CN103196848A - 一种测定过氧化氢含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定过氧化氢含量的方法，具体涉及一种利用紫外光谱法快速测定过氧化氢含量的方法。其步骤为：（1）测定溶液的配制；（2）过氧化氢标准溶液的标定；（3）建标准曲线；（4）样品分析检测；（5）结果计算。本方法的有益效果在于，采用了上述方法测定过氧化氢的含量，具有操作方便快捷，检测灵敏度高，抗干扰能力强，实验成本较低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及过氧化氢测量技术领域，具体涉及一种利用紫外光谱测定过氧化氢含量的方法。
背景技术
过氧化氢是一种强氧化剂，其水溶液俗称双氧水，外观为无色透明液体。过氧化氢具有消毒、杀菌、漂白等功能，在工业及医疗领域被广泛使用，主要用于纸浆、天然纤维等的漂白，食品及其包装的消毒、杀菌等，还用作合成有机原料（邻苯二酚）的材料，医药、金属表面处理剂，聚合引发剂等。因此准确测定过氧化氢含量具有十分重要的意义。
目前，有多种方法可用于过氧化氢含量的测定，其包括常规滴定法、分光光度法、荧光法、化学发光法、色谱法、电化学分析法和酶化学法等。其中，常规滴定法是经常采用的测定方法，该方法操作简单，适用于常量分析，但是该方法灵敏度低，干扰因素多，具有费时、费料、终点色变不明显等不足。酶化学法具有灵敏度高、专一性好和检出限低的优点，但测定时需要使用过氧化物酶，然而该酶价格较高且易失活变性。而大多数基于现代仪器分析的过氧化氢含量测定方法，由于与传统方法相比成本较高，操作复杂，缺乏应用的广泛性和普遍适用性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速测定过氧化氢含量的方法，克服目前分析过氧化氢含量的方法所存在的弊端，该方法可以实现快速测定，其分析结果准确度高且不需要昂贵仪器。本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种测定过氧化氢含量的方法，其包括如下步骤：
（1）配制测定液：称取适量的五氧化二钒，溶于稀硫酸溶液中，用相同浓度的稀硫酸稀释；
（2）过氧化氢标准溶液的标定：将过氧化氢试剂按国家标准GB 6684-2002进行化学法标定；
（3）建立标准曲线：将足量测定液分别和不同浓度的过氧化氢标准样品进行反应，反应结束后，用紫外光谱测定其在选定波长处的吸光度，所得吸光度值与过氧化氢标准溶液的浓度之间能得到一条标准曲线；
（4）样品分析检测：准确量取适量的待测样品，加入足量测定液，反应结束后，测定其在步骤（3）所选波长处的吸光度；
（5）结果计算：将步骤（4）所测吸光度值与步骤（3）所建立标准曲线进行对照，可得到样品中过氧化氢的含量。
进一步优化的，步骤（1）中配制测定液所用稀硫酸浓度为0.5~1.5 mol/L，五氧化二钒浓度为0.5~2.5 g/L。
进一步优化的，步骤（3）中过氧化氢标准溶液的浓度为0.0~1.0 mol/L，用量为10~1000μL；进行紫外光谱测定时，所选波长为460nm。
进一步优化的，步骤（3）中过氧化氢标准溶液和步骤（4）中预处理后待测样品与测定液的反应时间均为1.0~ 10.0 min，测定液用量为4~10mL。
进一步优化的，步骤（4）中待测样品的用量为10~1000μL。
进一步优化的，所述测定过氧化氢含量的方法具体包括如下步骤：
（1）配制测定液：准确称取0.05~0.25g的五氧化二钒，溶于0.5~1.5 mol/L的稀硫酸溶液中，用相同浓度的稀硫酸稀释至100mL。
（2）过氧化氢标准溶液的标定：将过氧化氢试剂按国家标准GB 6684-2002进行化学法标定。
（3）建立标准曲线：
①分别准确量取10~1000μL浓度为0.0~1.0mol/L的过氧化氢标准溶液，将其依次加入到容量为20mL的小瓶中；
②再分别往瓶中加入4~10 mL测定液，将溶液移入到厚度为10mm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，反应1.0~10.0min后，进行紫外光谱测定，记录下460nm处的吸光度值；
③根据460nm处的吸光度值以及过氧化氢标准溶液的浓度建立标准曲线。
（4）样品测定
准确量取10~200μL样品，将其加入到容量为20mL的小瓶中，然后往瓶中加入4~10 mL测定液，反应1.0~10.0min后将溶液移入到厚度为10mm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，进行紫外光谱测定，记录下460nm处的吸光度值；
（5）结果计算
将步骤（4）所测吸光度值与步骤（3）所建立标准曲线进行对照，可得到样品中过氧化氢的含量。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果为：
（1） 检测所用的样品（体积）较少；
（2） 操作简便，易掌握；
（3） 该方法的灵敏度较高；
（4） 检测过程只需紫外分光光度计等简单仪器，成本低，时间短，易于推广；
（5） 抗干扰能力强，在所限定的条件下，能消除在某些样品测定中的一些干扰（如木素的干扰），不会对测定造成影响。
附图说明
图1为吸光度值与过氧化氢标准溶液的浓度之间的标准关系曲线。
具体实施方式
