CN103044557B - 一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，包括以下步骤：1)以木薯淀粉为原料，配制35～40％质量的淀粉乳液；配制辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；2)调节淀粉乳液的pH值至8.0～8.5，碱化10～20min，得到碱化的淀粉乳液；3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系，调节反应体系的pH值至8.0～8.5，反应110～170min，所述反应期间的最后20～50min在超声条件下进行，超声功率为110～270W；4)反应结束后用酸调节反应液的pH值至6.5～6.8，过滤，用水和乙醇洗涤，干燥，即得。由本发明所述方法制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度高，黏度稳定性增强。
Description
技术领域
本发明涉及变性淀粉技术领域，具体涉及一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法。
背景技术
辛烯基琥珀酸淀粉酯的商品名为纯胶，是酯化淀粉的一种，由于同时引入了亲水性和疏水性基团，因此是一种性能优良的乳化增稠剂，可用于食品、化妆品、纺织、造纸、微胶囊和制药工业中，能大大提高产品的应用品质。
现有技术中，辛烯基琥珀酸淀粉酯大多采用湿法制备，如公开号为CN1962696的发明专利，公开了一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的生产方法，包括以下步骤：1)将马铃薯淀粉与水在恒温磁力搅拌器的作用下混和成乳液；2)采用重量浓度为3％的氢氧化钠调节上述乳液的pH值至7.5～8.0；3)采用无水乙醇稀释辛烯基琥珀酸酐；4)将步骤3)所得的稀释后的辛烯基琥珀酸酐与步骤2)所得的乳液相混和形成反应体系；添加重量浓度为3％的NaOH溶液维持反应体系的pH值至7.5～8.0，反应时间为2～4小时；5)先用2mol/L的盐酸溶液调至步骤4)所得产物的pH值至6.4～6.6；再分别用水、重量浓度为70％的乙醇各洗涤一次；接着依次进行干燥和粉碎。由该发明所述方法制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度在0.012～0.017之间，只有在最佳的反应条件下(反应时间3h，反应温度35℃，淀粉乳液浓度35％，反应体系pH8.0)取代度才能达到0.017。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法。由该方法制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度高(取代度≥0.017)，经变性后的辛烯基琥珀酸淀粉酯糊黏度稳定性增强，质量分数为2％时辛烯基琥珀酸木薯淀粉酯的黏度至少54000mPa·s以上，是木薯原淀粉黏度的2～4倍。
本发明所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，包括以下步骤：
1)以木薯淀粉为原料，加水，配成质量分数为35％～40％的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；
2)用碱液调节淀粉乳液的pH值至8.0～8.5，碱化10～20min，得到碱化的淀粉乳液；
3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系， 控制辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉干基的3％，用碱液调节反应体系的pH值至8.0～8.5，反应110～170min，所述反应期间的最后20～50min在超声条件下进行，超声功率为110～270W；
4)反应结束后用酸调节反应液的pH值至6.5～6.8，过滤，用水和乙醇洗涤，干燥，即得产品。
上述制备方法中：
步骤1)中，辛烯基琥珀酸酐和无水乙醇的体积比一般为1：3～6。
步骤2)中，碱化的温度为32～50℃。该步骤中，优选是将淀粉乳液的pH值调节至8.3～8.5。
步骤3)中，优选是在反应期间的最后25～35min时开始对反应体系施加超声直至反应结束，所述的超声功率优选为200～270W，超声频率优选为35～53KHz。该步骤中，反应一般在32～50℃条件下进行，反应体系的pH值最好是调节至8.2～8.4。
上述步骤2)和3)中所述的碱液可以是氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸氢钠等的水溶液，碱液的浓度一般为1mol/L。
上述步骤4)中所述的酸通常是盐酸，浓度一般为1mol/L。该步骤中，洗涤用的乙醇的体积浓度为65％～75％，通常在洗涤时，用水和乙醇交替洗涤1～4次。
与现有合成辛烯基琥珀酸淀粉酯的湿法相比，本发明所述方法在辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉干基的3％时，通过在酯化反应期间的最后20～50min时开始进行超声强化酯化变性反应直至反应结束，在较短的反应时间内，可获得取代度≥0.017的辛烯基琥珀酸淀粉酯，产品黏度比原淀粉黏度高且稳定。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
1)以木薯淀粉为原料，加水，配成质量分数为40％的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释(辛烯基琥珀酸酐：无水乙醇＝1：5，体积比)，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；
2)用1mol/L的氢氧化钠溶液调节淀粉乳液的pH值至8.5，35℃条件下碱化10min，得到碱化的淀粉乳液；
3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉干基的3％，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值至8.5，于35℃条件下反应150min，所述反应期间的最后30min在超声条件下进行，超声功率为270W，超声频率为53KHz；
4)反应结束后用1mol/L的盐酸调节反应液的pH值至6.8，过滤，滤 饼用水和70％乙醇(体积比浓度)交替洗涤4次，50℃条件下干燥10h，粉碎，即得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。
对比例1(除了超声是在整个反应过程中进行，其他均与实施例1相同)
1)以木薯淀粉为原料，加水，配成质量分数为40％的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释(辛烯基琥珀酸酐：无水乙醇＝1：5，体积比)，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；
2)用1mol/L的氢氧化钠溶液调节淀粉乳液的pH值至8.5，35℃条件下碱化10min，得到碱化的淀粉乳液；
3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉干基的3％，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值至8.5，于35℃条件下反应150min，整个反应期间均在超声条件下进行，超声功率为270W，超声频率为53KHz；
4)反应结束后用1mol/L的盐酸调节反应液的pH值至6.8，过滤，滤饼用水和70％乙醇(体积比浓度)交替洗涤4次，50℃条件下干燥10h，粉碎，即得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。
对比例2(除了反应过程中超声是在反应的最后70min进行，其他均与实施例1相同)
