CN110927196B - 一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法，a)使用核磁共振硅谱方法测试硅烷偶联剂，得到硅烷偶联剂聚合体的相对含量；b)将硅烷偶联剂配制成乙醇或水溶液，使用浊度仪测试得到浊度数值X1；c)以浊度数值为X轴，以硅烷偶联剂聚合体的相对含量数值为Y轴，建立“浊度‑聚合体的相对含量”的标准曲线；d)将待测试样配制成乙醇或水溶液，测试得到待测试样的浊度数值X2；e)将待测试样的浊度数值X2与标准曲线上的X轴的数据对应，找到该点对应的Y轴数值即为待测试样聚合体的相对含量的数值。本发明通过建立“浊度数值‑聚合体的相对含量数值”的标准曲线，可以相对准确的测出试样中聚合体的相对含量。

Description

一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法
技术领域
本发明涉及一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法，属于化工技术领域。
背景技术
硅烷偶联剂具有可水解基团，如烷氧基基团、氯基团等，容易水解产生Si-OH，然后与无机物发生缩合反应生成Si-O-Si化学键或者氢键(共价键)，在有机物与无机物之间架起一座以化学键或者共价键结合的桥梁，从而起到偶联剂的作用。
正因为硅烷偶联剂具有易水解的基团，在它的原料来源、生产、储存过程中，不可避免的会遇到水或者湿空气，造成可水解基团发生水解生成含有Si-OH基团的单体，含有Si-OH基团的单体有发生自聚-缩合反应的倾向，生成聚合体，这些聚合体是非预期的，也是非期望的。无论是生产厂家或者用户都希望得到更高纯度的、含量更稳定的单体产品，而不是单体含量、聚合体含量经常有波动的产品。如何评价聚合体含量是否在一定的范围、是否有较大波动，就是非常有必要的了，那么，如何评价这些硅烷偶联剂中含有的聚合体含量？
另外，在硅烷偶联剂的使用方法中，它也会被配制成水溶液或醇溶液，溶液放置一段时间才会后被完全消耗掉，在溶液储存过程中，硅烷偶联剂水解后的Si-OH，虽然因为水溶液或醇溶液的稀释作用降低了单体“近距离接触碰面”的机会，但随着摆放时间延长，不可避免的还是会有部分单体缩合成聚合体，那么这时聚合体含量的多少、溶液有效成分的多少，对于它的下一步应用判断是非常重要的。
一般，硅烷偶联剂单体因水解反应生成的聚合体，具有高分子链状或者网状结构，不能溶于乙醇，特别是更高聚合体，而更高聚合体也是硅烷偶联剂产品中非常不受欢迎的成分。含有(高)聚合体的硅烷偶联剂与乙醇混合后，会有浑浊的现象，原因是(高)聚合体不溶于乙醇，导致溶液变浑浊，(高)聚合体含量越高，溶液浑浊度越大。
硅烷偶联剂中的聚合体，一般具有较高的分子量，不能使用气相色谱方法检测。而使用液相色谱方法检测，也鲜有提及。目前，公开的方法中有使用核磁共振硅谱方法检测的。但是，该方法一般适用于科研开发阶段，用于评价工艺的可行性，或者试用小样的聚合体的相对含量，日常的生产贸易中未见硅烷偶联剂聚合体相对含量的具体检测要求。另外，使用核磁共振硅谱方法检测，一般是企业通过对外与高等院校、科研院所合作进行，主要是因为核磁共振仪器并未在企业普及，因为高昂的价格、操作维护的复杂、对检测人员的要求高，很难将核磁共振硅谱检测聚合体含量作为日常的检测项目。所以对于批次生产的硅烷偶联剂，其中的聚合体含量未知。有的试图通过二氧化硅含量检测、密度等指标，希望能反应聚合体含量，但这些方法都是间接反应聚合体含量的趋势，并不能相对准确的反应聚合体的含量。目前，虽然可以用核磁共振硅谱方法测试硅烷偶联剂中聚合体的相对含量，但是一般企业并未配备核磁共振仪器，除了核磁共振仪器日常的维护、保养复杂繁琐外，主要原因是它的价格昂贵，配备环境有较高要求，维护成本高，检测成本也高，而且对于操作人员的专业知识技能有较高要求，并不适合于企业日常生产检测的需要。如何解决硅烷偶联剂聚合体的相对含量的日常监测和检测问题，一直是硅烷偶联剂生产企业和用户所期望解决的。
