CN112240873A - 一种准确检测三氧化钨中的三氧化钼含量的方法 - Google Patents

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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry

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Abstract

本发明公开了一种准确检测三氧化钨中的三氧化钼含量的方法，涉及检测三氧化钨中的三氧化钼含量技术领域，具体为一种准确检测三氧化钨中的三氧化钼含量的方法，包括以下步骤：S1、钨精矿溶解提取含钨溶液；S2、混合摇匀混合液；S3、计算三氧化钨的精准含量。该准确检测三氧化钨中的三氧化钼含量的方法设置有重量法能够有效的提高测量钨精矿的精准性，以及能够有效的为钨精矿提供精准测量，而溶液的均匀混合，能够有效的保证溶液的高效混合，从而能够有效的提取含钨溶液，通过分光光度计测定样品中钼的含量，利用计算公式将钼含量转化成三氧化钼含量，用已知钨精矿品位减去三氧化钼含量最终得出三氧化钨的精准含量，能够精准的测量钨精矿的含量。

Description

一种准确检测三氧化钨中的三氧化钼含量的方法
技术领域
本发明涉及检测三氧化钨中的三氧化钼含量技术领域，具体为一种准确检测三氧化钨中的三氧化钼含量的方法。
背景技术
试样在少量氟化铵存在下以盐酸、硝酸、高氯酸溶解，浓缩至冒白烟以驱除过剩的氟离子与硝酸根，钨成钨酸析出，过滤，与大部分共存元素分离后，用氢氧化铵溶解钨酸，滤液经蒸干、灼烧，以氢氟酸除硅，再灼烧后称三氧化钨量。用光度法测定残渣及滤液中三氧化钨含量，补正结果。试样中含钼量较多时，会三氧化钨的结果偏高。
由于现有化验三氧化钨的分析中往往会在结果中包含一定杂质钼且含量偏高，如果不去除，最终测量三氧化钨品位会偏高，失去三氧化钨的品位的准确性的缺点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种准确检测三氧化钨中的三氧化钼含量的方法，解决了上述背景技术中提出由于现有化验三氧化钨的分析中往往会在结果中包含一定杂质钼且含量偏高，如果不去除，最终测量三氧化钨品位会偏高，失去三氧化钨的品位的准确性的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种准确检测三氧化钨中的三氧化钼含量的方法，所述包括以下步骤：
S1、钨精矿溶解提取含钨溶液：用重量法测定完钨精矿后，在铂金皿中加入氢氧化钠水浴溶解，并用二次水把皿壁上的钨吹洗下，冷却进容量瓶中定容，摇匀；
S2、混合摇匀混合液：取容量瓶中溶液导进比色管，加硫酸混合酸至预设容量，加入硫脲硫氰酸铵混合液，摇匀放至预设时间，制得溶液A；
S3、计算三氧化钨的精准含量：将步骤S2、取容量瓶中，溶液A导进比色管中用分光光度计测定样品中钼的含量，利用计算公式将钼含量转化成三氧化钼含量，用已知钨精矿品位减去三氧化钼含量最终得出三氧化钨的精准含量。
可选的，所述步骤S1、钨精矿溶解提取含钨溶液中，铂金皿中加入15ml浓度为400g/L氢氧化钠水浴溶解，以及冷却进100ml容量瓶中定容。
可选的，所述步骤S2、混合摇匀混合液中，取100ml容量瓶中溶液10ml进25ml比色管，以及加硫酸混合酸至25ml，加入1ml硫脲硫氰酸铵混合液，摇匀放至15min。
可选的，所述步骤S3、计算三氧化钨的精准含量中，溶液A10ml进25ml比色管中用波长460的分光光度计测定样品中钼的含量。
可选的，所述步骤S3、计算三氧化钨的精准含量中，计算公式：
Figure BDA0002725894130000021
m1—铂皿与三氧化钨的质量，单位：g
m2—铂皿的质量，单位：g
C—残渣中三氧化钨的百分含量
Mo—称样量，单位：g
Figure BDA0002725894130000031
m1:钼标准浓度(μg)
A：吸光度
V1：分取试液体积(ml)
V:试液总体积(ml)
M：称取试样量(g)
1.5：钼换算成三氧化钼的系数。
本发明提供了一种准确检测三氧化钨中的三氧化钼含量的方法，具备以下有益效果：
待钨酸铵灼烧重量法将WO3测定出结果后，用水浴法在碱性条件下可有效测定WO3结果中杂质MOO3的含量，在不影响结果的稳定性下可使WO3的结果更准确有效；
精准、快速测定三氧化钨中三氧化钼的含量，去除钨精矿在测定过程中的不准确性；
重量法能够有效的提高测量钨精矿的精准性，以及能够有效的为钨精矿提供精准测量，而溶液的均匀混合，能够有效的保证溶液的高效混合，从而能够有效的提取含钨溶液，通过分光光度计测定样品中钼的含量，利用计算公式将钼含量转化成三氧化钼含量，用已知钨精矿品位减去三氧化钼含量最终得出三氧化钨的精准含量，能够精准的测量钨精矿的含量。
