CN109856120B - 玻璃组分含量的测量方法 - Google Patents

玻璃组分含量的测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种玻璃组分含量的测量方法，该方法利用氢氟酸溶液对样品进行处理，然后离心处理，再用高氯酸溶液溶解沉淀的方式对玻璃粉样品进行处理，用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品进行检测，能够准确、高效测量光学玻璃中钽、铌、镧、钆、锌和锆等组分含量。

Description

玻璃组分含量的测量方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃组分含量的测量方法，尤其是涉及一种玻璃中钽、铌、镧、钆、锌和锆等组分含量的测量方法。
背景技术
光学玻璃是光电技术产业的基础和重要组成部分。在光学玻璃生产中，组分变化都会对光学玻璃的光学性能产生重大的影响，因此准确检测光学玻璃组分并与配方进行比对，在企业生产中显得尤为重要。然而光学玻璃成分复杂，各种成分化学性质各异，这为前处理过程和分析过程增加了不小的难度，特别是同时含钽、铌、镧、钆、锌或锆等组分的玻璃组分检测,因为镧和钆主要溶于高氯酸，而钽和铌主要溶于氢氟酸，因此，必须采用合适的方法对此类样品进行处理，才能准确测量玻璃样品组分的含量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种准确、高效测量光学玻璃中钽、铌、镧、钆、锌和锆等组分含量的方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：玻璃组分含量的测量方法，包括以下步骤：
1)将玻璃样品粉碎并烘干，称取玻璃粉末样品置于洁净的容器中，加入氢氟酸溶液，在120～160℃的温度下加热至近干，然后再加入氢氟酸溶液，继续加热样品，使之溶解至剩余2～5mL，然后再加入HNO3溶液；
2)转移至离心管中，再加水，然后离心至上部液体清明透亮；待离心结束后，取上清液转移至容量瓶中定容，得到待测样品溶液1；将离心所得沉淀转移至容器中，加入高氯酸溶液，在170～220℃下加热，至溶液透明清亮，并浓缩至1～2mL，然后加入HNO3溶液,转移至容量瓶中定容，得到待测样品溶液2；
3)用电感耦合等离子体发射光谱仪对步骤2)得到的待测样品溶液1和待测样品溶液2进行定性扫描，确定样品中所含组分种类，根据定性扫描结果，配制10mg/L的所含组分的标准样品，再次利用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准样品进行定性扫描；分别用样品溶液定性扫描所得各组分强度值除以标准样品中相同波长下相对应组分的强度值，再乘以10mg/L，得到所测组分的大概含量，并根据这个含量配置适合各待测组分的标准曲线溶液；
4)用电感耦合等离子体发射光谱仪对步骤3)配制的标准曲线溶液建立校准曲线；
5)用电感耦合等离子体发射光谱仪在步骤4)所建立的校准曲线下检测步骤2)得到的待测样品溶液1和待测样品溶液2中各组分的含量；
进一步的，所述步骤1)和2)中的容器采用聚四氟乙烯杯，所述步骤2)中的容量瓶采用聚四氟乙烯容量瓶。
进一步的，所述步骤1)称取0.1～0.5g玻璃粉末样品。
进一步的，所述步骤1)中两次加入的氢氟酸溶液的量均为5～10mL，氢氟酸溶液的浓度为40～42％。
进一步的，所述步骤2)中加入高氯酸溶液的量为5～10mL，高氯酸溶液的浓度为70～72％。
进一步的，步骤2)中所述加水为加入超纯水至20～25mL。
进一步的，所述步骤2)中离心时间为5～10分钟。
进一步的，所述步骤1)和2)中加入HNO3溶液的量均为5～10mL，HNO3溶液的浓度为65～68％。
进一步的，所述步骤3)中待测组分标准曲线溶液包括一套氢氟酸体系标准曲线溶液和一套高氯酸体系标准曲线溶液。
进一步的，所述氢氟酸体系标准曲线溶液和高氯酸体系标准曲线溶液按下表进行配置。
Figure BDA0001940206990000021
Figure BDA0001940206990000031
进一步的，所述步骤4)中，在波长269.706nm下建立Nb的校准曲线；在213.857nm下建立Zn的校准曲线；在339.197nm下建立Zr的校准曲线；在240.063nm下建立Ta的校准曲线；在379.478nm下建立La的校准曲线；在342.247nm下建立Gd的校准曲线。
本发明的有益效果是：本发明方法先利用氢氟酸溶液对样品进行处理，然后离心处理，再用高氯酸溶液溶解沉淀的方式对玻璃粉样品进行处理，能够有效保证样品的全部溶解，并有效减少稀土组分的水解对测量带来的误差影响；同时测量两种溶解方式下各组分的含量，可以尽可能降低误差，充分保证样品中待测组分都被检测到，测量准确性高。本发明的测量方法能够准确地检测到ppb级的物质含量，提高了测量精确度并降低测量范围的下限。
具体实施方式
本发明测量方法包括以下步骤：
1)将玻璃样品粉碎并烘干，称取0.1～0.5g玻璃粉末样品置于洁净的容器中，所述容器优选为聚四氟乙烯杯，加入5～10mL浓度为40～42％的氢氟酸溶液，在120～160℃的温度下加热至近干，然后再加入5～10mL浓度为40～42％的氢氟酸溶液，继续加热样品，使之溶解至剩余2～5mL(即氢氟酸溶液剩余2～5mL)，然后再加入5～10mL浓度为65～68％的HNO3溶液。
