CN108414461A - 一种提高硅酸盐成份测试精度的方法 - Google Patents

一种提高硅酸盐成份测试精度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高硅酸盐成份测试精度的方法，包括以下步骤：(1)利用0％浓度与100％浓度的标准溶液进行重新测定；(2)利用重新测定的0％浓度与100％浓度的标准溶液数据，对标准工作曲线的其它浓度样本点进行同构化计算处理；(3)通过对样本点的同构数据进行统一的归零化后，消除仪器设备的老化所产的漂移，以及测试光线所产生的影响，重新构建一个新的吸光度‑‑浓度标准工作曲线；(4)以同构后新的吸光度‑‑浓度标准工作曲数据构建新的插值曲线为基础，计算待测溶液的化学成份。采用本发明的方法，能够消除由于仪器老化，测试环境的光线变化所产生的对测试精度的影响，通过数据的分析与处理，极大提高系统的测试精度。

Description

一种提高硅酸盐成份测试精度的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷成份测试方法，具体涉及一种提高硅酸盐成份测试精度的方法。
背景技术
我国是世界第一产瓷大国，日用陶瓷、建筑卫生陶瓷产量都占世界陶瓷总产量的70％以上。然而，我国陶瓷工业原料的标准化、系列化、商品化水平低。目前，我国陶瓷企业所用的主要原料基本上还是以原矿或经加工后的单一原料进厂。由于陶瓷原料种类繁多结构复杂且成份多变，现阶段又缺乏稳定的标准化原料供应，这给配方中选择原料和替代原料带来困难。中国每年需采购的陶瓷原料种类繁多数量巨大，如何快速准确地检测、识别陶瓷原料中各化学成份的含量具有重大意义。
分光光度法一种测试物质成份的常用方法，其原理是：当一束光通过一个吸光物质(通常为溶液)时，溶质吸收了光能，光的强度减弱，由于不同溶质吸收光能不一样，相同溶质不同浓度吸收光能也不一样，通过对已知目标成份含量的标准溶液进行测试，得到对应的吸光度，从而制出吸光度--浓度标准工作曲线，在对待测试物质的目标成份进行测试时，通过测到其吸光度，结合吸光度--浓度标准工作曲线即可查得目标成份的浓度。
现有技术中在利用分光法进行陶瓷成份检测时，往往利用测试仪器已经测到标准溶液的吸光度--浓度标准工作曲线作为仪器的基础数据，把待测溶液进行测定所得到的读数作为输入，通过比对标准溶液的工作曲线进行插值计算，获得待测溶液的浓度，从而计算出硅酸盐的化学成份百分比。这样直接的计算过程，存在以下不足：1、在实际测试过程中，由于受到仪器的电子器件老化、周围的环境、温度等因素的变化，使得同样浓度的溶液，其测试结果的读数产生巨大偏差，使得化学成份的计算结果出现严重的不一致性，尤其是当仪器长时间使用后，偏差更大，导致测试结果不准确。2、由于光线对吸光度的影响巨大，因此，在测试过程中更由于环境光度的影响，也会导致相同浓度的溶液，测试结果的读数产生极大不同的现象，由此，导致测试精度严重偏离实际情况。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提高硅酸盐成份测试精度的方法，用于解决测试仪器长时间使用后以及周围环境的影响，从而导致测试结果不准确的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
一种提高硅酸盐成份测试精度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用0％浓度与100％浓度的标准溶液进行重新测定，获得其吸光度读值，作为对测试仪器进行校准的基础数据；
(2)获取系统中存储的标准溶液的吸光度--浓度标准工作曲线数据，利用重新测定的0％浓度与100％浓度的标准溶液数据，对标准工作曲线的其它浓度样本点进行同构化计算处理，计算过程采用数据差额同比例方法，计算样本点的新吸光度读数；
