CN113884456A - 一种聚乙烯醇含量测定分析方法 - Google Patents

一种聚乙烯醇含量测定分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯醇含量测定分析方法,本发明通过采用紫外‑可见分光光度法检测,以聚乙烯醇制得标准溶液,于50ml量瓶中加入4%w/v硼酸水溶液适量、碘液适量、5ml标准溶液,用水稀释至刻度,在特定波长处测定吸光度,取聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物,同法测定,按外标法计算供试品中聚乙烯醇含量。该方法专属性和回收率良好,能够准确地分析聚乙烯醇组合物和聚乙烯醇单品的含量。

Description

一种聚乙烯醇含量测定分析方法
技术领域
本发明涉及化学物质的分析测定方法,特别是一种聚乙烯醇含量测定分析方法。
背景技术
聚乙烯醇是由醋酸乙烯经醇解反应、聚合而成,是一种白色、粉状、无毒的水溶性高分子聚合物。纺织印染废水中含有染料、浆料、助剂、油剂、酸碱等,具有水量大、冲击负荷强、有机污染物含量高、水质变化大等特点,属于难处理的工业废水之一。
现有文献《纺织浆料中聚乙烯醇-PVA含量测定方法讨论》、《糯米纸中聚乙烯醇方法摸索》等对聚乙烯醇含量测定的方法进行了一定的探索,但是所选的测试波长、加酸及加碘液的量不合理,处理方法不稳健,专属性不强,不能很好地重视。
发明内容
为了克服现有技术中所选的测试波长、加酸及加碘液的量不合理,导致处理方法不稳健的问题,本发明的目的在于提供一种聚乙烯醇含量测定分析方法,该方法专属性和回收率良好,能够准确地分析聚乙烯醇组合物和聚乙烯醇单品的含量。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为:一种聚乙烯醇含量测定分析方法,采用紫外-可见分光光度法检测,包括以下步骤:
(1)聚乙烯醇标准溶液的制备:
称取聚乙烯醇100mg,置于250ml锥形瓶中,加入蒸馏水150ml,在水浴中煮沸,冷却后稀释至500ml,制得聚乙烯醇标准溶液;
(2)待测品的测试:
取5ml聚乙烯醇标准溶液于50ml量瓶中,加入0.5-5ml的碘液和5-30ml的4%w/v硼酸水溶液,最大吸收波长范围为643.5-681.0nm;
取待测品100mg,置250ml锥形瓶中,加蒸馏水150ml,在水浴中煮沸,冷却后稀释至500ml,作为待测品溶液;
取5ml待测品溶液、4%w/v硼酸水溶液和碘液于50ml容量瓶中,用水稀释至50ml,过滤,取续滤液;
取续滤液,在波长范围为649.5-675.5nm处测定吸光度。
进一步,步骤(2)中选择加入碘液的量为1-4ml。
进一步,步骤(2)中选择加入4%w/v硼酸水溶液的量为20-30ml。
进一步,步骤(2)中波长范围为663.5-678.4nm。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果为:本聚乙烯醇含量测定分析方法具有重复性性良好、线性范围宽泛、耐用性良好、专属性良好、回收率良好,能够准确地分析含聚乙烯醇组合物和聚乙烯醇单品的含量。
具体实施方式
为了本发明的技术方案和有益效果更加清楚明白,下面结合具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。
本申请中,如无特别说明,所述水均为蒸馏水。
本分析方法中碘液、硼酸溶液用量的确定:
1、碘液用量的确定
碘液的配制:称取碘1.3g,碘化钾2.6g,完全溶解在蒸馏水中,稀释至100ml;
供试品溶液:分别量取聚乙烯醇标准溶液5ml,分置于6个50ml量瓶中,加4%w/v硼酸溶液10ml,分别加入碘液0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、3ml、4ml,加蒸馏水稀释至刻度线,摇匀,放置7min,过滤,取续滤液即得;
空白溶液:取4%w/v硼酸水溶液10ml,分别加入碘液0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、3ml、4ml,加水稀释至刻度线,摇匀,即得;
测定:取供试品溶液400nm-800nm处,分别以对应空白溶液校准基线,扫描图谱;
选定以677nm为测定波长,分别测量供试品溶液吸光度,结果如表所示:
Figure BDA0003303758090000031
2、硼酸溶液用量的确定
硼酸溶液的制备:称取4g硼酸溶于蒸馏水中,稀释至100ml;
供试品溶液:取聚乙烯醇标准溶液5ml,分置于6个50ml量瓶中,加入碘液2ml,再加4%w/v硼酸溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml,加水稀释至刻度,摇匀,静置7min,过滤续滤液即得;
空白溶液:取碘液2ml,再加4%w/v硼酸溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml,加水稀释至刻度,摇匀,即得;
测定:取供试品溶液于400-800nm处,扫描波长,结果如表所示:
Figure BDA0003303758090000041
实施例1
取对照品聚乙烯醇100mg,置250ml锥形瓶中,加蒸馏水150ml,在水浴中煮沸,冷却后稀释至500ml,作为标准溶液。取5ml标准溶液,于50ml量瓶中加入4%w/v硼酸水溶液20ml、1ml碘液,用蒸馏水稀释至刻度,过滤,取续滤液,在664nm处测定吸光度;取聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物,同法测定。按外标法计算聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物中聚乙烯醇含量。
实施例2
取对照品聚乙烯醇100mg,置250ml锥形瓶中,加蒸馏水150ml,在水浴中煮沸,冷却后稀释至500ml,作为标准溶液。取5ml标准溶液,于50ml量瓶中加入4%w/v硼酸水溶液25ml、3.5ml碘液,用蒸馏水稀释至刻度,过滤,取续滤液,在665nm处测定吸光度,取聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物,同法测定。按外标法计算聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物中聚乙烯醇含量。