综上，开发一种简便的、可行的、适用于日常检测需要的，用于评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法非常必要。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于建立一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法，特别是一种适合于日常生产监测需要的检测方法，该方法操作简便、快速，检测成本低，易于推广和应用，解决了目前困扰硅烷偶联剂生产企业和用户许久的问题。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法，它包含以下步骤：
a)使用核磁共振硅谱方法测试硅烷偶联剂，得到硅烷偶联剂聚合体的相对含量的数值；
b)将硅烷偶联剂配制成乙醇或水溶液，使用浊度仪测试溶液，得到浊度数值X1；
c)以浊度数值为X轴，以硅烷偶联剂聚合体的相对含量数值为Y轴，建立硅烷偶联剂的“浊度-聚合体的相对含量”的标准曲线；
d)将待测试样按照步骤b)的方法配制成乙醇或水溶液，测试待测试样溶液，得到待测试样的浊度数值X2；
e)将待测试样的浊度数值X2与标准曲线上的X轴的数据对应，找到对应的标准曲线上的点，找到该点对应的Y轴数值即为待测试样聚合体的相对含量的数值。
进一步地，硅烷偶联剂聚合体是不溶于乙醇的。
本发明的目的在于建立一种相对准确的评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法，用于硅烷偶联剂聚合体的相对含量的日常检测，为硅烷偶联剂的研发、生产、贸易提供一种简便的、快速的、检测成本低的评价方法。具体原理如下:
硅烷偶联剂聚合体，无论是硅烷偶联剂还是硅烷偶联剂的原料，比如多硫化物硅烷偶联剂以及它的原料3-氯丙基三乙氧基硅烷，其单个的分子统称为单体，单个的分子和单个的分子通过水解、缩合的后生成的产物统称为聚合体，如多硫化物硅烷偶联剂以及它的原料3-氯丙基三乙氧基硅烷都是单体，单个的多硫化物硅烷偶联剂与单个的多硫化物硅烷偶联剂或者与单个的3-氯丙基三乙氧基硅烷经水解、缩合后的产物称为硅烷偶联剂聚合体，或者单个的3-氯丙基三乙氧基硅烷与单个的3-氯丙基三乙氧基硅烷分子之间通过水解、缩合后的产物也称为硅烷偶联剂聚合体。
一般，硅烷偶联剂，其单体或者原料单体、副产物单体、杂质等是溶于乙醇的，而硅烷偶联剂聚合体由于分子量大，很难与乙醇互溶即不溶于乙醇，于是会有一个表观现象，有的批次硅烷偶联剂溶于乙醇后是均一透明的溶液，有的批次硅烷偶联剂溶于乙醇后是浑浊的，而且硅烷偶联剂聚合体含量越高浑浊度越大，其浑浊度可以通过浊度仪检测进行定量评价。溶液的浊度数值与样品中的硅烷偶联剂聚合体含量成正比。
针对不同批次的硅烷偶联剂，可以通过密度、二氧化硅含量等方法，可以间接知道其硅烷偶联剂聚合体含量变化的趋势，选取一组硅烷偶联剂聚合体含量不同的硅烷偶联剂，使用核磁共振硅谱方法，检测其硅烷偶联剂聚合体的相对含量数值，然后将这组硅烷偶联剂，以相同的体积比，分别与乙醇配制成乙醇溶液，分别检测乙醇溶液的浊度，得到一组浊度数值，以浊度数值为X轴、聚合体的相对含量数值为Y轴，建立标准曲线。将待测试样按照同样的体积比配制成乙醇溶液后检测浊度，得到浊度数值，将该浊度数值与标准曲线上的X轴数值对应，找到标准曲线上的点对应的Y轴数值，即为待测试样的硅烷偶联剂聚合体的相对含量。该方法通过建立硅烷偶联剂乙醇溶液“浊度数值-聚合体的相对含量数值”的标准曲线，可以相对准确的测出试样中聚合体的相对含量。该方法只需要一次性使用核磁共振仪器做出标准曲线，日常检测只需要检测浊度数值即可得出硅烷偶联剂聚合体相对含量，操作简单、快速、检测成本低。
