CN105424642A - 一种聚硅氧烷中烃基或烷氧基含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用红外吸收光谱结合计算公式测定聚硅氧烷中烃基或烷氧基含量的方法，包括：准确称量结构明确的外标物质，将其溶于有机溶剂中配制成不同浓度的溶液，并测定红外吸收光谱，根据红外特征峰的吸光值A0与外标物质的质量m0绘制外标曲线，准确称量聚硅氧烷样品，配制成不同浓度的溶液，测定其红外吸收光谱，并记录特征吸收峰的吸光值A，同时建立计算模型，计算出聚硅氧烷的烃基或烷氧基含量。本发明提供的测定方法易于操作，对样品无破坏性，可以简单、快速完成硅树脂中苯基、烷氧基含量的测定。
Description
技术领域
本发明涉及烷氧基聚硅氧烷中烃基或烷氧基含量的测定方法，具体涉及一种苯基甲基烷氧基硅树脂中苯基与烷氧基含量的测定方法。
背景技术
烷氧基硅烷类单体是合成各种硅氧烷聚合物的重要原料，在耐热涂料和工业、船舶和养护涂料、卷钢涂料和最近的复合树脂系统等领域具有广泛的应用。分子结构中的Si-OH或Si-OR(R为Me、Et)具有一定的活性，其中硅烷氧基含量一般在0-20％，是改性反应的主要位点。硅烷氧基的含量对硅树脂及其改性有机树脂的性能有很大的影响，为了更好的控制产品质量，需要发展一种快速、简便地测定硅树脂中间体中烷氧基含量的方法。
Si-OR的第一种常见的测定方法为改进的蔡塞尔(Zeisel)法，即氢碘酸分解法定量进行测定，生成的RI可以用气相色谱法测定，或先转化成碘酸再测定(VertalierS，etal.Chimanalytique，1958，40，80)。第二种测定Si-OR含量的方法为酯交换法，操作时将KOH及高沸点醇(如iBuOH，n-AmOH等)加入含Si-OR(R为Me、Et)试样中，在碱的作用下，进行酯交换反应，收集生成的低沸点醇，通过GC即可测出各种Si-OR的含量。该方法操作相对较复杂，且对分析样品具有破坏性。此外，在硅树脂结构较明确时，通过测定其核磁共振氢谱，可以很准确的计算出硅树脂中间体中苯基、烷氧基的含量。尽管核磁共振波谱法操作简便，但其普及性较红外光谱法要差，对设备要求高。
红外光谱法是一种常用的定性分析方法，而在定量分析方面应用较少。借助于红外特征吸收峰强度可以对化合物进行定量分析，该特征峰不受其他组分干扰。其原理是基于比耳-朗勃特(Beer-Lambert)定律。通过文献检索，至今未发现通过红外光谱对硅树脂中烷氧基、苯基等基团进行定量分析的报道。红外光谱法易于操作，对样品无破坏性，可以简单、快速完成硅树脂中苯基、烷氧基含量的测定。
发明内容
为了克服上述核磁共振波谱法与酯交换-气相色谱法的上述缺陷，本发明提供一种利用红外吸收光谱结合计算公式测定聚硅氧烷中烃基或烷氧基含量的方法，该方法包括：
(1)准确称量结构明确的外标物质，将其溶于有机溶剂中配制成1-100mg/mL内不同浓度的一系列溶液，并测定红外吸收光谱，根据红外特征峰的吸光值A0与外标物质的质量m0绘制外标曲线，曲线公式如下所示：
y＝Kx+b，其中y为吸光值，x为质量，K为斜率，b为截距；
(2)准确称量聚硅氧烷样品，配制成浓度为1-100mg/mL内的溶液，测定其红外吸收光谱，并记录特征吸收峰的吸光值A；
(3)建立聚硅氧烷的烃基或烷氧基含量计算模型，如下：
