CN112858520A - 一种聚乙烯醇滴眼液含量测定装置及方法 - Google Patents

一种聚乙烯醇滴眼液含量测定装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯醇滴眼液含量测定装置及方法，所述聚乙烯醇滴眼液中聚乙烯醇含量测定采用吸光光度法测定，包括如下步骤：构建色谱；标准浓度样品配制；样品溶液稀释；测定。所述标准浓度样品配制和样品溶液稀释采用标准容器装置；所述标准容器装置侧壁设置有溢流孔，所述溢流孔最下端所在水平面与标准容器装置之间为标准容积；本发明精密称取聚乙烯醇对照品溶解成标准溶液；在制备标准溶液时采用标准容器装置对标准溶液的体积进行定量，方便快捷，提高了实验精度。

Description

一种聚乙烯醇滴眼液含量测定装置及方法
技术领域
本发明涉及化工生产领域，尤其是一种聚乙烯醇滴眼液含量测定装置及方法。
背景技术
聚乙烯醇是一种有机化合物，化学式为[C2H4O]n，外观是白色片状、絮状或粉末状固体，无味。聚乙烯醇滴眼液是一种含有聚乙烯醇的滴眼液，可作为润滑剂改善眼部干燥症状，具有良好的化解眼部干燥、疲劳的效果，2017年10月27日，世界卫生组织国家癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，聚乙烯醇为3类致癌物。
在聚乙烯醇滴眼液的制备过程中，需要对于聚乙烯醇滴眼液的含量进行严格的限定，目前生产过程中，对于聚乙烯醇含量的测定中制备标准样品浓度曲线过程多为实验室制备，抽取的样品量少、测量的过程中依赖于实验人员的实验技术、测量实验前后对于测量仪器的清洗麻烦。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例，在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中所存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明所要解决的技术问题是目前生产过程中，对于聚乙烯醇含量的测定中制备标准样品浓度曲线过程多为实验室制备，抽取的样品量少、测量的过程中依赖于实验人员的实验技术、测量实验前后对于测量仪器的清洗麻烦。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种聚乙烯醇滴眼液含量测定方法，包括，所述聚乙烯醇滴眼液中聚乙烯醇含量测定采用吸光光度法测定。
作为本发明所述聚乙烯醇滴眼液含量测定方法的一种优选方案，其中：包括如下步骤：
构建色谱：使用十八烷基键合硅胶作为填充剂，以0.1mpl/L三氯醋酸溶液作为流动相，流速为每分钟0.5ml，漂移管载气流量为每分钟3.0L；
标准浓度样品配制：精密称取聚乙烯醇对照品适量，用水溶解成每1mL含聚乙烯醇等梯度质量的溶液作为标准浓度溶液；
样品溶液稀释：将待测量样品稀释至颜色至标准浓度溶液内，记录稀释倍数；
测定：将稀释后的待测样品和标准浓度溶液分别在密闭环境下使用蒸发光散射检测器进行测定光强，进样量为50μL，以标准浓度溶液光强对应的峰面积计算线性回归方程，现行回归方程的相关系数(r)不小于0.99，待测量样品对应峰面积数值输入现行回归方程中，再根据稀释倍数计算乙烯醇的含量。
作为本发明所述聚乙烯醇滴眼液含量测定装置及方法的一种优选方案，其中：所述填充剂十八烷基键合硅胶的使用pH为0.8～8。
作为本发明所述聚乙烯醇滴眼液含量测定方法的一种优选方案，其中：：所述漂移管使用温度为80～110℃。
