CN109517081A - 一种羟丙基淀粉的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种羟丙基淀粉的制备工艺，包括以下步骤：步骤一，将工艺水注入投料池内，投入原淀粉，调节淀粉乳浓度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后加入无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值，随后再加入淀粉乳总量2‑5％的NaCl。本发明在制备羟丙基淀粉过程中，酯化反应前加入NaCl，以及酯化反应采用超声、微波联合处理，解决以往生产工艺中存在的木薯羟丙基取代度不高，产品粘度低、增稠性差、糊液透明度低、稳定性及保水性不好等现象。

Description

一种羟丙基淀粉的制备工艺

技术领域

本发明涉及变性淀粉制备技术领域，具体涉及一种羟丙基淀粉的制备工艺。

背景技术

羟丙基淀粉是一种白色或淡白色且无特殊气味的粉末，不溶于冷水，可在加热条件下糊化成粘稠具有一定透明性的胶体，稳定性好；对酸、碱稳定，糊化温度低于原淀粉，冷热黏度变化较原淀粉稳定。与食盐、蔗糖等混用对黏度无影响。醚化后，冻融稳定性和透明度都有所提高，羟丙基淀粉食品工业，羟丙基淀粉可用作增稠剂、羟丙基淀粉可用作悬浮剂、羟丙基淀粉可用作黏合剂，羟丙基淀粉造纸工业：羟丙基淀粉用作纸张内部施胶，羟丙基淀粉用作表面施胶，羟丙基淀粉使印刷油墨鲜明，羟丙基淀粉使均匀，羟丙基淀粉使胶膜光滑，羟丙基淀粉减少油墨消耗，羟丙基淀粉并有一定搞拉毛能力，羟丙基淀粉纺织工业：羟丙基淀粉可用作经纱浆料，羟丙基淀粉提高织造时的耐磨性，羟丙基淀粉及织造效率，羟丙基淀粉高取代度的羟丙基淀粉可作印花糊料。

通过对传统变性淀粉生产工艺的探讨与改进，研发一种能达到食品添加剂级羟丙基变性淀粉的节能生产工艺并实现产业化生产。该项目从淀粉乳浓度、膨胀抑制剂用量、PH值、环氧丙烷用量、反应时间、反应温度、交联剂用量等因素进行研究，生产羟丙基淀粉。

中国专利文献(公告号：CN105481990B)公开了一种绿色高压法制备羟丙基淀粉的方法，其将预溶胀淀粉与环氧丙烷在高压反应釜中混合后，在氮气氛围下，于温度40－120℃、压力0.3－1.2MPa条件下反应30－180min，反应结束后回收未反应的环氧丙烷，获得羟丙基淀粉成品，该产品制备虽提高了绿色环保性能，但不同的反应条件制备的变性淀粉性能不同。

发明内容

本发明的目的在于提供一种羟丙基淀粉的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种羟丙基淀粉的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一，将工艺水注入投料池内，投入原淀粉，调节淀粉乳浓度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后依次加入淀粉2％的异淀粉酶、淀粉1％的ɑ-淀粉酶于40-50℃下继续反应20-30min，然后加入无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值，随后再加入淀粉乳总量2-5％的NaCl；

步骤二，然后再加入环氧丙烷，随后进行微波2-6min、超声处理1-3min，对淀粉乳进行升温，反应时间18-24小时，随后对淀粉浆降温到35℃以下，加酸中止反应；

步骤三，然后进行除杂，洗涤、刮刀脱水、气流干燥、筛分、包装成品、入库。

作为本发明的再进一步方案是：所述淀粉乳浓度为18-27波美度。

作为本发明的再进一步方案是：所述无水硫酸钠的质量为淀粉质量5-15％。

作为本发明的再进一步方案是：所述稀碱调节后的pH值为11.0-11.6。

作为本发明的再进一步方案是：所述环氧丙烷添加量不超过淀粉干基质量分数的25％。

作为本发明的再进一步方案是：所述微波功率为10-20W；超声功率为150-250W。

作为本发明的再进一步方案是：所述微波功率为15W；超声功率为200W。

作为本发明的再进一步方案是：所述升温至温度为38-48℃。

作为本发明的再进一步方案是：所述加酸中止反应至pH值为4.5-6.5。

作为本发明的再进一步方案是：所述加酸二步中止反应至pH值为5.5。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