以下提供本发明的测定过氧化氢含量方法的具体实施方式，但本发明不限于所提供的实施例。实施例仅用于解释本发明，而非限制本发明，对于涉及本发明的简单变化均应属于本发明的保护范围。
实施例 1测定过氧化尿素中过氧化氢的含量
（1） 配制测定液：准确称取0.2g的五氧化二钒，溶于0.5mol/L的稀硫酸溶液中，用相同浓度的稀硫酸稀释至100mL。
（2）过氧化氢标准溶液的标定：将过氧化氢试剂按国家标准GB 6684-2002进行化学法标定。
（3）建立标准曲线：
①分别准确量取100μL浓度为0.0~1.0mol/L的过氧化氢标准溶液，将其依次加入到容量为20mL的小瓶中；
②再分别往瓶中加入5mL测定液，将溶液移入到厚度为10mm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，反应2.0min后，进行紫外光谱测定，记录下460nm处的吸光度值；
③根据460nm处的吸光度值以及过氧化氢标准溶液的浓度建立标准曲线，如图1所示。
（4）样品测定
准确称取1.000g过氧化尿素样品，溶于去离子水中，然后加水定容至100mL得到过氧化尿素水溶液。准确量取100μL过氧化尿素水溶液样品，将其加入到容量为20mL的小瓶中，然后往瓶中加入5 mL测定液，反应2.0min后将溶液移入到厚度为10mm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，进行紫外光谱测定，记录下460nm处的吸光度值；
（5）结果计算
将步骤（4）所测吸光度值与步骤（3）所建立标准曲线进行对照，可得到过氧化尿素样品中过氧化氢的含量。
（6） 测定结果如表1所示。
表1
实施例2 测定纸浆漂白废液中残余过氧化氢的含量
（1）配制测定液：准确称取0.2g的五氧化二钒，溶于0.5mol/L的稀硫酸溶液中，用相同浓度的稀硫酸稀释至100mL。
（2）过氧化氢标准溶液的标定：将过氧化氢试剂按国家标准GB 6684-2002进行化学法标定。
（3）建立标准曲线：
①分别准确量取100μL浓度为0.0~1.0mol/L的过氧化氢标准溶液，将其依次加入到容量为20mL的小瓶中；
②再分别往瓶中加入5 mL测定液，将溶液移入到厚度为10mm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，反应2.0后，进行紫外光谱测定，记录下460nm处的吸光度值；
③根据460nm处的吸光度值以及过氧化氢标准溶液的浓度建立标准曲线如图1所示。
（4）样品测定：准确量取5mL漂白废液，加入1mL浓度为0.5mol/L的硫酸，将其混合后的溶液离心，然后准确量取200μL离心后样品的上清液，将其加入到容量为20mL的小瓶中，再往瓶中加入5mL测定液，反应2.0min后将溶液移入到厚度为10mm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，进行紫外光谱测定，记录下460nm处的吸光度值；
（5）结果计算
将步骤（4）所测吸光度值与步骤（3）所建立标准曲线进行对照，可得到样品中过氧化氢的含量。
（7） 测定结果如表2所示。
表2
由上述实例和测定结果可知，本发明提供的方法可以实现快速测定，其测定结果准确度高且不需要昂贵仪器。
Claims (5)
1.一种测定过氧化氢含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配制测定液：称取适量的五氧化二钒，溶于稀硫酸溶液中，用相同浓度的稀硫酸稀释；
（2）过氧化氢标准溶液的标定：将过氧化氢试剂按国家标准GB 6684-2002进行化学法标定；
（3）建立标准曲线：将足量测定液分别和不同浓度的过氧化氢标准样品进行反应，反应结束后，用紫外光谱测定其在选定波长处的吸光度，所得吸光度值与过氧化氢标准溶液的浓度之间能得到一条标准曲线；
（4）样品分析检测：准确量取适量的待测样品，加入足量测定液，反应结束后，测定其在步骤（3）所选波长处的吸光度；
（5）结果计算：将步骤（4）所测吸光度值与步骤（3）所建立标准曲线进行对照，可得到样品中过氧化氢的含量。
2.根据权利要求1所述的测定过氧化氢含量的方法，其特征在于：步骤（1）中配制测定液所用稀硫酸浓度为0.5~1.5 mol/L，五氧化二钒浓度为0.5~2.5 g/L。
3.根据权利要求1所述的测定过氧化氢含量的方法，其特征在于：步骤（3）中过氧化氢标准溶液的浓度为0.0~1.0 mol/L，用量为10~1000μL；进行紫外光谱测定时，所选波长为460nm。
4.根据权利要求1所述的测定过氧化氢含量的方法，其特征在于：步骤（3）中过氧化氢标准溶液和步骤（4）中预处理后待测样品与测定液的反应时间均为1.0~ 10.0 min，测定液用量为4~10mL。
5.根据权利要求1~4任一项所述的测定过氧化氢含量的方法，其特征在于：步骤（4）中待测样品的用量为10~1000μL。
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| CN103712930A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-09 | 华南理工大学 | 一种测定过氧化氢含量的方法 |
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