2)将步骤1)所得样品溶液转移至离心管中，加超纯水至20～25mL，然后离心5～10分钟，至上部液体清明透亮。待离心结束后，用移液枪取上清液转移至100mL容量瓶中定容，得到待测样品溶液1，所述容量瓶优选为聚四氟乙烯容量瓶。将离心所得沉淀转移至容器中，所述容器优选为聚四氟乙烯杯，加入5～10mL浓度为70～72％的高氯酸溶液，在170～220℃下加热，至溶液透明清亮，并浓缩至1～2mL。然后用移液枪加入5～10mL浓度为65～68％的HNO3溶液,转移至100mL容量瓶中定容，得到待测样品溶液2，所述容量瓶优选为聚四氟乙烯容量瓶。
3)用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对步骤2)得到的待测样品溶液1和待测样品溶液2进行定性扫描，确定样品中所含组分种类，根据定性扫描结果，配制10mg/L的所含组分的标准样品，再次利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对标准样品进行定性扫描。分别用样品溶液定性扫描所得各组分强度值除以标准样品中相同波长下相对应组分的强度值，再乘以10mg/L，得到所测组分的大概含量，并根据这个含量配制标准曲线溶液。在标准曲线溶液配制中要保证基体的匹配，以保证测量的准确性，所以需要按表1所示配制一套氢氟酸体系标准曲线溶液和一套高氯酸体系标准曲线溶液。
表1.标准曲线溶液配制标准
Figure BDA0001940206990000041
4)用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对步骤3)配制的氢氟酸体系标准曲线溶液和高氯酸体系标准曲线溶液建立校准曲线。在波长269.706nm下建立Nb的校准曲线；在213.857nm下建立Zn的校准曲线；在339.197nm下建立Zr的校准曲线；在240.063nm下建立Ta的校准曲线；在379.478nm下建立La的校准曲线；在342.247nm下建立Gd的校准曲线。
5)用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)在步骤4)所建立的校准曲线下检测步骤2)得到的待测样品溶液1和待测样品溶液2中各组分的含量。由于Zr同时存在于待测样品溶液1和待测样品溶液2中，所以Zr在玻璃样品中的总含量为Zr在待测样品溶液1和待测样品溶液2中的测量数据之和。
本发明首先利用ICP-OES对玻璃样品进行半定量测试，能够得到玻璃样品中各组分的大概含量，然后通过计算，能够准确、有效地确定各组分在标准溶液中的配制范围，从而确保测试值能够分布在标准曲线上，而不至于超出标准最大值或低于标准最小值，进而保证了测试的准确性。本发明方法利用氢氟酸溶液先熔解样品，然后离心处理，再用高氯酸溶液溶解沉淀，能够有效地保证样品的全部溶解。相比于氢氟酸溶液和高氯酸溶液分别溶样法，能够有效地减少稀土组分的水解对对测试带来的误差影响；同时测试两种溶解方式下各组分的含量，可以尽可能降低误差来源，充分保证样品中待测组分都被测试到，保证了结果的准确性。本发明采用ICP-OES对样品进行测量，能够准确地检测到ppb级的物质含量，提高了测量精确度并降低测量范围的下限。
实施例
将玻璃样品粉碎并烘干，称取0.2g玻璃粉末样品置于洁净的聚四氟乙烯杯中，加入5mL浓度为40％的氢氟酸溶液，放置于加热器上，在160℃的温度下加热至近干，然后再加入10mL浓度为40％的氢氟酸溶液，再继续加热样品，使之溶解至剩余5mL，然后再加入5mL浓度为68％的HNO3溶液。
将上述步骤所得样品溶液转移至离心管中，加超纯水至25mL，然后离心10分钟，至上部液体清明透亮。用移液枪取上清液转移至100mL聚四氟乙烯容量瓶内定容，得到待测样品溶液1。将离心所得沉淀转移至聚四氟乙烯杯中，加入10mL浓度为70％的高氯酸溶液，在200℃下加热，至溶液透明清亮，并浓缩至2mL。然后用移液枪加入5mL浓度为65％的HNO3溶液,转移至100mL聚四氟乙烯容量瓶中定容，得到待测样品溶液2。
用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对步骤上述得到的得到待测样品溶液1和待测样品溶液2进行定性扫描，确定样品中所含组分种类。根据定性扫描结果，配制10mg/L的所含组分的标准样品，再次利用ICP-OES对标准样品进行定性扫描。分别用样品溶液定性扫描所得各组分强度值除以标准样品中相同波长下相对应组分的强度值，再乘以10mg/L，得到所测组分的大概含量，并根据这个含量按表1所示配制一套氢氟酸体系标准曲线溶液和一套高氯酸体系标准曲线溶液。
用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对配制的氢氟酸体系标准曲线溶液和高氯酸体系标准曲线溶液在波长269.706nm下建立Nb的校准曲线、在213.857nm下建立Zn的校准曲线、在339.197nm下建立Zr的校准曲线、在240.063nm下建立Ta的校准曲线、在379.478nm下建立La的校准曲线、在342.247nm下建立Gd的校准曲线。在所选校准曲线下对所得样品溶液进行测试并对所得的数据进行处理。用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)在建立的校准曲线下检测待测样品溶液1和待测样品溶液2中各组分的含量。
按上述方法重复做3个平行样的实验数据，然后对3个平行样的实验数据进行计算处理，并和实际配方比对，结果如下表2：
表2.ICP-OES测试值、平均值及其标准相对误差(RSD)和实际配方及准确度
Figure BDA0001940206990000061
Figure BDA0001940206990000071
从表2中可见，本发明方法的检测结果精度和准确度都比较高，说明本发明在测量含钽、铌、镧、钆、锌和锆等组分的玻璃组分时具有较高的可靠性和准确性，可用于日常的分析监测工作中。