本发明在制备羟丙基淀粉过程中，酯化反应前加入NaCl，以及酯化反应采用超声、微波联合处理，同时在交联过程中采用复合酶解处理，提高淀粉表面微孔结构，进而提高淀粉交联效果，解决以往生产工艺中存在的木薯羟丙基取代度不高，产品粘度低、增稠性差、糊液透明度低、稳定性及保水性不好等现象，本发明实施例6相对于实施例3，羟丙基取代度提高了0.008，提高率为5.6％，实施例6相对于对比例3，羟丙基取代度提高了0.012，提高率为8.8％，本发明惊喜发现加入的NaCl可显著改善二氧化硫残留，改善率为66.67％；峰值黏度、最终黏度性能测试中从实施例1-6及对比例1-3中得出，本发明淀粉的黏度具有明显改善，实施例6相对于对比例3，峰值黏度提高了28BU，改善率为10.6％，最终黏度提高了32BU，改善率为15.7％。

附图说明

图1为本发明的一种羟丙基淀粉的制备工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

请参阅图1，一种羟丙基淀粉的制备工艺，包括以下步骤：

将工艺水注入投料池内，投入1Kg原淀粉，调节淀粉乳浓度为18波美度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后加入50g的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值为11.0，然后再加入250g的环氧丙烷对淀粉乳进行升温，升温至温度为38℃，反应时间18小时，随后对淀粉浆降温到35℃以下，加酸中止反应至pH值为4.5；随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量1.5kg，随后入库。

实施例2：

一种羟丙基淀粉的制备工艺，包括以下步骤：

将工艺水注入投料池内，投入1Kg原淀粉，调节淀粉乳浓度为27波美度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后加入15g的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值为11.6，然后再加入250g的环氧丙烷对淀粉乳进行升温，升温至温度为48℃，反应时间24小时，随后对淀粉浆降温到35℃以下，加酸中止反应至pH值为6.5；随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量1.5kg，随后入库。

实施例3：

一种羟丙基淀粉的制备工艺，包括以下步骤：

将工艺水注入投料池内，投入1Kg原淀粉，调节淀粉乳浓度为22.5波美度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后加入10g的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值为11.3，然后再加入250g的环氧丙烷对淀粉乳进行升温，升温至温度为43℃，反应时间21小时，随后对淀粉浆降温到35℃以下，加酸中止反应至pH值为5.0；随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量1.5kg，随后入库。

实施例4：

一种羟丙基淀粉的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一，将工艺水注入投料池内，投入1Kg原淀粉，调节淀粉乳浓度为18波美度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后依次加入20g的异淀粉酶、10g的ɑ-淀粉酶于40-50℃下继续反应20-30min，然后加入淀粉质量5％的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值为11.0，随后再加入20g的NaCl；

步骤二，然后再加入250g的环氧丙烷，随后进行微波2min，微波功率为10W、超声处理1min，超声功率为150W，对淀粉乳进行升温，升温至温度为38℃，反应时间18小时，随后对淀粉浆降温到35℃以下，加酸中止反应至pH值为4.5；

步骤三，随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量1.5kg，随后入库。

实施例5：

一种羟丙基淀粉的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一，将工艺水注入投料池内，投入1Kg原淀粉，调节淀粉乳浓度为27波美度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后依次加入20g的异淀粉酶、10g的ɑ-淀粉酶于40-50℃下继续反应20-30min，然后加入15g的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值为11.6，随后再加入5g的NaCl；

步骤二，然后再加入250g的环氧丙烷，随后进行微波6min，微波功率为20W、超声处理3min，超声功率为250W，对淀粉乳进行升温，升温至温度为48℃，反应时间24小时，随后对淀粉浆降温到35℃以下，加酸中止反应至pH值为6.5；