其中，m1为聚硅氧烷样品相对于外标物质的质量数，其计算方式为m1＝(A-b)/K；W为烃基或烷氧基含量，n为外标物质中每摩尔中烷氧基或烃基的个数，M1为外标物质中烷氧基或烃基的摩尔质量，M2为外标物质的摩尔质量，m样为聚硅氧烷样品的质量。
所述的外标物质包括烷氧基硅烷或聚烷氧基硅烷中的一种。
所述的聚硅氧烷优选为烷氧基硅油、甲基硅树脂、苯基甲基硅树脂、MQ硅树脂中的一种。
所述的烷氧基硅烷优选为烷基烷氧基硅烷、苯基烷氧基硅烷，更优选为甲基甲氧基硅烷、甲基乙氧基硅烷、苯基甲氧基硅烷、苯基乙氧基硅烷中的一种。
所述外标物质的选择需基于被测的聚硅氧烷样品，即外标物质必须含有与聚硅氧烷样品中需测定含量的烃基和或烷氧基相同的基团。
所述的有机溶剂为二硫化碳、卤代烷的一种或两种以上，优选为卤代烷中的一种或两种以上，更优选为四氯化碳、二氯甲烷中的一种或两种混合。
所述的外标物质溶液的浓度优选为1-50mg/mL，更优选为1-25mg/mL。
所述的聚硅氧烷溶液的浓度优选为1-50mg/mL，更优选为1-25mg/mL。
具体实施方式
下面通过实施例对本方面做具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据本发明做出非本质的改进和调整。
实施例1
红外光谱法测定苯基甲基硅树脂中苯基、甲氧基的含量
(1)外标曲线的确定
准确称量一定质量的PTMS于50mL容量瓶中，用CCl4稀释至刻度，分别移取一定体积的上述标准溶液于10mL容量瓶，用CCl4稀释至刻度。测定其红外吸收光谱。
(2)样品红外吸收光谱
准确称量一定质量的硅树脂于10mL容量瓶中，用CCl4稀释至刻度。用可拆式液体槽测定其红外吸收光谱。
(3)硅树脂样品中甲氧基与苯基含量的计算
从不同浓度PTMS的CCl4溶液的红外光谱图中分别读取2840cm-1(Si-OMe)、1430cm-1(Si-Ph)吸收峰的吸光值，结果如表一所示：
表一PTMS红外吸光值与质量关系表
对所测数据进行线性拟合，得到Si-OMe与Si-Ph的吸光值与PTMS质量的拟合公式：
Si-OMe：y＝60.8561x+0.0267(R2＝0.9998)式1
Si-Ph：y＝10.7175x+0.0121(R2＝0.9989)式2
从样品的红外吸收光谱图读取中2840cm-1(Si-OMe)、1430cm-1(Si-Ph)红外吸收峰的吸光值，将该吸光值代入公式(1)、(2)，可分别计算出相对于标准物PTMS的当量数，结果如表二、三所示：
表二硅树脂样品MeO含量的测定
表三硅树脂样品中Ph含量的测定
a苯基摩尔质量以77计；b摩尔比
对比例1
核磁共振波谱法测定苯基甲基硅树脂中苯基、甲氧基的含量
(1)称取一定量的苯基甲基硅树脂溶解CDCl3中，测定其核磁共振氢谱；
(2)根据聚硅氧烷合成原料的来源，确定聚硅氧烷的结构。进而计算烷氧基、烃基的含量以及烷氧基与烃基的比例。
a基团积分值；b羟基积分值为0.1548
苯基甲基硅树脂结构：(PhSiO1.5)x(Me2SiO)y(O0.5Me)z，根据核磁共振氢谱计算Si-OMe及Si-Ph含量，公式如式(3)、(4)所示：
Si-OMe：31z/(129x+74y+23z)式3
Si-Ph：77x/(129x+74y+23z)式4
对比例2
酯交换-气相色谱法(GC)法测定苯基甲基硅树脂中烷氧基含量
