CN103436570A - 一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其包括将淀粉配置的淀粉乳液与辛烯基琥珀酸酐、表面活性剂、催化剂、氢氧化钠溶液在超声反应釜中超声混匀进行酯化反应；以及酯化反应结束后对反应产物进行中和、过滤、洗涤后得到粗产物；向粗产物加入α-淀粉酶进行酶解反应后即可制得成品辛烯基琥珀酸淀粉酯；本发明中通过酯化反应过程中加入表面活性剂、催化剂，表面活性剂可以提高淀粉的乳化效果，使得在超声混合过程中能够与辛烯基琥珀酸酐快速的进行反应。而添加的催化剂，进一步催化反应，避免酸酐反应所带来的整个混合液PH的变化，为整个反应提供稳定的环境，进一步提高反应速率。

Description

一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法
技术领域
本发明涉及辛烯基琥珀酸淀粉酯制备领域，具体涉及一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法。
背景技术
辛烯基琥珀酸淀粉钠，又称辛烯基琥珀酸淀粉酯、烯基丁二酸酯化淀粉，该产品最初由美国Caldwell和Wurzburg研制成功。烯基琥珀酸酯化淀粉是一大类变性淀粉，但被允许使用于食品业的仅有一种，即辛烯基琥珀酸淀粉酯，商品名为纯胶，辛烯基琥珀酸淀粉酯是一种安全性高的乳化增稠剂。它不同于任何一种传统的食用变性淀粉，特别在水包油的乳浊液中有重要作用，具有的特殊功能，因此被广泛应用于各类食品中，如：乳化香精、微胶囊粉末制品、软饮料、调味色拉油、酸乳和乳酪、罐头食品、糖果，且其用量可根据需求添加，无需控制。此外在纺织、造纸以及药品、乳胶涂料中也有使用。
目前，辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法主要有三种：亦即湿法、有机相法和干法。
其中，湿法是目前生产食品用辛烯基琥珀酸淀粉酯的主要方法，湿法生产的优点是反应均匀，缺点是酸酐不溶于水，反应是两相反应，要采用乳化方法以增加反应速度，同时酸酐的水解也是不可忽视的问题；
有机相法生产优点在于反应效率高、产品取代度高、缺点是生产成本高、对环境污染大，用这种方法得到的产品，不适合用于食品或化妆品中；
干法生产工艺简单、成本低、反应效率高、对环境污染小，需解决的难题是需设法使反应物料均匀混合，以避免局部反应剧烈，这也是干法生产变性淀粉中普遍存在的问题。
本发明的目的在于提供一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其可有效解决上述问题，
发明内容
本发明的目的在于提供一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，反应周期短，制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度高、粘度低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将淀粉配置的淀粉乳液与辛烯基琥珀酸酐、表面活性剂、催化剂、氢氧化钠溶液在超声反应釜中超声混匀进行酯化反应；
S2：酯化反应结束后对反应产物进行中和、过滤、洗涤后得到粗产物；向粗产物加入α-淀粉酶进行酶解反应后即可制得成品辛烯基琥珀酸淀粉酯；
所述的表面活性剂为蔗糖脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯和烷基多聚糖苷按照质量比0.1～0.2∶0.5～0.6∶1混合配制构成，表面活性剂的添加量为淀粉质量的0.02～0.05％；
所述的催化剂为碱型阴离子交换树脂，催化剂的添加量为淀粉质量的0.01～0.015％。
进一步的方案为：
所述的淀粉乳液中淀粉的质量分数为38～40％，淀粉乳液中的溶剂为乙醇与水按照体积比3∶1配制而成，辛烯基琥珀酸酐的添加量为淀粉质量的5～10％。
超声混匀进行酯化反应的超声功率为180～200W，时间为1.5～2.5h。
超声混匀进行酯化反应时混合体系的PH为7.5～8。
酶解反应中α-淀粉酶在粗产物中含量为400～450U/g，时间为2～2.5h，温度为80～85℃，PH为6.5～7.0。
本发明中通过酯化反应过程中加入表面活性剂、催化剂，表面活性剂可以提高淀粉的乳化效果，使得在超声混合过程中能够与辛烯基琥珀酸酐快速的进行反应。而添加的催化剂，进一步催化反应，避免酸酐反应所带来的整个混合液PH的变化，为整个反应提供稳定的环境，进一步提高反应速率，使得制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度大于0.019，减短整个辛烯基琥珀酸淀粉酯的生产周期，提高辛烯基琥珀酸淀粉酯生产的经济效益。同时，在后续阶段通过α-淀粉酶的酶解作用，减小辛烯基琥珀酸淀粉酯的粘度，制得的辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成6％的溶液、其粘度小于150mPa.s。
具体实施方式
以下通过具体实施例来对本发明作进一步说明，但其不应理解为对本发明权利要求书请求保护范围的限定。
实施例1
取一定量的淀粉与乙醇与水按照体积比3∶1配制而成配置的溶剂配置成淀粉乳液，淀粉乳液淀粉的质量分数为38％；将淀粉乳液泵送至超声反应釜中，然后加入辛烯基琥珀酸酐、表面活性剂、催化剂、氢氧化钠溶液以及乙醇水溶液，辛烯基琥珀酸酐的添加量为淀粉质量的5％；表面活性剂的添加量为淀粉质量的0.02％；催化剂的添加量为淀粉质量的0.01％；整个混合体系的PH为7.5，启动反应釜超声混匀进行酯化反应，控制超声功率为180W，时间为2.5h；其中，表面活性剂为蔗糖脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯和烷基多聚糖苷按照质量比0.1∶0.6∶1混合配制构成，催化剂为碱型阴离子交换树脂；