步骤三，随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量1.5kg，随后入库。

实施例6：

一种羟丙基淀粉的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一，将工艺水注入投料池内，投入1Kg原淀粉，调节淀粉乳浓度为22.5波美度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后依次加入20g的异淀粉酶、10g的ɑ-淀粉酶于40-50℃下继续反应30min，然后加入10g的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值为11.3，随后再加入3.5g的NaCl；

步骤二，然后再加入不超过淀粉干基质量分数25％的环氧丙烷，随后进行微波4min，微波功率为15W、超声处理2min，超声功率为200W，对淀粉乳进行升温，升温至温度为43℃，反应时间21小时，随后对淀粉浆降温到35℃以下，加酸中止反应至pH值为5.0；

步骤三，随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量1.5kg，随后入库。

对比例1：

与实施例6不同是未采用超声处理。

对比例2：

与实施例6不同是未加入NaCl。

对比例3：

与实施例6不同是未加入异淀粉酶或ɑ-淀粉酶。

对比例4：

采用中国专利文献(公告号：CN105481990B)公开了一种绿色高压法制备羟丙基淀粉的方法中实施例1的原料及方法。

羟丙基取代度、二氧化硫残留进行测试

测试结果如下

本发明实施例6相对于实施例4，羟丙基取代度提高了0.008，提高率为5.6％，实施例6相对于对比例4，羟丙基取代度提高了0.012，提高率为8.8％，本发明惊喜发现加入的NaCl可显著改善二氧化硫残留，改善率为66.67％。

本发明还测试了实施例1-6及对比例1-4峰值黏度、最终黏度

峰值黏度、最终黏度性能测试结果如下：

	峰值黏度(BU)	最终黏度(BU)
			实施例1	276	216
实施例2	274	214
			实施例3	278	218
实施例4	290	230
			实施例5	288	228
实施例6	292	236
			对比例1	281	219
对比例2	283	225
			对比例3	279	216
对比例4	264	204

从实施例1-6及对比例1-4中得出，本发明淀粉的黏度具有明显改善，实施例6相对于对比例4，峰值黏度提高了28BU，改善率为10.6％，最终黏度提高了32BU，改善率为15.7％。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种羟丙基淀粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，将工艺水注入投料池内，投入原淀粉，调节淀粉乳浓度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后依次加入淀粉2％的异淀粉酶、淀粉1％的ɑ-淀粉酶于40-50℃下继续反应20-30min，然后加入无水硫酸钠，用稀碱溶液调节pH值，随后再加入淀粉乳总量2-5％的NaCl；

步骤二，然后再加入环氧丙烷，随后进行微波2-6min、超声处理1-3min，对淀粉乳进行升温，反应时间18-24小时，随后对淀粉浆降温到35℃以下，加酸中止反应；

步骤三，然后进行除杂，洗涤、刮刀脱水、气流干燥、筛分、包装成品、入库。

2.根据权利要求1所述的一种羟丙基淀粉的制备工艺，其特征在于，所述淀粉乳浓度为18-27波美度。

3.根据权利要求1所述的一种羟丙基淀粉的制备工艺，其特征在于，所述无水硫酸钠的质量为淀粉质量5-15％。

4.根据权利要求1所述的一种羟丙基淀粉的制备工艺，其特征在于，所述稀碱调节后的pH值为11.0-11.6。

5.根据权利要求1所述的一种羟丙基淀粉的制备工艺，其特征在于，所述环氧丙烷添加量不超过淀粉干基质量分数的25％。

6.根据权利要求1所述的一种羟丙基淀粉的制备工艺，其特征在于，所述微波功率为10-20W；超声功率为150-250W。

7.根据权利要求6所述的一种羟丙基淀粉的制备工艺，其特征在于，所述微波功率为15W；超声功率为200W。

8.根据权利要求1所述的一种羟丙基淀粉的制备工艺，其特征在于，所述升温至温度为38-48℃。

9.根据权利要求1所述的一种羟丙基淀粉的制备工艺，其特征在于，所述加酸中止反应至pH值为4.5-6.5。

10.根据权利要求9所述的一种羟丙基淀粉的制备工艺，其特征在于，所述加酸二步中止反应至pH值为5.5。