CN108084273A - 一种一步法生产羟乙基纤维素的方法 - Google Patents

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杨涛
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/02—Alkyl or cycloalkyl ethers
    • C08B11/04—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals
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Abstract

本发明涉及一种一步法生产羟乙基纤维素的方法。包含有以下步骤：将精制棉投料至异丙醇和水的混合溶液中，搅拌分散均匀，然后再加入液体碱液进行碱化。本发明的工艺首先是将精制棉投料至IPA和水的混合溶液中，搅拌分散均匀，然后再加入液体碱液进行碱化，这样能够保证碱化进行的更为完整。经过实际检测采用本发明的碱化工艺生产的HEC，取代度明显提高，而且产品的不溶物明显减少。

Description

一种一步法生产羟乙基纤维素的方法
技术领域
本发明涉及一种一步法生产羟乙基纤维素的方法，属于羟乙基纤维素制备技术领域。
背景技术
传统工艺：目前国内主流HEC 生产工艺都是采用100%的固体氢氧化钠，首先将氢氧化钠溶解在IPA（异丙醇）和水的混合溶液中，然后再投入精制棉在低温下进行碱化。
工艺缺陷：由于精制棉在投料过程中，就开始与碱进行反应，这样就会随着投料过程的进行，碱的有效浓度就会降低，所以会造成精制棉碱化不均匀。而且由于精制棉后加工艺，会造成精制棉部分被包裹，也会造成碱化不均匀的情况。
发明内容
本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种工艺合理，提高羟乙基纤维素质量的一种一步法生产羟乙基纤维素的方法。
为此本发明采用的技术方案是：本发明包含有以下步骤：将精制棉投料至异丙醇和水的混合溶液中，搅拌分散均匀，然后再加入液体碱液进行碱化。
所述液体碱的质量浓度为20%-50%，在20-60℃的条件下进行碱化反应。
所述精制棉投料方式采用边投料变搅拌的方式。
所述液体碱采用喷射的方式加入到精制棉溶液中。
所述液体碱的喷射方式为雾化喷射方式。
碱化反应后还包括以下步骤：
1）将反应釜抽真空，将环氧乙烷加入反应釜中进行醚化反应，然后充氮气进行保护；
2）向醚化后的物料中加入酸进行中和反应，调节pH至5～7；
3）用异丙醇水溶液将中和后的物料进行洗涤；
4）对洗涤后的物料进行干燥，物料的水分控制在0.2％～1％，得到羟乙基纤维素产品。
本发明的优点是：本发明的工艺首先是将精制棉投料至IPA和水的混合溶液中，搅拌分散均匀，然后再加入液体碱液进行碱化，这样能够保证碱化进行的更为完整。
经过实际检测采用本发明的碱化工艺生产的HEC，取代度明显提高，而且产品的不溶物明显减少。
具体实施方式
实施例一：
本发明包含有以下步骤：将精制棉投料至异丙醇和水的混合溶液中，搅拌分散均匀，然后再加入液体碱液进行碱化。
所述液体碱的质量浓度为25%，在40℃的条件下进行碱化反应。
所述精制棉投料方式采用边投料变搅拌的方式。
所述液体碱采用喷射的方式加入到精制棉溶液中。
所述液体碱的喷射方式为雾化喷射方式。
碱化反应后还包括以下步骤：
1）将反应釜抽真空，将环氧乙烷加入反应釜中进行醚化反应，然后充氮气进行保护；
2）向醚化后的物料中加入酸进行中和反应，调节pH至6；
3）用异丙醇水溶液将中和后的物料进行洗涤；
4）对洗涤后的物料进行干燥，物料的水分控制在0..6％，得到羟乙基纤维素产品。
实施例二：
本发明包含有以下步骤：将精制棉投料至异丙醇和水的混合溶液中，搅拌分散均匀，然后再加入液体碱液进行碱化。
所述液体碱的质量浓度为40%，在30℃的条件下进行碱化反应。
所述精制棉投料方式采用边投料变搅拌的方式。
所述液体碱采用喷射的方式加入到精制棉溶液中。
所述液体碱的喷射方式为雾化喷射方式。
碱化反应后还包括以下步骤：
1）将反应釜抽真空，将环氧乙烷加入反应釜中进行醚化反应，然后充氮气进行保护；
2）向醚化后的物料中加入酸进行中和反应，调节pH至7；
3）用异丙醇水溶液将中和后的物料进行洗涤；
4）对洗涤后的物料进行干燥，物料的水分控制在0.8％，得到羟乙基纤维素产品。
实施例三：
本发明包含有以下步骤：将精制棉投料至异丙醇和水的混合溶液中，搅拌分散均匀，然后再加入液体碱液进行碱化。
所述液体碱的质量浓度为45%，在50℃的条件下进行碱化反应。
所述精制棉投料方式采用边投料变搅拌的方式。
所述液体碱采用喷射的方式加入到精制棉溶液中。
所述液体碱的喷射方式为雾化喷射方式。
碱化反应后还包括以下步骤：
1）将反应釜抽真空，将环氧乙烷加入反应釜中进行醚化反应，然后充氮气进行保护；
2）向醚化后的物料中加入酸进行中和反应，调节pH至5；
3）用异丙醇水溶液将中和后的物料进行洗涤；
4）对洗涤后的物料进行干燥，物料的水分控制在1％，得到羟乙基纤维素产品。

Claims (6)

1.一种一步法生产羟乙基纤维素的方法，其特征在于，包含有以下步骤：将精制棉投料至异丙醇和水的混合溶液中，搅拌分散均匀，然后再加入液体碱液进行碱化。
2.根据权利要求1所述的一种一步法生产羟乙基纤维素的方法，其特征在于，所述液体碱的质量浓度为20%-50%，在20-60℃的条件下进行碱化反应。
3.根据权利要求1所述的一种一步法生产羟乙基纤维素的方法，其特征在于，所述精制棉投料方式采用边投料变搅拌的方式。
4.根据权利要求1所述的一种一步法生产羟乙基纤维素的方法，其特征在于，所述液体碱采用喷射的方式加入到精制棉溶液中。
5.根据权利要求4所述的一种一步法生产羟乙基纤维素的方法，其特征在于，所述液体碱的喷射方式为雾化喷射方式。
6.根据权利要求1所述的一种一步法生产羟乙基纤维素的方法，其特征在于，碱化反应后还包括以下步骤：
1）将反应釜抽真空，将环氧乙烷加入反应釜中进行醚化反应，然后充氮气进行保护；
2）向醚化后的物料中加入酸进行中和反应，调节pH至5～7；
3）用异丙醇水溶液将中和后的物料进行洗涤；
4）对洗涤后的物料进行干燥，物料的水分控制在0.2％～1％，得到羟乙基纤维素产品。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106674355A (zh) * 2016-12-19 2017-05-17 扬州中福生物技术有限公司 一种采用20‑30%碱液制备羟乙基纤维素的方法
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CN114324830A (zh) * 2021-11-25 2022-04-12 湖北金汉江精制棉有限公司 一种精制棉聚合度快速测定方法

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