酯化反应结束后对反应产物加入盐酸进行中和、过滤、并用乙醇溶液进行洗涤后得到粗产物；然后向粗产物中加入α-淀粉酶进行酶解反应，酶解反应中α-淀粉酶在粗产物中含量为450U/g，控制酶解反应的时间为2.5h，温度为80℃，PH为6.5。酶解反应后对α-淀粉酶进行失活后即可制得成品辛烯基琥珀酸淀粉酯。
测得制得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度约为0.019，辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成6％的溶液、其粘度约为150mPa.s。
实施例2
取一定量的淀粉与乙醇与水按照体积比3∶1配制而成配置的溶剂配置成淀粉乳液，淀粉乳液淀粉的质量分数为40％；将淀粉乳液泵送至超声反应釜中，然后加入辛烯基琥珀酸酐、表面活性剂、催化剂、氢氧化钠溶液以及乙醇水溶液，辛烯基琥珀酸酐的添加量为淀粉质量的10％；表面活性剂的添加量为淀粉质量的0.05％；催化剂的添加量为淀粉质量的0.015％；整个混合体系的PH为8，启动反应釜超声混匀进行酯化反应，控制超声功率为200W，时间为1.5h；其中，表面活性剂为蔗糖脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯和烷基多聚糖苷按照质量比0.2∶0.5∶1混合配制构成，催化剂为碱型阴离子交换树脂；
酯化反应结束后对反应产物加入盐酸进行中和、过滤、并用乙醇溶液进行洗涤后得到粗产物；然后向粗产物中加入α-淀粉酶进行酶解反应，酶解反应中α-淀粉酶在粗产物中含量为450U/g，控制酶解反应的时间为2.5h，温度为80℃，PH为7.0。酶解反应后对α-淀粉酶进行失活后即可制得成品辛烯基琥珀酸淀粉酯。
测得制得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度约为0.021，辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成6％的溶液、其粘度约为140mPa.s。
实施例3
取一定量的淀粉与乙醇与水按照体积比3∶1配制而成配置的溶剂配置成淀粉乳液，淀粉乳液淀粉的质量分数为38％；将淀粉乳液泵送至超声反应釜中，然后加入辛烯基琥珀酸酐、表面活性剂、催化剂、氢氧化钠溶液以及乙醇水溶液，辛烯基琥珀酸酐的添加量为淀粉质量的8％；表面活性剂的添加量为淀粉质量的0.04％；催化剂的添加量为淀粉质量的0.012％；整个混合体系的PH为7.5，启动反应釜超声混匀进行酯化反应，控制超声功率为200W，时间为2.5h；其中，表面活性剂为蔗糖脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯和烷基多聚糖苷按照质量比0.2∶0.6∶1混合配制构成，催化剂为碱型阴离子交换树脂；
酯化反应结束后对反应产物加入盐酸进行中和、过滤、并用乙醇溶液进行洗涤后得到粗产物；然后向粗产物中加入α-淀粉酶进行酶解反应，酶解反应中α-淀粉酶在粗产物中含量为420U/g，控制酶解反应的时间为2h，温度为83℃，PH为6.8。酶解反应后对α-淀粉酶进行失活后即可制得成品辛烯基琥珀酸淀粉酯。
测得制得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度约为0.023，辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成6％的溶液、其粘度约为120mPa.s。
实施例4
取一定量的淀粉与乙醇与水按照体积比3∶1配制而成配置的溶剂配置成淀粉乳液，淀粉乳液淀粉的质量分数为38％；将淀粉乳液泵送至超声反应釜中，然后加入辛烯基琥珀酸酐、表面活性剂、催化剂、氢氧化钠溶液以及乙醇水溶液，辛烯基琥珀酸酐的添加量为淀粉质量的10％；表面活性剂的添加量为淀粉质量的0.05％；催化剂的添加量为淀粉质量的0.015％；整个混合体系的PH为8，启动反应釜超声混匀进行酯化反应，控制超声功率为180W，时间为1.5h；其中，表面活性剂为蔗糖脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯和烷基多聚糖苷按照质量比0.1∶0.5∶1混合配制构成，催化剂为碱型阴离子交换树脂；
酯化反应结束后对反应产物加入盐酸进行中和、过滤、并用乙醇溶液进行洗涤后得到粗产物；然后向粗产物中加入α-淀粉酶进行酶解反应，酶解反应中α-淀粉酶在粗产物中含量为450U/g，控制酶解反应的时间为2.5h，温度为85℃，PH为7.0。酶解反应后对α-淀粉酶进行失活后即可制得成品辛烯基琥珀酸淀粉酯。
测得制得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度约为0.02，辛烯基琥珀酸淀粉酯配置成6％的溶液、其粘度约为138mPa.s。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将淀粉配置的淀粉乳液与辛烯基琥珀酸酐、表面活性剂、催化剂、氢氧化钠溶液在超声反应釜中超声混匀进行酯化反应；
S2：酯化反应结束后对反应产物进行中和、过滤、洗涤后得到粗产物；向粗产物加入α-淀粉酶进行酶解反应后即可制得成品辛烯基琥珀酸淀粉酯；
所述的表面活性剂为蔗糖脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯和烷基多聚糖苷按照质量比0.1～0.2∶0.5～0.6∶1混合配制构成，表面活性剂的添加量为淀粉质量的0.02～0.05％；
所述的催化剂为碱型阴离子交换树脂，催化剂的添加量为淀粉质量的0.01～0.015％。