1)以木薯淀粉为原料，加水，配成质量分数为40％的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释(辛烯基琥珀酸酐：无水乙醇＝1：5，体积比)，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；
2)用1mol/L的氢氧化钠溶液调节淀粉乳液的pH值至8.5，35℃条件下碱化10min，得到碱化的淀粉乳液；
3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉干基的3％，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值至8.5，于35℃条件下反应150min，所述反应期间的最后70min在超声条件下进行，超声功率为270W，超声频率为53KHz；
4)反应结束后用1mol/L的盐酸调节反应液的pH值至6.8，过滤，滤饼用水和70％乙醇(体积比浓度)交替洗涤4次，50℃条件下干燥10h，粉碎，即得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。
实施例2
1)以木薯淀粉为原料，加水，配成质量分数为35％的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释(辛烯基琥珀酸酐：无水乙醇＝1：3，体积比)，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；
2)用1mol/L的碳酸钠溶液调节淀粉乳液的pH值至8.2，40℃条件下碱化15min，得到碱化的淀粉乳液；
3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉干基的3％，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值至8.0，于32℃条件下反应120min，所述反应期间的最后20min在超声条件下进行，超声功率为150W，超声频率为53KHz；
4)反应结束后用1mol/L的盐酸调节反应液的pH值至6.5，过滤，滤饼用水和70％乙醇(体积比浓度)交替洗涤3次，45℃条件下干燥10h，粉碎，即得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。
实施例3
1)以木薯淀粉为原料，加水，配成质量分数为38％的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释(辛烯基琥珀酸酐：无水乙醇＝1：3，体积比)，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；
2)用1mol/L的氢氧化钠溶液调节淀粉乳液的pH值至8.5，45℃条件下碱化20min，得到碱化的淀粉乳液；
3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉干基的3％，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值至8.5，于50℃条件下反应110min，所述反应期间的最后35min在超声条件下进行，超声功率为200W，超声频率为35KHz；
4)反应结束后用1mol/L的盐酸调节反应液的pH值至6.7，过滤，滤饼用水和70％乙醇(体积比浓度)交替洗涤4次，40℃条件下干燥10h，粉碎，即得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。
实施例4
1)以木薯淀粉为原料，加水，配成质量分数为40％的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释(辛烯基琥珀酸酐：无水乙醇＝1：4，体积比)，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；
2)用1mol/L的氢氧化钠溶液调节淀粉乳液的pH值至8.3，32℃条件下碱化10min，得到碱化的淀粉乳液；
3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉干基的3％，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值至8.5，于35℃条件下反应150min，所述反应期间的最后40min在超声条件下进行，超声功率为270W，超声频率为45KHz；
4)反应结束后用1mol/L的盐酸调节反应液的pH值至6.6，过滤，滤 饼用水和70％乙醇(体积比浓度)交替洗涤4次，50℃条件下干燥10h，粉碎，即得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。
分别对上述实施例1～4和对比例1和2制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯进行取代度的测定与计算(采用酸洗法，称1.5g样品置于150mL烧杯中，加入100mL95％乙醇，在磁力搅拌器上搅拌10min，加10mL2mol/L盐酸和20mL95％乙醇酸化30min，将样品倒入布氏漏斗，用95％乙醇抽滤洗涤至无Cl-(用硝酸银检验)，将样品在50℃烘干1h，再在130℃烘干40min，置干燥器中冷却备用。精确称取酸洗后的干基样品1.0000g并加100mL蒸馏水于250mL三角瓶中，沸水浴20min，加2滴酚酞，趁热用0.05mol/L NaOH滴定至粉红色，并根据下面公式计算取代度(DS)。
式中，A为每克辛烯基琥珀酸淀粉酯所耗用0.05mol/L NaOH标准溶液的mmol数。并用NDJ-8S数显黏度计对上述产品的黏度进行检测(测定温度为室温，3#转子)，结果如下述表1所示：
表1：
(注：原淀粉黏度=27331mPa·s) 。
Claims (8)
1.一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，包括以下步骤：
1)以木薯淀粉为原料，加水，配成质量分数为35～40％的淀粉乳液；取辛烯基琥珀酸酐用无水乙醇稀释，得到辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液，备用；
2)用碱液调节淀粉乳液的pH值至8.0～8.5，碱化10～20min，得到碱化的淀粉乳液；
3)向碱化的淀粉乳液中加入辛烯基琥珀酸酐乙醇溶液形成反应体系，控制辛烯基琥珀酸酐的加入量为木薯淀粉干基的3％，用碱液调节反应体系的pH值至8.0～8.5，反应110～170min，所述反应期间的最后20～50min在超声条件下进行，超声功率为110～270W；
4)反应结束后用酸调节反应液的pH值至6.5～6.8，过滤，用水和乙醇洗涤，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：步骤3)中，是在反应期间的最后25～35min时开始进行超声直至反应结束。
3.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：步骤3)中，超声功率为200～270W。
4.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：步骤2)中，调节淀粉乳液的pH值至8.3～8.5。
5.根据权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：步骤3)中，调节反应体系的pH值至8.2～8.4。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：步骤3)中，反应的温度为32～50℃。
7.根据权利要求1～5中任一项所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：步骤1)中，辛烯基琥珀酸酐和无水乙醇的体积比为1：3～6。
8.根据权利要求1～5中任一项所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：步骤2)中，碱化的温度为32～50℃。
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