作为本发明所述聚乙烯醇滴眼液含量测定方法的一种优选方案，其中：所述聚乙烯醇等梯度浓度的溶液的浓度设置为50μg/1mL、100μg/1mL、150μg/1mL、200μg/1mL。
本发明还提供如下技术方案：一种聚乙烯醇滴眼液含量测定装置，包括，所述标准浓度样品配制和样品溶液稀释采用标准容器装置；所述标准容器装置侧壁设置有溢流孔，所述溢流孔最下端所在水平面与标准容器装置之间为标准容积M。
作为本发明所述聚乙烯醇滴眼液含量测定装置的一种优选方案，其中：所述标准容器装置侧面设置有环形滑槽，所述环形滑槽内设置有与所述环形滑槽紧密接触的移动板，所述移动板能够将所述溢流孔密封覆盖。
作为本发明所述聚乙烯醇滴眼液含量测定装置的一种优选方案，其中：标准容器装置侧壁还连接有密封件，所述密封件包括与所述标准容器装置外侧壁密封连接的弧形板以及与所述溢流孔同轴的排水管；所述移动板为弧形，所述移动板一面与所述环形滑槽接触，另一面与所述弧形板接触。
作为本发明所述聚乙烯醇滴眼液含量测定装置的一种优选方案，其中：所述移动板区分为密封端和排水端，所述密封端与所述环形滑槽接触的一面表面为防腐蚀密封材料，所述排水端设置有通孔。
作为本发明所述聚乙烯醇滴眼液含量测定装置的一种优选方案，其中：所述移动板一侧边沿径向延伸形成弧形凸台，所述弧形凸台上设置有第一端面齿轮；所述排水管内转动连接有溢流管，所述溢流管位于所述排水管内的一端设置有第一齿轮，所述第一齿轮与所述第一端面齿轮啮合，所述弧形板上设置有匹配所述弧形凸台和第一端面齿轮的滑槽，所述排水管设置有容纳所述第一齿轮且与所述滑槽贯穿的啮合槽；所述通孔与所述溢流管、溢流孔均同轴；所述溢流管位于所述排水端外部的部分连接有第二齿轮，所述标准容器装置外套设有转动圈，所述转动圈上连接有第二端面齿轮，所述第二端面齿轮与所述第二齿轮啮合连接；所述转动圈上沿轴向设置有限位槽，所述标准容器装置上设置有限位凸台，所述限位凸台位于所述限位槽内，所述限位凸台与所述限位槽一端之间设置有弹性件。
本发明的有益效果：本发明精密称取聚乙烯醇对照品溶解成标准溶液，测定标准溶液读数，获得聚乙烯醇浓度标准曲线，将样品按照颜色深浅稀释合适的浓度，然后使用蒸发光散热检测器测定光强，进样量为50μL，然后通过聚乙烯醇浓度标准曲线计算测定的聚乙烯醇浓度，再按照稀释倍数和聚乙烯醇滴眼液总使用量计算生产得到的聚乙烯醇滴眼液中聚乙烯醇滴眼液的浓度；在制备标准溶液时采用标准容器装置对标准溶液的体积进行定量，方便快捷，提高了实验精度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明提供的一种实施例所述的聚乙烯醇滴眼液含量测定装置及方法中标准容器装置结构示意图；
图2为本发明提供的一种实施例所述的聚乙烯醇滴眼液含量测定装置及方法中标准容器装置的原理结构示意图；
图3为本发明提供的一种实施例所述的聚乙烯醇滴眼液含量测定装置及方法中标准容器装置的调节原理结构示意图；
图4为本发明提供的一种实施例所述的聚乙烯醇滴眼液含量测定装置及方法中标准容器装置的剖面结构示意图；
图5为本发明提供的一种实施例所述的聚乙烯醇滴眼液含量测定装置及方法中标准容器装置调节示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
再其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