2.如权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：所述的淀粉乳液中淀粉的质量分数为38～40％，淀粉乳液中的溶剂为乙醇与水按照体积比3∶1配制而成，辛烯基琥珀酸酐的添加量为淀粉质量的5～10％。
3.如权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：超声混匀进行酯化反应的超声功率为180～200W，时间为1.5～2.5h。
4.如权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：超声混匀进行酯化反应时混合体系的PH为7.5～8。
5.如权利要求1所述的辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：酶解反应中α-淀粉酶在粗产物中含量为400～450U/g，时间为2～2.5h，温度为80～85℃，PH为6.5～7.0。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105815784A (zh) * 2016-03-25 2016-08-03 天津科技大学 一种双壁层生姜挥发油微胶囊的制备方法
CN105859897A (zh) * 2016-06-20 2016-08-17 上海东升新材料有限公司 一种琥珀酸改性木薯淀粉的制备方法
CN106818847A (zh) * 2017-03-15 2017-06-13 合肥华创现代农业科技有限公司 一种包含高效氯氰菊酯的淀粉缓释微球及其制备方法
CN107188978A (zh) * 2017-07-04 2017-09-22 华南理工大学 一种辛烯基琥珀酸淀粉酯及其制备方法和应用
CN107557409A (zh) * 2017-10-31 2018-01-09 无锡甜丰食品有限公司 改性麦芽糊精的制备方法
CN108201532A (zh) * 2016-12-19 2018-06-26 湖南尔康制药股份有限公司 一种用于硬胶囊用品的淀粉自增强复合材料的制备工艺
CN110004195A (zh) * 2019-04-04 2019-07-12 北京工商大学 一种酶促辅助挤压制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102477099A (zh) * 2010-11-30 2012-05-30 中国科学院大连化学物理研究所 一种高取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯合成方法
CN102702369A (zh) * 2012-05-08 2012-10-03 华南理工大学 一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法
CN102732584A (zh) * 2012-03-13 2012-10-17 浙江中同科技有限公司 一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102477099A (zh) * 2010-11-30 2012-05-30 中国科学院大连化学物理研究所 一种高取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯合成方法
CN102732584A (zh) * 2012-03-13 2012-10-17 浙江中同科技有限公司 一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法
CN102702369A (zh) * 2012-05-08 2012-10-03 华南理工大学 一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105815784A (zh) * 2016-03-25 2016-08-03 天津科技大学 一种双壁层生姜挥发油微胶囊的制备方法
CN105859897A (zh) * 2016-06-20 2016-08-17 上海东升新材料有限公司 一种琥珀酸改性木薯淀粉的制备方法
CN108201532A (zh) * 2016-12-19 2018-06-26 湖南尔康制药股份有限公司 一种用于硬胶囊用品的淀粉自增强复合材料的制备工艺
CN108201532B (zh) * 2016-12-19 2022-06-17 湖南尔康制药股份有限公司 一种用于硬胶囊用品的淀粉自增强复合材料的制备工艺
CN106818847A (zh) * 2017-03-15 2017-06-13 合肥华创现代农业科技有限公司 一种包含高效氯氰菊酯的淀粉缓释微球及其制备方法
CN107188978A (zh) * 2017-07-04 2017-09-22 华南理工大学 一种辛烯基琥珀酸淀粉酯及其制备方法和应用
CN107557409A (zh) * 2017-10-31 2018-01-09 无锡甜丰食品有限公司 改性麦芽糊精的制备方法
CN110004195A (zh) * 2019-04-04 2019-07-12 北京工商大学 一种酶促辅助挤压制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法
CN110004195B (zh) * 2019-04-04 2021-04-02 北京工商大学 一种酶促辅助挤压制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法

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