本发明的评价方法中，使用乙醇而不是水配制成溶液，避免了硅烷偶联剂中可能残留的含氯硅烷单体因水水解、聚合而造成硅烷偶联剂聚合体含量升高、浊度数值变大的问题。使用乙醇制成溶液，更能准确的评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量。
本发明的评价方法中，硅烷偶联剂的聚合体需是与乙醇不混溶的，即不溶于乙醇的。若硅烷偶联剂聚合体溶于乙醇，测试乙醇溶液的浊度数值则没有意义。如果某些硅烷单体的二聚体、三聚体分子量足够小，可以溶于乙醇，但是更高硅烷偶联剂聚合体不溶于乙醇，则该评价方法仅适用于测试该硅烷偶联剂更高硅烷偶联剂聚合体的相对含量。
本发明的评价方法，适用于多硫化物硅烷偶联剂、烷基烷氧基硅烷偶联剂、环氧类硅烷偶联剂、胺基类硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂等偶联剂产品中硅烷偶联剂聚合体相对含量的测定。例如双(丙基三乙氧基硅烷)多硫化物、甲基三甲氧基硅烷、硅酸乙酯、氨基丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷等产品。进一步地，本评价方法适用于多硫化物硅烷偶联剂中聚合体相对含量的检测。
本发明的评价方法，将硅烷偶联剂配制成乙醇溶液，可以以任意配比混合，如果用乙醇无限地将硅烷偶联剂稀释，则混合后的乙醇溶液的浊度数值越小，测出的硅烷偶联剂聚合体的相对含量误差越大，考虑到可操作性和数值的重复性、稳定性，进一步地，硅烷偶联剂与乙醇以体积比1～50：50～99配制成乙醇溶液。此比例测出的硅烷偶联剂聚合体的相对含量误差小，且可操作性、数值的重复性和稳定性好，更进一步地，硅烷偶联剂与乙醇以体积比10～30：70～90配制成溶液。
本发明的评价方法，在建立标准曲线时选取的一组标准样品，其硅烷偶联剂聚合体相对含量与待测试样的硅烷偶联剂聚合体相对含量数据应尽量接近，更利于待测试样检测数据的准确，减小误差。不同的生产工艺、不同的生产厂家生产出的硅烷偶联剂产品，由于生产控制因素影响，如原料不同可能会造成原料本身自带的硅烷偶联剂聚合体种类和含量都有差异，再比如合成温度、蒸馏方式不同，硅烷偶联剂的聚合体种类和含量也有一定的差异，配制成的醇溶液浊度数值不同。因此，进一步地，建立标准曲线的一组标准样品与待测试样应是同一种工艺、同一个厂家生产出来的产品。
在建立标准曲线时，选取的硅烷偶联剂聚合体含量范围越广、含量变化梯度越小、标准样品数量越多，拟合的标准曲线越精确。基于生产情况实际、用户配置溶液浓度的实际，硅烷偶联剂聚合体的相对含量有一定范围，进一步地，建立标准曲线的一组硅烷偶联剂聚合体的相对含量范围在0～20％。基于实际可操作性、满足经济性，更进一步地，建立标准曲线的一组硅烷偶联剂的数量位5个～10个硅烷偶联剂标样。
硅烷偶联剂在使用过程中，也会被配制成醇溶液，厂家在使用时一般是一次配制溶液，分多次使用，溶液在放置过程中也会因水解、聚合产生硅烷偶联剂聚合体，变浑浊。该评价方法同样适用于评价已配制成醇溶液的硅烷偶联剂产品，可得出配制后的溶液的浊度数值，也可以得到准确的硅烷偶联剂聚合体的相对含量，继而用于对放置一段时间的溶液是否可再用的判断。相比于仅用目视方法判断溶液的浑浊情况的一种定性方法，本评价方法是一种定量检测，可得到定量数据：溶液的浊度数值、硅烷偶联剂聚合体的相对含量数值。
