CN103940818A - 超临界co2乳液稳定性评价装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超临界CO2乳液稳定性评价装置及方法，它包括反应釜，在反应釜内底部设置有搅拌器，顶端通过管线连接有二氧化碳支路和样品输入支路，所述的二氧化碳支路上设置有第一中间容器、气体增压泵和CO2储气罐，所述的样品输入支路上设置有盛水容器、平流泵和第二中间容器，在反应釜的底部设置有出样口，出样口通过管线连接有取样器，在取样器上方设置有与取样器相对的显微摄像头，显微摄像头通过数据线连接计算机。本发明的装置能在高温高压状态下制备超临界CO2乳液，并且能够在超临界状态下直观的对CO2乳液的稳定性（包括乳化体积和乳液半衰期）进行观察和测量，实现了对超临界CO2乳液稳定性的评价。

Description

超临界CO2乳液稳定性评价装置及方法
技术领域
本发明涉及一种测量超临界CO2乳液稳定性的评价装置及其测量方法，属于油气田开发工程技术领域。
技术背景
由于CO2是一种在油和水中溶解度都很高的气体，当它大量溶解于原油中时，可以使原油体积膨胀、黏度下降，还可以降低油水间的界面张力。与其他驱油技术相比，二氧化碳驱油具有适用范围大、驱油成本低、采收率提高显著等优点。这项技术不仅能满足油田开发需求，还能解决二氧化碳的封存问题，保护大气环境。在油藏条件下，CO2一般处于超临界状态下（温度和压力分别处于31.1℃和7.38MPa以上），CO2密度接近液体密度，此时CO2-表面活性剂溶液体系相当于液—液分散体系，属于乳状液范畴。用超临界CO2乳液驱油能够有效控制CO2流度，提高原油采收率。常规CO2泡沫稳定性研究一般局限于常温常压条件下，在中国文献《科技之窗》2011年第2期（下）中《自生CO2泡沫驱油室内研究》一文中提到，通过大量室内试验，研究了温度对自生CO2泡沫体系的泡沫性质影响，但是并未对超临界CO2乳液的稳定性进行评价。
相关研究表明通过控制CO2体积分数、温度、压力、表面活性剂种类和浓度等相关条件可以形成W/C和C/W两种类型的乳液。在中国文献《石油化工高等学校学报》2013年第26卷第1期中《超临界CO2微乳液与烷烃的最小混相压力研究》一文中提到，考察了烷烃碳数、温度、水和表面活性剂摩尔分数对超临界微乳液与烷烃的MMP的影响。但是目前很少有学者研究超临界二氧化碳乳液在高温高压下的稳定性问题，没有测量超临界二氧化碳乳液稳定性的方法和装置，也没有能够在微观条件下对超临界二氧化碳乳液生成和破灭进行观察的装置。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种能够对超临界CO2乳液稳定性进行评价的装置，并且能够通过取样器在微观条件下对超临界CO2乳液的生成和破灭进行观察。本发明还提供了一种利用上述装置评价超临界CO2乳液稳定性的方法。
术语说明：
乳化体积：在一定温度压力条件下，将一定量的表面活性剂溶液倒入含有另一种与之不相混溶的溶液的容器中，以规定的速度搅拌一定时间后，记录停止搅拌时乳液体系的体积，即为乳化体积。
乳液半衰期：将乳液体积降为初始乳化体积一半时所对应的时间称为乳液半衰期。
本发明的技术方案如下：