(3)通过对样本点的同构数据进行统一的归零化后，消除仪器设备的老化所产的漂移，以及测试光线所产生的影响，重新构建一个新的吸光度--浓度标准工作曲线；
(4)以同构后新的吸光度--浓度标准工作曲数据构建新的插值曲线为基础，在后续的实际测试过程中，以该吸光度--浓度标准工作曲线进行最小二乘法或者折线插值，计算待测溶液的化学成份。
进一步地，步骤1中，0％与100％浓度标样溶液的吸光度读数获取过程为：向发光二级管输入电流，发光二级管发光，经滤光后，光线穿过待测溶液，照射到硅电池板上产生电流，对于硅电池板的输出电流进行A/D转换后，获取待测溶液吸光度的读数。
进一步地，吸光度的求解公式为：
其中：Aλ～波长为λ的光通过试液时的吸光度；I0～发光二极管的输入电流；I～硅光电池的输出电流。
进一步地，步骤2中，标准溶液取样点的同构计算方法为：
假设标样溶液点的取样点为：[xo，A0]，[x1，A1]…[x0，A10]，其中，x0＝0代表0％空白溶液，x10＝10代表100％标准溶液，xi代表代表中间取样点的标样溶液浓度，Ai代表吸光度；
步骤1中测得0％空白溶液与100％标准溶液的吸光度读数为：[xo，A]，[.x10，B]A，B代表新的吸光度值；为了同构计算其它的取样点吸光度值Ai，按照数据差成比例的原则，得到同构计算Ai的比例公式如下：
求解公式(2)，获得取样点新的吸光度值A′i。
进一步地，步骤3中，由以下公式(3)计算得到新的取样点吸光度的同构点集，[x1，A′1]…[x10，A10′]；
把新的值A′i进而归零计算A＇i＝A′i-A后得到新取样点的点集进行拟合计算，获得一个新的吸光度--浓度标准工作曲线。
进一步地，步骤4中，采用最小二乘法或者折线拟合方法计算待测溶液的浓度的步骤为：
1)采用吸光度计算公式(1)重新获取0％标样溶液读数A，100％标样溶液读数B；
2)获取标样溶液基础数中吸光度-浓度标准工作曲线取样点的数据；
3)考虑到设备老化及测试环境的偏移，采用公式(3)把标准工作曲线取样点数据同构映射到新的[A，B]区间；
4)按照选定的拟合方法最小二乘法作出拟合曲线y＝ax+b，其中a，b的计算过程按照公式(4)；
5)假设标样溶液的浓度为C(μg/ml)单位，则通过拟合计算出待测溶液浓度的单位为u(μg/ml)，按照拟合曲线计算待测溶液的浓度u，其计算过程如公式(5)；
u＝(A′-b)·C/a (5)
在公式(5)中，C代表100％标准溶液中相应化学成份的浓度(μg/ml)；A′代表待测溶液的吸光度读数；a，b代表由公式(4)所计算出来的拟合系数。
进一步地，计算具体化学成份百分比含量的计算过程如公式(6)：
在公式(6)中：X代表所测定元素的百分含量％；G代表试样重量(mg)；u代表待测混合液中由相应成份的浓度(μg/ml)；K代表体积倍数；当溶液体积为500ml时，K＝1；当溶液体积为250ml时，K＝0.5；当溶液体积为1000ml时，K＝2；以此类推。
本发明与现有技术相比具有以下的有益效果：
(1)在实际测试过程中，由于存在对0％与100％浓度标准溶液的重新测定，并以此为基础进行归零处理，能够消除由于受到仪器的电子器件老化、周围的环境、温度等因素的变化，使得同样浓度的溶液，其测试结果保持一致性。
(2)由于对吸光度-浓度标准工作曲线进行了重新构建，因此，在测试过程中消除由于环境光度的影响，导致测试精度与稳定性大大提高。
(3)使用同构计算样本点的吸光度，并构建新的吸光度-浓度标准工作曲线，采用最小二乘法或者折线插值等方法，计算待测溶液的浓度，使得计算的精度得到提高。
附图说明
图1为本发明的提高硅酸盐成份测试精度的方法的原理示意图。
图2为本发明的待测溶液的吸光度数据采集原理示意图。
图3为本发明的待测溶液的吸光度计算示意图。
图4为本发明的0％与100％标准溶液曲线及同构样本点计算示意图。
图5为本发明的曲线拟合与待测溶液浓度计算示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