Claims (11)

1.玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将玻璃样品粉碎并烘干，称取玻璃粉末样品置于洁净的容器中，加入氢氟酸溶液，在120～160℃的温度下加热至近干，然后再加入氢氟酸溶液，继续加热样品，使之溶解至剩余2～5mL，然后再加入HNO3溶液；
2)转移至离心管中，再加水，然后离心至上部液体清明透亮；待离心结束后，取上清液转移至容量瓶中定容，得到待测样品溶液1；将离心所得沉淀转移至容器中，加入高氯酸溶液，在170～220℃下加热，至溶液透明清亮，并浓缩至1～2mL，然后加入HNO3溶液,转移至容量瓶中定容，得到待测样品溶液2；
3)用电感耦合等离子体发射光谱仪对步骤2)得到的待测样品溶液1和待测样品溶液2进行定性扫描，确定样品中所含组分种类，根据定性扫描结果，配制10mg/L的所含组分的标准样品，再次利用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准样品进行定性扫描；分别用样品溶液定性扫描所得各组分强度值除以标准样品中相同波长下相对应组分的强度值，再乘以10mg/L，得到所测组分的大概含量，并根据这个含量配置适合各待测组分的标准曲线溶液；
4)用电感耦合等离子体发射光谱仪对步骤3)配制的标准曲线溶液建立校准曲线；
5)用电感耦合等离子体发射光谱仪在步骤4)所建立的校准曲线下检测步骤2)得到的待测样品溶液1和待测样品溶液2中各组分的含量。
2.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述步骤1)和2)中的容器采用聚四氟乙烯杯，所述步骤2)中的容量瓶采用聚四氟乙烯容量瓶。
3.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述步骤1)称取0.1～0.5g玻璃粉末样品。
4.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述步骤1)中两次加入的氢氟酸溶液的量均为5～10mL，所述氢氟酸溶液的浓度为40～42％。
5.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述步骤2)中加入高氯酸溶液的量为5～10mL，高氯酸溶液的浓度为70～72％。
6.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，步骤2)中所述加水为加入超纯水至20～25mL。
7.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述步骤2)中离心时间为5～10分钟。
8.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述步骤1)和2)中加入HNO3溶液的量均为5～10mL，HNO3溶液的浓度为65～68％。
9.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述步骤3)中待测组分标准曲线溶液包括一套氢氟酸体系标准曲线溶液和一套高氯酸体系标准曲线溶液。
10.如权利要求9所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述氢氟酸体系标准曲线溶液和高氯酸体系标准曲线溶液按下表进行配置
Figure FDA0003056109410000021
11.如权利要求1所述的玻璃组分含量的测量方法，其特征在于，所述步骤4)中，在波长269.706nm下建立Nb的校准曲线；在213.857nm下建立Zn的校准曲线；在339.197nm下建立Zr的校准曲线；在240.063nm下建立Ta的校准曲线；在379.478nm下建立La的校准曲线；在342.247nm下建立Gd的校准曲线。
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