一种超临界CO2乳液稳定性评价装置，包括反应釜，在反应釜内底部设置有搅拌器，在反应釜的顶端通过管线连接有二氧化碳支路和样品输入支路，所述的二氧化碳支路上设置有第一中间容器、气体增压泵和CO2储气罐，CO2储气罐的出气口连接气体增压泵的进口，气体增压泵的出口连接密封的第一中间容器，第一中间容器通过六通阀与反应釜连通，所述的样品输入支路上设置有盛水容器、平流泵和第二中间容器，盛水容器的出水口与平流泵的进口连接，平流泵的出口与第二中间容器连接，第二中间容器通过六通阀与反应釜连通，在反应釜的底部设置有出样口，出样口通过管线连接有取样器，在取样器上方设置有与取样器相对的显微摄像头，显微摄像头通过数据线连接计算机。
本发明优选的，所述的取样器包括圆筒形的不锈钢外壳和透明玻璃内胆，不锈钢外壳上设置有正对显微摄像头的观察窗口，取样器两端分别设置有与透明玻璃内胆相连通的进液口和出液口，进液口通过管线与反应釜的出样口连接，出液口通过管路依次连接有回压阀和密封的第三中间容器，第三中间容器内充有二氧化碳或氮气。
本发明优选的，所述的反应釜为带可视窗的反应釜，反应釜的底部连接有排液管线，在反应釜外壁设有温度传感器和加热器，温度传感器的信号输出端与温度控制器的信号输入端相连，温度控制器的控制输出端连接加热器，所述的温度控制器与电源相连，所述的温度控制器、控制搅拌器转速的控制器位于反应釜的底部。
本发明优选的,所述的第二中间容器内部设置有可移动的活塞，所述活塞将第二中间容器内的空腔隔成两个腔室，一个腔室通过管线与平流泵连接，另一个腔室内通过管线与反应釜连接，与反应釜连接的腔室内盛装有表面活性剂溶液。
本发明优选的，所述的第一中间容器、第二容器和第三容器均连接有压力表。
本发明的盛水容器内盛装蒸馏水，第一中间容器、第二中间容器和第三中间容器均为耐压金属容器，通过气体增压泵将CO2储气瓶的CO2注入第一中间容器内，第一中间容器内压力达到一定值后凭借压力通入反应釜内，直至的反应釜内压力升高到实验压力；所述的第二中间容器与反应釜连接的腔室内盛装有表面活性剂溶液，平流泵通过蒸馏水将表面活性剂溶液泵入反应釜内，防止表面活性剂溶液直接与平流泵接触腐蚀平流泵；第三中间容器内充有CO2或氮气，主要用于给取样器提供回压，保持取样器内的乳液始终处于超临界状态。
本发明优选的，所述的搅拌器为高压电磁耦合高速搅拌器。
本发明优选的，在平流泵与六通阀之间还设置有由平流泵直接连接六通阀的连通管路，所述的平流泵与第二中间容器之间、反应釜与取样器之间以及平流泵与六通阀之间的连通管路上、第二中间容器与六通阀之间设置有阀门，六通阀连接有压力表。
利用上述超临界CO2乳液稳定性评价装置测量超临界CO2乳液稳定性的方法，包括步骤如下：
（1）开启平流泵，打开平流泵与第二中间容器之间的阀门，以3～6ml/min的流速向反应釜内泵入表面活性剂溶液50ml；
（2）通过温度控制器调节反应釜内温度，使反应釜内温度达到31℃～120℃，开启CO2储气罐和气体增压泵，向反应釜内通入CO2，使反应釜内压力升至7MPa～20MPa，所述的升压速度为5MPa/10min；
（3）调整搅拌器转速，使搅拌器转速为800-1500r/min，搅拌150～180s，搅拌结束后记录乳化体积；
（4）打开回压阀，使回压压力比反应釜内压力低0.01MPa～0.1MPa，打开反应釜与取样器之间的阀门，通过取样器观察超临界CO2乳液的稳定及衰变过程，分析CO2乳液衰变的原理；
（5）记录乳液半衰期的数值，从而得知超临界CO2乳液稳定性。