本实施例提供了一种聚乙烯醇滴眼液含量测定装置及方法，包括先前生产得到的聚乙烯醇滴眼液进行测定，聚乙烯醇滴眼液使用十八烷基键合硅胶，所述填充剂十八烷基键合硅烷使用时，pH保持在0.8～8内，作为填充剂，以0.1mpl/L三氯醋酸溶液作为流动相，流速为每分钟0.5ml，漂移管载气流量为每分钟3.0L，漂移管使用温度保持在80～110℃内，精密称取聚乙烯醇对照品溶解成标准溶液，测定标准溶液读数，获得聚乙烯醇浓度标准曲线，将样品按照颜色深浅稀释合适的浓度，然后使用蒸发光散热检测器测定光强，进样量为50μL，然后通过聚乙烯醇浓度标准曲线计算测定的聚乙烯醇浓度，再按照稀释倍数和聚乙烯醇滴眼液总使用量计算生产得到的聚乙烯醇滴眼液中聚乙烯醇滴眼液的浓度。
实施例2
参照图1～5，为本发明第二个实施例，该实施例基于上一个实施例，且与上一个实施例不同的是：本实施例提供了一种聚乙烯醇滴眼液含量测定装置，在聚乙烯醇滴眼液含量测定方法中，需要进行标准浓度样品配制和样品溶液稀释工艺，即水溶解成每1mL含聚乙烯醇等梯度质量的溶液作为标准浓度溶液，将待测量样品稀释至颜色至标准浓度溶液内，记录稀释倍数；即需要1ml的待检样品。
具体的，标准浓度样品配制和样品溶液稀释采用标准容器装置100；标准容器装置100侧壁设置有溢流孔101，溢流孔101为圆形通孔，溢流孔101最下端所在水平面与标准容器装置100之间为标准容积M，其中标准容积M在本实施例中为1ml，即一旦标准容器装置100内的液体超过了1mL，就会从溢流孔101流出。
进一步的，标准容器装置100侧面设置有环形滑槽102，环形滑槽102沿标准容器装置100圆周生成，其直径小于标准容器装置100的直径，环形滑槽102内设置有与环形滑槽102紧密接触的移动板103，移动板103为弧形，嵌在环形滑槽102内，并能够以标准容器装置100的圆心为圆心在环形滑槽102内滑动，移动板103能够将溢流孔101密封覆盖，即当移动板103覆盖并密封溢流孔101时，标准容器装置100内可容纳大于1mL的液体。
进一步的，标准容器装置100侧壁还连接有密封件200，密封件200密封贴合在标准容器装置100侧壁，密封件200包括与标准容器装置100外侧壁密封连接的弧形板201以及与溢流孔101同轴的排水管202；移动板103为弧形，移动板103一面与环形滑槽102接触，另一面与弧形板201接触。所以移动板103在环形滑槽102与弧形板201之间滑动。
其中，移动板103区分为密封端103a和排水端103b，密封端103a与环形滑槽102接触的一面表面为防腐蚀密封材料能够防止液体渗漏，防腐蚀密封材料为现有技术；排水端103b设置有通孔103c。当移动板103移动至通孔103c与溢流孔101有重合区域时，内部的溶液即可流出。
进一步的，为控制移动板103的移动位置，移动板103一侧边沿径向延伸形成弧形凸台103d，弧形凸台103d上设置有第一端面齿轮103e，此处的第一端面齿轮103e即沿弧形曲线的齿条，；排水管202内转动连接有溢流管203，溢流管203位于排水管202内的一端设置有第一齿轮203a，第一齿轮203a与第一端面齿轮103e啮合，所以当转动溢流管203时，即可使得第一齿轮203a与第一端面齿轮103e，将溢流管203的转动转化为移动板103在环形滑槽102内的滑动。
较佳的，弧形板201上设置有匹配弧形凸台103d和第一端面齿轮103e的滑槽201a，排水管202设置有容纳第一齿轮203a且与滑槽201a贯穿的啮合槽202a；通孔103c与溢流管203、溢流孔101均同轴；滑槽201a和啮合槽202a是为了适配第一端面齿轮103e和第一齿轮203a。
进一步的，在调节溢流管203的转动时直接去转动溢流管203容易使得标准容器装置100倾斜，所以为了避免直接操作溢流管203，需要通过其他结构间接操作。