参见图1，本发明的提高硅酸盐成份测试精度的方法包括以下步骤：
1、0％与100％浓度标样溶液的吸光度读数获取过程。见参考图2，对于输入电流，发光二级管发光，经滤光后，光线穿过待测溶液后，照射到硅电池板上产生电流，对于硅电池板的输出电流进行A/D转换后，获取待测溶液吸光度的读数。
2、待测溶液的吸光度计算。见参考图3，吸光度定义为光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数，影响它的因素有溶液成份、浓度、温度等等。
在频率不变情况下，因光强和电流成正比，所以吸光度的求解公式为：
其中：Aλ～波长为λ的光通过试液时的吸光度；I0为发光二极管的输入电流，通常称为光电流；I～硅光电池的输出电流，通常称为微电流。
利用公式(1)测定一个待测溶液成份含量时，通常根据朗伯-比尔定律，绘制相应化学成份的吸光度-浓度标准工作曲线并保存下来，每次测量得到的吸光度值，在相应的工作曲线上得到待测溶液中该化学成份的浓度，进而计算出该化学成份的含量。但吸光度-浓度标准工作曲线应定期检查校准，以保证测量精度。
3、标准溶液取样点的同构计算，见参考图4。
假设标样溶液点的取样点为：[xo，A0]，[x1，A1]…[x10，A10]其中，x0＝0代表0％空白溶液，x10＝10代表100％标准溶液，xi代表代表中间取样点的标样溶液浓度，Ai代表吸光度。
随着仪器使用的老化，以及测试环境的变化，在某次实际测试时，测得0％空白溶液与100％标准溶液的吸光度读数为：[xo，A]，[x10，B]A，B代表新的吸光度值。为了同构计算其它的取样点吸光度值A′i，按照数据差成比例的原则，得到同构计算A′i的比例公式如下：
求解公式(2)，获得取样点新的吸光度值A′i。
由公式(3)计算得到新的取样点吸光度的同构点集，[x1，A′1]…[x10，A10′]
把新的值A′i进而归零计算A′i＝A′i-A后得到新取样点的点集进行拟合计算。由于进行归零计算，能够消去仪器老化及环境光线对测试结果造成的影响。
4、采用最小二乘法或者折线拟合方法计算待测溶液的浓度，见参考图5。
1)采用吸光度计算公式(1)重新获取0％标样溶液读数A，100％标样溶液读数B；
2)获取标样溶液基础数中吸光度-浓度标准工作曲线取样点的数据；
3)考虑到设备老化及测试环境的偏移，采用公式(3)把标准工作曲线取样点数据同构映射到新的[A，B]区间；
4)按照选定的拟合方法最小二乘法作出拟合曲线y＝ax+b，其中a，b的计算过程按照公式(4)所示；
5)假设标样溶液的浓度为C(μg/ml)单位，则通过拟合计算出待测溶液浓度的单位为u(μg/ml)，按照拟合曲线计算待测溶液的浓度u，其计算过程如公式(5)所示。
u＝(A′-b)·C/a (5)
在公式(5)中，C代表100％标准溶液中相应化学成份的浓度(μg/ml)；A′代表待测溶液的吸光度读数；a，b代表由公式(4)所计算出来的拟合系数。
5、通过拟合计算出待测溶液浓度u后，即可计算出待测物质的化学成份含量的百分比。
计算某化学成份(如SiO2、Fe203、TiO2、CaO、MgO、K20、Na20等)百分比含量的计算过程如公式(6)所示：
在公式(6)中：X代表所测定元素的百分含量％；G代表试样重量(mg)；u代表待测混合液中由相应成份的浓度(μg/ml)；K代表体积倍数。(当溶液体积为500ml时，K＝1；当溶液体积为250ml时，K＝0.5；当溶液体积为1000ml时，K＝2；以此类推)。
上述为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述内容的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种提高硅酸盐成份测试精度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用0％浓度与100％浓度的标准溶液进行重新测定，获得其吸光度读值，作为对测试仪器进行校准的基础数据；