本发明的方法通过乳液半衰期得知超临界CO2乳液稳定性，乳液体积降为初始乳化体积一半时所对应的时间为乳液半衰期，乳液体积降为初始乳化体积一半时的时间越长，CO2乳液的稳定性越好，乳液体积降为初始乳化体积一半时的时间短，CO2乳液的稳定性差，因此，乳液半衰期长的CO2乳液的稳定性优于乳液半衰期短的CO2乳液的稳定性。
本发明优选的，在开始步骤（1）之前，关闭平流泵与第二中间容器之间的阀门，开启平流泵与六通阀之间的连通管路上的阀门，开启平流泵，通过平流泵向整个装置体系泵入蒸馏水进行清洗20～30min，蒸馏水的泵入速度3～6ml/min，通过反应釜底部的排液管线将蒸馏水排出。
本发明优选的，所述的表面活性剂溶液为质量浓度0.6～0.9wt%的二-（2-乙基己基）-磺酸琥珀酸钠溶液（AOT）。
本发明的优点在于：
1、本发明的装置能在超临界状态下制备超临界CO2乳液，并且能够在超临界状态下直观的对CO2乳液的稳定性（包括乳化体积和乳液半衰期）进行观察、测量，实现了对超临界CO2乳液稳定性的评价。通过耐压可视化取样器对超临界CO2乳液的微观形态（乳液的排液、聚并、破灭等）进行观察，分析CO2乳液衰变的原理，可以对超临界CO2乳液的稳定性有直观的理解和认识。
2、本发明的装置可以模拟超临界状态，对制得的超临界状态下的CO2乳液的稳定性进行直观评价，对表面活性剂的选择进行直观指导，从而满足油田开发需求，解决了二氧化碳的封存问题。
3、本发明的装置结构简单，造价成本低，适合推广利用。
附图说明：
图1本发明超临界CO2乳液稳定性评价装置的结构示意图；
图2超临界CO2乳液的在反应釜内的照片；
图3显微镜下观察到的超临界CO2乳液的照片；
图4本发明取样器的结构示意图；
图中，1、盛水容器；2、平流泵；3、第二中间容器；4、六通阀；5、压力表；6、第一中间容器；7、气体增压泵；8、CO2储气罐；9、反应釜；10、搅拌器；11、温度及转速控制系统；12、取样器；13、回压阀；14、第三中间容器；15、显微摄像头，16、计算机，17、外壳，18、内胆，19、观察窗口，20、进液口，21、出液口。
具体实施方式
下面结合一些实施例和说明书附图对本发明做详细说明，但是不限于此。
实施例1、
一种超临界CO2乳液稳定性评价装置，结构如图1所示，包括反应釜9，在反应釜9内底部设置有搅拌器10，所述的搅拌器为高压电磁耦合高速搅拌器，所述的反应釜9为带可视窗的反应釜，反应釜的底部连接有排液管线，在反应釜外壁设有温度传感器和加热器，温度传感器的信号输出端与温度控制器的信号输入端相连，温度控制器的控制输出端连接加热器，所述的温度控制器与电源相连，所述的温度控制器、控制搅拌器转速的控制器位于反应釜的底部。在反应釜9的顶端通过管线连接有二氧化碳支路和样品输入支路，所述的二氧化碳支路上设置有第一中间容器6、气体增压泵7和CO2储气罐8，所述的第一中间容器6为密封的，CO2储气罐8的出气口连接气体增压泵7的进口，气体增压泵7的出口连接第一中间容器6，第一中间容器6通过六通阀4与反应釜9连通，所述的样品输入支路上设置有盛水容器1、平流泵2和第二中间容器3，盛水容器1内盛装蒸馏水，盛水容器1的出水口与平流泵2的进口连接，平流泵2的出口与第二中间容器3连接，第二中间容器3通过六通阀与反应釜9连通，在反应釜9的底部设置有出样口，出样口通过管线连接有取样器12，在取样器12上方设置有与取样器12相对的显微摄像头15，显微摄像头15通过数据线连接计算机16。在平流泵与六通阀之间还设置有由平流泵直接连接六通阀的连通管路，所述的平流泵与第二中间容器之间、反应釜与取样器之间以及平流泵与六通阀之间的连通管路上、第二中间容器与六通阀之间设置有阀门，六通阀连接有压力表。