具体实施方式
下面，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明提供一种技术方案：一种准确检测三氧化钨中的三氧化钼含量的方法，所述包括以下步骤：
S1、钨精矿溶解提取含钨溶液：用重量法测定完钨精矿后，在铂金皿中加入氢氧化钠水浴溶解，并用二次水把皿壁上的钨吹洗下，冷却进容量瓶中定容，摇匀；
S2、混合摇匀混合液：取容量瓶中溶液导进比色管，加硫酸混合酸至预设容量，加入硫脲硫氰酸铵混合液，摇匀放至预设时间，制得溶液A；
S3、计算三氧化钨的精准含量：将步骤S2、取容量瓶中，溶液A导进比色管中用分光光度计测定样品中钼的含量，利用计算公式将钼含量转化成三氧化钼含量，用已知钨精矿品位减去三氧化钼含量最终得出三氧化钨的精准含量。
本发明中：步骤S1、钨精矿溶解提取含钨溶液中，铂金皿中加入15ml浓度为400g/L氢氧化钠水浴溶解，以及冷却进100ml容量瓶中定容。
本发明中：步骤S2、混合摇匀混合液中，取100ml容量瓶中溶液10ml进25ml比色管，以及加硫酸混合酸至25ml，加入1ml硫脲硫氰酸铵混合液，摇匀放至15min。
本发明中：步骤S3、计算三氧化钨的精准含量中，溶液A10ml进25ml比色管中用波长460的分光光度计测定样品中钼的含量。
本发明中：步骤S3、计算三氧化钨的精准含量中，计算公式：
Figure BDA0002725894130000051
m1—铂皿与三氧化钨的质量，单位：g
m2—铂皿的质量，单位：g
C—残渣中三氧化钨的百分含量
Mo—称样量，单位：g
Figure BDA0002725894130000052
m1:钼标准浓度(μg)
A：吸光度
V1：分取试液体积(ml)
V:试液总体积(ml)
M：称取试样量(g)
1.5：钼换算成三氧化钼的系数。
综上所述，该准确检测三氧化钨中的三氧化钼含量的方法，使用时，首先，用重量法测定完钨精矿后，在铂金皿中加入15ml浓度为400g/L氢氧化钠水浴溶解，并用二次水把皿壁上的钨吹洗下，冷却进100ml容量瓶中定容，摇匀，接着，取容量瓶中溶液10ml进25ml比色管，加硫酸混合酸至25ml，加入1ml硫脲硫氰酸铵混合液，摇匀放至15分钟，然后，将溶液10ml进25ml比色管中用波长460的分光光度计测定样品中钼的含量，利用计算公式将钼含量转化成三氧化钼含量，用已知钨精矿品位减去三氧化钼含量最终得出三氧化钨的精准含量。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种准确检测三氧化钨中的三氧化钼含量的方法，其特征在于，所述包括以下步骤：
S1、钨精矿溶解提取含钨溶液：用重量法测定完钨精矿后，在铂金皿中加入氢氧化钠水浴溶解，并用二次水把皿壁上的钨吹洗下，冷却进容量瓶中定容，摇匀；
S2、混合摇匀混合液：取容量瓶中溶液导进比色管，加硫酸混合酸至预设容量，加入硫脲硫氰酸铵混合液，摇匀放至预设时间，制得溶液A；
S3、计算三氧化钨的精准含量：将步骤S2、取容量瓶中，溶液A导进比色管中用分光光度计测定样品中钼的含量，利用计算公式将钼含量转化成三氧化钼含量，用已知钨精矿品位减去三氧化钼含量最终得出三氧化钨的精准含量。
2.根据权利要求1所述的一种准确检测三氧化钨中的三氧化钼含量的方法，其特征在于：所述步骤S1、钨精矿溶解提取含钨溶液中，铂金皿中加入15ml浓度为400g/L氢氧化钠水浴溶解，以及冷却进100ml容量瓶中定容。
3.根据权利要求1所述的一种准确检测三氧化钨中的三氧化钼含量的方法，其特征在于：所述步骤S2、混合摇匀混合液中，取100ml容量瓶中溶液10ml进25ml比色管，以及加硫酸混合酸至25ml，加入1ml硫脲硫氰酸铵混合液，摇匀放至15min。
4.根据权利要求1所述的一种准确检测三氧化钨中的三氧化钼含量的方法，其特征在于：所述步骤S3、计算三氧化钨的精准含量中，溶液A10ml进25ml比色管中用波长460的分光光度计测定样品中钼的含量。
5.根据权利要求1所述的一种准确检测三氧化钨中的三氧化钼含量的方法，其特征在于，所述步骤S3、计算三氧化钨的精准含量中，计算公式：
Figure FDA0002725894120000021
m1—铂皿与三氧化钨的质量，单位：g
m2—铂皿的质量，单位：g
C—残渣中三氧化钨的百分含量
Mo—称样量，单位：g
Figure FDA0002725894120000022
m1:钼标准浓度(μg)
A：吸光度
V1：分取试液体积(ml)
V:试液总体积(ml)
M：称取试样量(g)
1.5：钼换算成三氧化钼的系数。
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