液沉淀的最大直径。
采用本发明所述检测方法从取液到测量整个过程只用1.8-2.5小时，相对于现行国标行业检测方法10天的检测时间，本发明大大地减少了检测时间，有利于产品出厂质量快速检测，也缩短了产品从生产到检测出厂的生产周期，提高生产效率。
本发明将待测乳液稀释后经离心机离心旋转1小时，在离心力的作用下，加快乳液中不稳定的颗粒形成沉淀并沉降在离心管底部，从而加快沉淀产生的时间，其检测结果与现有国家标准的检测结果相符，准确率高。
需要说明的是，本发明采用去离子水进行稀释，以防由于稀释的水含有金属离子以及其他杂离子对乳液造成的絮凝，从而造成对检测结果的误判。本发明所述检测方法是从生产实际情况出发，所用的耗材基本上没有，虽然去离子水的电导率和PH值有要求，但是在生产阴极电泳涂料乳液过程中所用到的去离子水要求是一样，直接取用不需要再做后处理。
此外，经过离心后，离心管的上层乳液应倒出，防止底部的沉淀重新溶解，本发明对此作出明确的要求，需沥乳液30秒，静置，待到离心管不再有新的沉淀下降时，则可测量离心管底部乳液沉淀的最大直径。通过多次反复的对比实验发现，当待测乳液的离心管底部乳液沉淀的最大直径≤10mm时，采用现有国家标准对相同待测乳液进行检测发现结果为无沉淀，即判定为无异常，产品合格；当待测乳液的离心管底部乳液沉淀的最大直径＞10mm时，采用现有国家标准对相同待测乳液进行检测发现结果为有沉淀，即判定为异常，产品不合格。如下表所示：
表1 本发明与现有国家标准判定标准的对比
需要说明的是，本发明所采用的离心管的底部的最大直径应大于10mm，否则无法采用上述判定标准进行判定。由于离心管底部呈半球状，因此沉淀沉降在离心管底部时也是呈半球状，采用游标卡尺对半球状的沉淀测量其最上层的圆的直径，即本发明所述沉淀最大直径。
为了说明本发明所述快速检测方法的具体操作方法及其准确性，下面将通过具体实施例进一步说明：
1、检测样品
采用双组份的阴极电泳涂料中的乳液进行检测，并抽取不同生产批次的10个样品。
2、检测仪器与试剂
（1）台式离心机，最高转速为16000转/分钟，采用的是微机控制，直流无刷电机驱动，运行平稳。
（2）电子秤，量程1000g，精确度0.1g。
（3）温度计，0-100℃。
（4）数显恒温搅拌循环水箱。
（5）游标卡尺。
（6）去离子水，电导率≤10μs/cm，PH=6.0-7.0。
（7）恒温干燥箱。
3、测试方式
实施例1
（1）用电子秤称取1号样品乳液的质量10±0.1g。
（2）将1号样品乳液按1:1重量比与去离子水混合均匀。
（3）称取10g±0.1g稀释后的乳液于离心管中，并在25±1℃下恒温水浴30分钟。
（4）将恒温的稀释乳液按照离心管加液及放置方法加入离心机中，以4500转/分钟的转速离心旋转1小时。
（5）倾斜离心管倒出上层乳液，沥30s。
（6）使用游标卡尺测量离心管底部沉淀的最大直径。
实施例2-10
按照实施例1中的方法，对2-10号样品乳液进行测试，得到2-10号样品离心管底部沉淀的最大直径。
参考例1
将约1L的1号样品装入合适的塑料容器中，瓶内留有约10%的空间，密封后放入50±2℃恒温干燥箱中，10天后取出在23±2℃下放置3h，观察容器底部是否有沉淀。
参考例2-10
按照参考例1中对2-10号样品乳液进行测试，观察容器底部是否有沉淀。
4、检测及判定结果
表2 本发明实施例与参考例的对比检测结果
从表2中可见，采用本发明所述检测方法的实施例1-10的检测结果与采用现行国家检测方法的参考例1-10的检测结果高度相符，本发明所述检测方法不仅准确率高，简单可靠，而且所采用的时间仅需1.8-2.5小时，相对于现行国家检测方法的10天，本发明所述检测方法的检测时间仅为现有检测方法的1.67%，极大地缩短检测时间，有利于产品出厂质量快速检测，也缩短了产品从生产到检测出厂的生产周期，提高生产效率。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）用电子秤称取待测乳液10±0.1g；
（2）将待测乳液按1:1重量比与去离子水混合均匀；
（3）称取10g±0.1g稀释后的乳液于离心管中，并在25±1℃下恒温水浴30分钟；
（4）将恒温的稀释乳液按照离心管加液及放置方法加入离心机中，以4500转/分钟的转速离心旋转1小时；
（5）倾斜离心管不少于30°倒出上层乳液，沥30s；
（6）测量离心管底部乳液沉淀的最大直径。
2.如权利要求1所述阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法，其特征在于，当离心管底部乳液沉淀的最大直径≤10mm，则判定乳液稳定性合格，反之，则判定乳液稳定性不合格。
3.如权利要求1所述阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法，其特征在于，去离子水的电导率≤10μs/cm，PH=6.0-7.0。
4.如权利要求1所述阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法，其特征在于，使用游标卡尺对离心管底部乳液沉淀的进行测量。
5.如权利要求1所述阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法，其特征在于，所述电子秤的量程为1000g，精确度为0.1g。
6.如权利要求1所述阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法，其特征在于，所述离心机为台式高速离心机采用的是微机控制、直流无刷电机驱动，离心机的最高转速为16000转/分钟。
7.如权利要求1所述阴极电泳乳液储存稳定性快速检测方法，其特征在于，所述离心管加液及放置方法是以装入离心管的稀释后乳液为标准，使用电子秤测量等重的液体装进离心管内，然后将两支离心管中心对称放入转子。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161012 |