所述的取样器12包括圆筒形的不锈钢外壳17和透明玻璃内胆18，不锈钢外壳17上设置有正对显微摄像头的观察窗口19，取样器12两端分别设置有与透明玻璃内胆18相连通的进液口20和出液口21，进液口20通过管线与反应釜9的出样口连接，出液口21通过管路依次连接有回压阀13和密封的第三中间容器14，第三中间容器14内充有氮气。
所述的第二中间容器3设置有可移动的活塞，所述活塞将第二中间容器内的空腔隔成两个腔室，一个腔室通过管线与平流泵2连接，另一个腔室内通过管线与反应釜9连接，与反应釜连接的腔室内盛装有表面活性剂溶液。
第一中间容器6、第二容器3和第三容器14的体积均为1L，反应釜的体积为500ml，所述的第一中间容器6、第二中间容器3和第三中间容器14均连接有压力表。
本发明的盛水容器内盛装蒸馏水，第一中间容器、第二中间容器和第三中间容器均为耐压金属容器，通过气体增压泵将CO2储气瓶的CO2注入第一中间容器内，第一中间容器内压力达到一定值后凭借压力通入反应釜内，直至的反应釜内压力升高到实验压力；所述的第二中间容器与反应釜连接的腔室内盛装有表面活性剂溶液，平流泵通过蒸馏水将表面活性剂溶液泵入反应釜内，防止表面活性剂溶液直接与平流泵接触腐蚀平流泵，第三中间容器内充有二氧化碳或氮气，主要用于加回压，给取样器提供压力，保持取样器内的乳液始终处于临界状态的压力。
实施例2、
一种利用实施例1中所述装置对超临界CO2乳液稳定性的测量方法，包括步骤如下：
（1）开启平流泵与六通阀之间的连通管路上的阀门，开启平流泵，通过平流泵向整个装置体系泵入蒸馏水进行清洗20min，蒸馏水的泵入速度5ml/min，通过反应釜底部的排液管线将蒸馏水排出。
（2）开启平流泵，打开平流泵与第二中间容器之间的阀门，以5ml/min的流速向反应釜内泵入质量浓度0.6%wt的二-（2-乙基己基）-磺酸琥珀酸钠（AOT）溶液50ml，此时反应釜内温度和压力均为常温常压。
（3）通过温度控制器调节反应釜内温度，使反应釜内温度达到40℃，开启CO2储气罐和气体增压泵，向反应釜内通入CO2，使反应釜内压力在20min内由常压升至9MPa。
（4）调整搅拌器转速，使搅拌器转速为1200r/min，搅拌180s，搅拌结束后立刻记录乳化体积；
（5）打开回压阀，使回压阀压力控制在8.98MPa，打开反应釜与取样器之间的阀门，反应釜内的超临界CO2乳液进入取样器内，通过取样器观察超临界CO2乳液的稳定及衰变过程，发现乳液的不稳定过程中存在排液、聚并、破灭等现象，分析CO2乳液破灭的原理为排液、液膜破裂、液膜间CO2的扩散等，如图3所示。
（6）记录CO2乳液半衰期对应的时间，从而得知超临界CO2乳液稳定性。

Claims (9)

1.一种超临界CO2乳液稳定性评价装置，包括反应釜，在反应釜内底部设置有搅拌器，在反应釜的顶端通过管线连接有二氧化碳支路和样品输入支路，所述的二氧化碳支路上设置有第一中间容器、气体增压泵和CO2储气罐，CO2储气罐的出气口连接气体增压泵的进口，气体增压泵的出口连接密封的第一中间容器，第一中间容器通过六通阀与反应釜连通，所述的样品输入支路上设置有盛水容器、平流泵和第二中间容器，盛水容器的出水口与平流泵的进口连接，平流泵的出口与第二中间容器连接，第二中间容器通过六通阀与反应釜连通，在反应釜的底部设置有出样口，出样口通过管线连接有取样器，在取样器上方设置有与取样器相对的显微摄像头，显微摄像头通过数据线连接计算机。