(2)获取系统中存储的标准溶液的吸光度--浓度标准工作曲线数据，利用重新测定的0％浓度与100％浓度的标准溶液数据，对标准工作曲线的其它浓度样本点进行同构化计算处理，计算过程采用数据差额同比例方法，计算样本点的新吸光度读数；
(3)通过对样本点的同构数据进行统一的归零化后，消除仪器设备的老化所产的漂移，以及测试光线所产生的影响，重新构建一个新的吸光度--浓度标准工作曲线；
(4)以同构后新的吸光度--浓度标准工作曲数据构建新的插值曲线为基础，在后续的实际测试过程中，以该吸光度--浓度标准工作曲线进行最小二乘法或者折线插值，计算待测溶液的化学成份。
2.根据权利要求1所述的提高硅酸盐成份测试精度的方法，其特征在于，步骤1中，0％与100％浓度标样溶液的吸光度读数获取过程为：向发光二级管输入电流，发光二级管发光，经滤光后，光线穿过待测溶液，照射到硅电池板上产生电流，对于硅电池板的输出电流进行A/D转换后，获取待测溶液吸光度的读数。
3.根据权利要求2所述的提高硅酸盐成份测试精度的方法，其特征在于，吸光度的求解公式为：
其中：Aλ～波长为λ的光通过试液时的吸光度；I0～发光二极管的输入电流；I～硅光电池的输出电流。
4.根据权利要求3所述的提高硅酸盐成份测试精度的方法，其特征在于，步骤2中，标准溶液取样点的同构计算方法为：
假设标样溶液点的取样点为：[xo，A0]，[x1，A1]…[x10，A10]，其中，x0＝0代表0％空白溶液，x10＝10代表100％标准溶液，xi代表代表中间取样点的标样溶液浓度，Ai代表吸光度；
步骤1中测得0％空白溶液与100％标准溶液的吸光度读数为：[xo，A]，[x10，B]A，B代表新的吸光度值；为了同构计算其它的取样点吸光度值Ai，按照数据差成比例的原则，得到同构计算A′i的比例公式如下：
求解公式(2)，获得取样点新的吸光度值A′i。
5.根据权利要求4所述的提高硅酸盐成份测试精度的方法，其特征在于，步骤3中，由以下公式(3)计算得到新的取样点吸光度的同构点集，[x1，A1′]…[x10，A10′]；
把新的值A′i进而归零计算A′i＝A′i-A后得到新取样点的点集进行拟合计算，获得一个新的吸光度--浓度标准工作曲线。
6.根据权利要求5所述的提高硅酸盐成份测试精度的方法，其特征在于，步骤4中，采用最小二乘法或者折线拟合方法计算待测溶液的浓度的步骤为：
1)采用吸光度计算公式(1)重新获取0％标样溶液读数A，100％标样溶液读数B；
2)获取标样溶液基础数中吸光度-浓度标准工作曲线取样点的数据；
3)考虑到设备老化及测试环境的偏移，采用公式(3)把标准工作曲线取样点数据同构映射到新的[A，B]区间；
4)按照选定的拟合方法最小二乘法作出拟合曲线y＝ax+b，其中a，b的计算过程按照公式(4)；
5)假设标样溶液的浓度为C(μg/ml)单位，则通过拟合计算出待测溶液浓度的单位为u(μg/ml)，按照拟合曲线计算待测溶液的浓度u，其计算过程如公式(5)；
u＝(A′-b)·C/a (5)
在公式(5)中，C代表100％标准溶液中相应化学成份的浓度(μg/ml)；A′代表待测溶液的吸光度读数；a，b代表由公式(4)所计算出来的拟合系数。
7.根据权利要求6所述的提高硅酸盐成份测试精度的方法，其特征在于，计算具体化学成份百分比含量的计算过程如公式(6)：
在公式(6)中：X代表所测定元素的百分含量％；G代表试样重量(mg)；u代表待测混合液中由相应成份的浓度(μg/ml)，其计算公式由公式(5)计算表达；K代表体积倍数；当溶液体积为500ml时，K＝1；当溶液体积为250ml时，K＝0.5；当溶液体积为1000ml时，K＝2；以此类推。
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