(1)外标溶液的配制：
称取一定量的甲醇(硫酸钠干燥，精确至0.1mg)于容量瓶中，正丁醇稀释至刻度线外标溶液浓度为1-100mg/mL，气相色谱法测定烷基醇的百分含量(As)；
(2)样品处理与测试
称取1～20g的苯基甲基硅树脂于50mL单口烧瓶中，加入碱的正丁醇溶液25mL正丁醇的浓度为0.1-10mol/L，搅拌下加热反应，反应温度为25～150℃，反应时间为0.5～10h，冷却至室温，将反应瓶转移至50ml容量瓶中，用丁醇稀释至刻度，气相色谱分析测定烷基醇的百分含量为Ax；
(3)根据标准烷基醇与聚硅氧烷样品酯交换后的醇溶液的气相峰面积计算烷氧基的含量。
酯交换法测定硅树脂中甲氧基含量的计算公式如式5所示：
其中，Ax-样品的甲醇峰面积；As-外标溶液的甲醇峰面积；Cs-外标溶液的甲醇浓度/(mg/mL)；m-试样的质量/g；0.969-甲氧基与甲醇的换算系数。
酯交换-气相色谱法测定结果如表五所示：
a甲醇-正丁醇外标溶液；b苯基三甲氧基硅烷。
Claims (6)
1.一种利用红外吸收光测定聚硅氧烷中烃基或烷氧基含量的方法，其特征在于，包括：
(1)准确称量结构明确的外标物质，将其溶于有机溶剂中配制成1-100mg/mL内不同浓度的一系列溶液，并测定红外吸收光谱，根据红外特征峰的吸光值A0与外标物质的质量m0绘制外标曲线，曲线公式如下所示：
y＝Kx+b，其中y为吸光值，x为质量，K为斜率，b为截距；
(2)准确称量聚硅氧烷样品，配制成浓度为1-100mg/mL内的溶液，测定其红外吸收光谱，并记录特征吸收峰的吸光值A；
(3)建立聚硅氧烷的烃基或烷氧基含量计算模型，如下：
其中，m1为聚硅氧烷样品相对于外标物质的质量数，其计算方式为m1＝(A-b)/K；W为烃基或烷氧基含量，n为每摩尔外标物质中烷氧基或烃基的个数，M1为外标物质中烷氧基或烃基的摩尔质量，M2为外标物质的摩尔质量，m样为聚硅氧烷样品的质量；
所述的外标物质包括烷氧基硅烷或聚烷氧基硅烷中的一种。
2.如权利要求1所述的测定聚硅氧烷中烃基或烷氧基含量的方法，其特征在于，所述的聚硅氧烷优选为烷氧基硅油、甲基硅树脂、苯基甲基硅树脂、MQ硅树脂中的一种。
3.如权利要去1所述的测定聚硅氧烷中烃基或烷氧基含量的方法，其特征在于，所述的烷氧基硅烷优选为烷基烷氧基硅烷或苯基烷氧基硅烷，更优选为甲基甲氧基硅烷、甲基乙氧基硅烷、苯基甲氧基硅烷、苯基乙氧基硅烷中的一种。
4.如权利要求1所述的测定聚硅氧烷中烃基或烷氧基含量的方法，其特征在于，所述的有机溶剂包括二硫化碳、卤代烷中的一种或两种以上。
5.如权利要求1所述的测定聚硅氧烷中烃基或烷氧基含量的方法，其特征在于，所述的外标物质溶液的浓度优选为1-50mg/mL，更优选为1-25mg/mL。
6.如权利要求1所述的测定聚硅氧烷中烃基或烷氧基含量的方法，其特征在于，所述的聚硅氧烷溶液的浓度优选为1-50mg/mL，更优选为1-25mg/mL。
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2015
- 2015-12-11 CN CN201510945233.3A patent/CN105424642A/zh active Pending
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