硅烷偶联剂在使用过程中，也会被配制成水溶液，该评价方法同样适用。硅烷偶联剂也会通过水解、聚合被制成单体和硅烷偶联剂聚合体的混合物，该评价方法同样适用。在具体操作时，将乙醇溶液换成水溶液，硅烷偶联剂聚合体需满足不溶于水的条件，而且，在做核磁检测时，需考虑硅烷偶联剂产品中可水解的硅烷杂质遇水后生成硅烷偶联剂聚合体的量，计算时需排除。
在本发明精神范围内，仅替换乙醇溶液等操作都在本发明的保护范围内，视为未脱离本发明方法的简单替换操作。
有益效果：本发明具有以下有益效果如下：
本发明提供了一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法，通过建立硅烷偶联剂乙醇溶液“浊度数值-聚合体的相对含量数值”的标准曲线，可以相对准确的测出试样中聚合体的相对含量。该方法操作简便、快速，检测成本低，易于推广和应用，操作人员容易上手，重复性和稳定性好，特别适合于硅烷偶联剂生产厂家、用户等对硅烷偶联剂聚合体的相对含量的日常监测和检测，也适用于对硅烷偶联剂研发工作成果的评价，用于指导厂家不断改进工艺，提高产品质量水平、应用效果等。
附图说明
图1为实施例1的“浊度数值-聚合体的相对含量数值”的标准曲线。
图2为实施例2的“浊度数值-聚合体的相对含量数值”的标准曲线
具体实施例
通过以下实施例意在更详细阐述本发明，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用下述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
本发明的一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法，它包含以下步骤：
a)使用核磁共振硅谱方法测试硅烷偶联剂，得到硅烷偶联剂聚合体的相对含量的数值；
b)将硅烷偶联剂配制成乙醇或水溶液，使用浊度仪测试溶液，得到浊度数值X1；
c)以浊度数值为X轴，以硅烷偶联剂聚合体的相对含量数值为Y轴，建立硅烷偶联剂的“浊度-聚合体的相对含量”的标准曲线；
d)将待测试样按照步骤b)的方法配制成乙醇或水溶液，测试待测试样溶液，得到待测试样的浊度数值X2；
e)将待测试样的浊度数值X2与标准曲线上的X轴的数据对应，找到对应的标准曲线上的点，找到该点对应的Y轴数值即为待测试样聚合体的相对含量的数值。
实施例1
选取一组“双(3-丙基三乙氧基硅烷)四硫化物”样品，按照GB/T 30309-2013的方法做液相检测和密度指标检测，确定平均硫链长、密度数据。选取平均硫链长接近、密度明显不同的5个样品作为一组标准样。
使用核磁共振硅谱方法、以六甲基二硅氧烷为参考物，分析这组双(丙基三乙氧基硅烷)四硫化物标样的聚合体相对含量。得到如下数据：
表1聚合体含量
项目 1#标样 2#标样 3#标样 4#标样 5#标样
聚合体含量 0.012％ 0.107％ 1.132％ 5.201％ 10.007％
将上述5个标样分别与乙醇按照体积比20：80配置成乙醇溶液，然后使用浊度仪测试浊度数值，得到如下数据：
表2浊度数值
项目 1#标样 2#标样 3#标样 4#标样 5#标样
浊度数值 1 6 13 28 71
以浊度数值为X轴，以硅烷偶联剂聚合体的相对含量数值为Y轴，建立硅烷偶联剂的“浊度-聚合体的相对含量”的标准曲线1，详见图1：
将一“双(3-丙基三乙氧基硅烷)四硫化物”待测试样A与乙醇同样按照体积比20：80配置成乙醇溶液，然后测试浊度数值为15，从标准曲线上查找该待测试样的聚合体相对含量为1.7％。
对比例1
使用核磁共振硅谱方法、以六甲基二硅氧烷为参考物，分析“双(3-丙基三乙氧基硅烷)四硫化物”待测试样A的聚合体相对含量，测出其聚合体相对含量为1.68％。
实施例2
选取一组“双(3-丙基三乙氧基硅烷)三硫化物”样品，按照GB/T 30309-2013的方法做液相检测和密度指标检测，确定平均硫链长、密度数据。选取平均硫链长接近、密度明显不同的6个样品作为一组标准样。