实施例3
取对照品聚乙烯醇100mg,置250ml锥形瓶中,加蒸馏水150ml,在水浴中煮沸,冷却后稀释至500ml,作为标准溶液。取5ml标准溶液,于50ml量瓶中加入4%w/v硼酸水溶液30ml、3ml碘液,用蒸馏水稀释至刻度,过滤,取续滤液,在666nm处测定吸光度,取聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物,同法测定。按外标法计算聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物中聚乙烯醇含量。
实施例4
取对照品聚乙烯醇100mg,置250ml锥形瓶中,加蒸馏水150ml,在水浴中煮沸,冷却后稀释至500ml,作为标准溶液。取5ml标准溶液,于50ml量瓶中加入4%w/v硼酸水溶液25ml、2.5ml碘液,用蒸馏水稀释至刻度,过滤,取续滤液,在670nm处测定吸光度,取聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物,同法测定。按外标法计算聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物中聚乙烯醇含量。
实施例5
取对照品聚乙烯醇100mg,置250ml锥形瓶中,加蒸馏水150ml,在水浴中煮沸,冷却后稀释至500ml,作为标准溶液。取5ml标准溶液,于50ml量瓶中加入4%w/v硼酸水溶液26ml、4ml碘液,用蒸馏水稀释至刻度,过滤,取续滤液,在672nm处测定吸光度,取聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物,同法测定。按外标法计算聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物中聚乙烯醇含量。
实施例6
取对照品聚乙烯醇100mg,置250ml锥形瓶中,加蒸馏水150ml,在水浴中煮沸,冷却后稀释至500ml,作为标准溶液。取5ml标准溶液,于50ml量瓶中加入4%w/v硼酸水溶液28ml、2ml碘液,用蒸馏水稀释至刻度,过滤,取续滤液,在675nm处测定吸光度,取聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物,同法测定。按外标法计算聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物中聚乙烯醇含量。
实施例7
取对照品聚乙烯醇100mg,置250ml锥形瓶中,加蒸馏水150ml,在水浴中煮沸,冷却后稀释至500ml,作为标准溶液。取5ml标准溶液,于50ml量瓶中加入4%w/v硼酸水溶液22ml、1.5ml碘液,用蒸馏水稀释至刻度,过滤,取续滤液,在678nm处测定吸光度,取聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物,同法测定。按外标法计算聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物中聚乙烯醇含量。
实施例8
取对照品聚乙烯醇100mg,置250ml锥形瓶中,加蒸馏水150ml,在水浴中煮沸,冷却后稀释至500ml,作为标准溶液。取5ml标准溶液,于50ml量瓶中加入4%w/v硼酸水溶液5ml、5ml碘液,用蒸馏水稀释至刻度,过滤,取续滤液,在649.5nm处测定吸光度,取聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物,同法测定。按外标法计算聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物中聚乙烯醇含量。
实施例9
取对照品聚乙烯醇100mg,置250ml锥形瓶中,加蒸馏水150ml,在水浴中煮沸,冷却后稀释至500ml,作为标准溶液。取5ml标准溶液,于50ml量瓶中加入4%w/v硼酸水溶液5ml、0.5ml碘液,用蒸馏水稀释至刻度,过滤,取续滤液,在675.5nm处测定吸光度,取聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物,同法测定。按外标法计算聚乙烯醇辅料或者含聚乙烯醇的组合物中聚乙烯醇含量。
本分析方法对于专属性及回收率的检测:
1、专属性检测
称取空白辅料(无水磷酸氢钙288mg、白凡士林80mg、棕榈山梨坦16mg、羟苯甲酯0.12mg),置于250ml锥形瓶中,加蒸馏水150ml,在水浴中煮沸,冷却后稀释至500ml,用漏斗经滤纸过滤,取续滤液5ml,于50ml量瓶中加入4%w/v硼酸25ml、碘液2ml,用水稀释至刻度线,过滤,取续滤液,在665nm处测定吸光度。
试验结果及结论:空白辅料吸光度为0.005,所选无水磷酸氢钙、白凡士林、棕榈山梨坦、羟苯甲酯、羟苯丙酯及纯化水等物料对测定无干扰,专属性良好。
2、回收率检测
线性溶液对照品溶液:称取聚乙烯醇标准溶液2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml于6个50ml量瓶中,每个50ml量瓶中加入4%w/v硼酸25ml、2ml碘液用水稀释至刻度,过滤,取续滤液,即得。
供试品溶液:分别称取已知聚乙烯醇含量的样品1、2、3适量(样品中聚乙烯醇100mg),置250ml锥形瓶中,加蒸馏水150ml,在水浴中煮沸,冷却后稀释至500ml,用漏斗经滤纸过滤,取续滤液5ml,于50ml量瓶中加入4%w/v硼酸25ml、2ml碘液用水稀释至刻度,过滤,取续滤液,在665nm处测定吸光度,并计算回收率。
回收率计算公式:
Figure BDA0003303758090000081
试验结果如下:
Figure BDA0003303758090000082
应当理解,此处所描述的具体实施方式仅用于理解本发明,并不用于限定本发明,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