具体的，溢流管203位于排水端103b外部的部分连接有第二齿轮203b，标准容器装置100外套设有转动圈300，转动圈300上连接有第二端面齿轮301，第二端面齿轮301与第二齿轮203b啮合连接，即操作转动圈300转动时，即可使第二端面齿轮301与第二齿轮203b啮合，也即将转动圈300的转动转化为溢流管203的转动。
进一步的，转动圈300上沿轴向设置有限位槽302，标准容器装置100上设置有限位凸台105，限位凸台105位于限位槽302内，限位凸台105能够限制转动圈300的轴向偏移，以及限制转动圈300的转动幅度，使其仅能够在一个范围内进行转动，即在密封端103a和排水端103b分别与溢流孔101重合的有效位置内。
较佳的，限位凸台105与限位槽302一端之间设置有弹性件106，其中弹性件106为压力弹簧，弹性件106的弹力使得转动圈300在标准容器装置100上的位置一直处于初始位置，且初始位置时，密封端103a是覆盖住溢流孔101的，当需要排出多余的溶液时，操作转动圈300即可。
本实施例的实施方式和原理为：在标准浓度样品配制中，紧密称取聚乙烯醇对照品适量，用水溶解成每1mL含聚乙烯醇等梯度质量的溶液作为标准浓度溶液，1mL主要由标准容器装置100进行控制，在对梯度质量聚乙烯醇溶液的配置过程中，浓度确定后，即可操作转动圈300将多余的溶液排出，因为溢流孔101的下沿恰好位于1mL的水平面上，所以多出1mL的溶液均被排出，只留下1mL的待检溶液。本实施例提供了一种标准容器装置提高了标准浓度样品配制过程操作的效率和准确度。
重要的是，应注意，在多个不同示例性实施方案中示出的本申请的构造和布置仅是例示性的。尽管在此公开内容中仅详细描述了几个实施方案，但参阅此公开内容的人员应容易理解，在实质上不偏离该申请中所描述的主题的新颖教导和优点的前提下，许多改型是可能的(例如，各种元件的尺寸、尺度、结构、形状和比例、以及参数值(例如，温度、压力等)、安装布置、材料的使用、颜色、定向的变化等)。例如，示出为整体成形的元件可以由多个部分或元件构成，元件的位置可被倒置或以其它方式改变，并且分立元件的性质或数目或位置可被更改或改变。因此，所有这样的改型旨在被包含在本发明的范围内。可以根据替代的实施方案改变或重新排序任何过程或方法步骤的次序或顺序。在权利要求中，任何“装置加功能”的条款都旨在覆盖在本文中所描述的执行所述功能的结构，且不仅是结构等同而且还是等同结构。在不背离本发明的范围的前提下，可以在示例性实施方案的设计、运行状况和布置中做出其他替换、改型、改变和省略。因此，本发明不限制于特定的实施方案，而是扩展至仍落在所附的权利要求书的范围内的多种改型。
此外，为了提供示例性实施方案的简练描述，可以不描述实际实施方案的所有特征(即，与当前考虑的执行本发明的最佳模式不相关的那些特征，或于实现本发明不相关的那些特征)。
应理解的是，在任何实际实施方式的开发过程中，如在任何工程或设计项目中，可做出大量的具体实施方式决定。这样的开发努力可能是复杂的且耗时的，但对于那些得益于此公开内容的普通技术人员来说，不需要过多实验，所述开发努力将是一个设计、制造和生产的常规工作。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种聚乙烯醇滴眼液含量测定方法，其特征在于：所述聚乙烯醇滴眼液中聚乙烯醇含量测定采用吸光光度法测定。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇滴眼液含量测定方法，其特征在于：包括如下步骤：
构建色谱：使用十八烷基键合硅胶作为填充剂，以0.1mpl/L三氯醋酸溶液作为流动相，流速为每分钟0.5ml，漂移管载气流量为每分钟3.0L；
标准浓度样品配制：精密称取聚乙烯醇对照品适量，用水溶解成每1mL含聚乙烯醇等梯度质量的溶液作为标准浓度溶液；