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2乳液稳定性评价装置，其特征在于，所述的取样器包括圆筒形的不锈钢外壳和透明玻璃内胆，不锈钢外壳上设置有正对显微摄像头的观察窗口，取样器两端分别设置有与透明玻璃内胆相连通的进液口和出液口，进液口通过管线与反应釜的出样口连接，出液口通过管路依次连接有回压阀和密封的第三中间容器，第三中间容器内充有二氧化碳或氮气。
3.根据权利要求1所述的超临界CO2乳液稳定性评价装置，其特征在于，所述的反应釜为带可视窗的反应釜，反应釜的底部连接有排液管线，在反应釜外壁设有温度传感器和加热器，温度传感器的信号输出端与温度控制器的信号输入端相连，温度控制器的控制输出端连接加热器，所述的温度控制器与电源相连，所述的温度控制器、控制搅拌器转速的控制器位于反应釜的底部。
4.根据权利要求1所述的超临界CO2乳液稳定性评价装置，其特征在于，所述的第二中间容器设置有可移动的活塞，所述活塞将第二中间容器内的空腔隔成两个腔室，一个腔室通过管线与平流泵连接，另一个腔室内通过管线与反应釜连接，与反应釜连接的腔室内盛装有表面活性剂溶液。
5.根据权利要求1所述的超临界CO2乳液稳定性评价装置，其特征在于，所述的第一中间容器、第二中间容器和第三中间容器均连接有压力表。
6.根据权利要求1所述的超临界CO2乳液稳定性评价装置，其特征在于，所述的搅拌器为高压电磁耦合高速搅拌器。
7.根据权利要求1所述的超临界CO2乳液稳定性评价装置，其特征在于，在平流泵与六通阀之间还设置有由平流泵直接连接六通阀的连通管路，所述的平流泵与第二中间容器之间、反应釜与取样器之间以及平流泵与六通阀之间的连通管路上、第二中间容器与六通阀之间设置有阀门，六通阀连接有压力表。
8.一种权利要求1所述的超临界CO2乳液稳定性评价装置测量超临界CO2乳液稳定性的方法，包括步骤如下：
（1）开启平流泵，打开平流泵与第二中间容器之间的阀门，以3～6ml/min的流速向反应釜内泵入表面活性剂溶液50ml；
（2）通过温度控制器调节反应釜内温度，使反应釜内温度达到31℃～120℃，开启CO2储气罐和气体增压泵，向反应釜内通入CO2，使反应釜内压力升至7MPa～20MPa，所述的升压速度为5MPa/10min；
（3）调整搅拌器转速，使搅拌器转速为800-1500r/min，搅拌150～180s，搅拌结束后记录乳化体积；
（4）打开回压阀，使回压压力比反应釜内压力低0.01MPa～0.1MPa，打开反应釜与取样器之间的阀门，通过取样器观察超临界CO2乳液的稳定及衰变过程，分析CO2乳液衰变的原理；
（5）记录乳液半衰期的数值，从而得知超临界CO2乳液稳定性。
9.根据权利要求8所述的超临界CO2乳液稳定性评价装置测量超临界CO2乳液稳定性的方法，其特征在于，在开始步骤（1）之前，关闭平流泵与第二中间容器之间的阀门，开启平流泵与六通阀之间的连通管路上的阀门，开启平流泵，通过平流泵向整个装置体系泵入蒸馏水进行清洗20～30min，蒸馏水的泵入速度3～6ml/min，通过反应釜底部的排液管线将蒸馏水排出。
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