使用核磁共振硅谱方法、以六甲基二硅氧烷为参考物，分析这组双(丙基三乙氧基硅烷)三硫化物标样的聚合体相对含量。得到如下数据：
表3聚合体含量
项目 1#标样 2#标样 3#标样 4#标样 5#标样 6#标样
聚合体含量 0.02％ 0.22％ 2.16％ 10.09％ 15.37％ 20.29％
将上述6个标样分别与乙醇按照体积比10：90配置成乙醇溶液，然后使用浊度仪测试浊度数值，得到如下数据：
表4浊度数值
项目 1#标样 2#标样 3#标样 4#标样 5#标样 6#标样
浊度数值 1 3 9 28 63 87
以浊度数值为X轴，以硅烷偶联剂聚合体的相对含量数值为Y轴，建立硅烷偶联剂的“浊度-聚合体的相对含量”的标准曲线2，详见图2：
将一“双(3-丙基三乙氧基硅烷)三硫化物”待测试样B与乙醇同样按照体积比10：90配置成乙醇溶液，然后测试浊度数值为25，从标准曲线上查找该待测试样的聚合体相对含量为9.2％。
对比例2
使用核磁共振硅谱方法、以六甲基二硅氧烷为参考物，分析“双(3-丙基三乙氧基硅烷)三硫化物”待测试样B的聚合体相对含量，测出其聚合体相对含量为8.98％。
从以上实施例和对比例的数据可以看出，使用本发明方法测试待测样品，不需要使用昂贵、复杂的核磁共振仪器，仅需要使用价格便宜、操作简便、检测快速的浊度仪器，检测成本低，易于推广和应用，操作人员容易上手，重复性和稳定性好，特别适合于硅烷偶联剂生产厂家、用户等对硅烷偶联剂聚合体的相对含量的日常监测和检测，也适用于对硅烷偶联剂研发工作成果的评价，用于指导厂家不断改进工艺，提高产品质量水平、应用效果等。

Claims (5)

1.一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法，其特征在于，它包含以下步骤：
a)使用核磁共振硅谱方法测试硅烷偶联剂，得到硅烷偶联剂聚合体的相对含量的数值；
b)将硅烷偶联剂配制成乙醇或水溶液，使用浊度仪测试溶液，得到浊度数值X1；
c)以浊度数值为X轴，以硅烷偶联剂聚合体的相对含量数值为Y轴，建立硅烷偶联剂的“浊度-聚合体的相对含量”的标准曲线；
d)将待测试样按照步骤b)的方法配制成乙醇或水溶液，测试待测试样溶液，得到待测试样的浊度数值X2；
e)将待测试样的浊度数值X2与标准曲线上的X轴的数据对应，找到对应的标准曲线上的点，找到该点对应的Y轴数值即为待测试样聚合体的相对含量的数值；
所述b)步骤为乙醇溶液时，硅烷偶联剂聚合体是不溶于乙醇的；
所述b)步骤为水溶液时，硅烷偶联剂聚合体不溶于水。
2.根据权利要求1所述的一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法，其特征在于，该方法适用于多硫化物硅烷偶联剂、烷基烷氧基硅烷偶联剂、环氧类硅烷偶联剂、胺基类硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂产品中聚合体相对含量的测定。
3.根据权利要求1所述的一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂与乙醇以体积比1～50：50～99配制成乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法，其特征在于，建立标准曲线的一组硅烷偶联剂聚合体的相对含量范围为0～20%。
5.根据权利要求1所述的一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法，其特征在于，该方法同样适用于评价已配制成醇溶液的硅烷偶联剂产品。
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