Claims (4)

1.一种聚乙烯醇含量测定分析方法,其特征在于,采用紫外-可见分光光度法检测,包括以下步骤:
(1)聚乙烯醇标准溶液的制备:
称取聚乙烯醇100mg,置于250ml锥形瓶中,加入蒸馏水150ml,在水浴中煮沸,冷却后稀释至500ml,制得聚乙烯醇标准溶液;
(2)待测品的测试:
取5ml聚乙烯醇标准溶液于50ml量瓶中,加入0.5-5ml的碘液和5-30ml的4%w/v硼酸水溶液,最大吸收波长范围为643.5-681.0nm;
取待测品100mg,置250ml锥形瓶中,加蒸馏水150ml,在水浴中煮沸,冷却后稀释至500ml,作为待测品溶液;
取5ml待测品溶液、5-30ml的4%w/v硼酸水溶液和0.5-5ml的碘液于50ml容量瓶中,用水稀释至50ml,过滤,取续滤液;
取续滤液,在波长范围为649.5-675.5nm处测定吸光度。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇含量测定分析方法,其特征在于,步骤(2)制备续滤液中选择加入碘液的量为1-4ml。
3.根据权利要求2所述的一种聚乙烯醇含量测定分析方法,其特征在于,步骤(2)制备续滤液中选择加入4%w/v硼酸水溶液的量为20-30ml。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种聚乙烯醇含量测定分析方法,其特征在于,步骤(2)中波长范围为663.5-678.4nm。
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