样品溶液稀释：将待测量样品稀释至颜色至标准浓度溶液内，记录稀释倍数；
测定：将稀释后的待测样品和标准浓度溶液分别在密闭环境下使用蒸发光散射检测器进行测定光强，进样量为50μL，以标准浓度溶液光强对应的峰面积计算线性回归方程，现行回归方程的相关系数(r)不小于0.99，待测量样品对应峰面积数值输入现行回归方程中，再根据稀释倍数计算乙烯醇的含量。
3.根据权利要求2所述的聚乙烯醇滴眼液含量测定方法，其特征在于：所述填充剂十八烷基键合硅胶的使用pH为0.8～8。
4.根据权利要求3所述的聚乙烯醇滴眼液含量测定方法，其特征在于：所述漂移管使用温度为80～110℃。
5.根据权利要求4所述的聚乙烯醇滴眼液含量测定方法，其特征在于：所述聚乙烯醇等梯度浓度的溶液的浓度设置为50μg/1mL、100μg/1mL、150μg/1mL、200μg/1mL。
6.一种聚乙烯醇滴眼液含量测定装置，其特征在于：标准浓度样品配制和样品溶液稀释使用标准容器装置(100)；所述标准容器装置(100)侧壁设置有溢流孔(101)，所述溢流孔(101)最下端所在水平面与标准容器装置(100)之间为标准容积(M)。
7.根据权利要求6所述的聚乙烯醇滴眼液含量测定装置，其特征在于：所述标准容器装置(100)侧面设置有环形滑槽(102)，所述环形滑槽(102)内设置有与所述环形滑槽(102)紧密接触的移动板(103)，所述移动板(103)能够将所述溢流孔(101)密封覆盖。
8.根据权利要求7所述的聚乙烯醇滴眼液含量测定装置，其特征在于：标准容器装置(100)侧壁还连接有密封件(200)，所述密封件(200)包括与所述标准容器装置(100)外侧壁密封连接的弧形板(201)以及与所述溢流孔(101)同轴的排水管(202)；所述移动板(103)为弧形，所述移动板(103)一面与所述环形滑槽(102)接触，另一面与所述弧形板(201)接触。
9.根据权利要求8所述的聚乙烯醇滴眼液含量测定装置，其特征在于：所述移动板(103)区分为密封端(103a)和排水端(103b)，所述密封端(103a)与所述环形滑槽(102)接触的一面表面为防腐蚀密封材料，所述排水端(103b)设置有通孔(103c)。
10.根据权利要求9所述的聚乙烯醇滴眼液含量测定装置，其特征在于：所述移动板(103)一侧边沿径向延伸形成弧形凸台(103d)，所述弧形凸台(103d)上设置有第一端面齿轮(103e)；所述排水管(202)内转动连接有溢流管(203)，所述溢流管(203)位于所述排水管(202)内的一端设置有第一齿轮(203a)，所述第一齿轮(203a)与所述第一端面齿轮(103e)啮合，所述弧形板(201)上设置有匹配所述弧形凸台(103d)和第一端面齿轮(103e)的滑槽(201a)，所述排水管(202)设置有容纳所述第一齿轮(203a)且与所述滑槽(201a)贯穿的啮合槽(202a)；所述通孔(103c)与所述溢流管(203)、溢流孔(101)均同轴；
所述溢流管(203)位于所述排水端(103b)外部的部分连接有第二齿轮(203b)，所述标准容器装置(100)外套设有转动圈(300)，所述转动圈(300)上连接有第二端面齿轮(301)，所述第二端面齿轮(301)与所述第二齿轮(203b)啮合连接；所述转动圈(300)上沿轴向设置有限位槽(302)，所述标准容器装置(100)上设置有限位凸台(105)，所述限位凸台(105)位于所述限位槽(302)内，所述限位凸台(105)与所述限位槽(302)一端之间设置有弹性件(106)。
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