CN110004195A - 一种酶促辅助挤压制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法 - Google Patents

一种酶促辅助挤压制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法 Download PDF

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Abstract

一种酶促辅助挤压制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，属于食品配料开发技术领域。本发明利用双螺杆挤压机作为连续化酶促、酯化反应器，以玉米淀粉为原料，加入酯化剂、催化剂，由挤压机进水口输入α‑淀粉酶液，经挤压、冷却、粉碎制得。本发明生产的辛烯基琥珀酸淀粉酯具有反应效率和产率高、均一性好、成本低、环境友好等优势。本发明制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度高，同时因适度水解淀粉，降低了天然玉米淀粉的分子量，可有效提高乳液的乳化稳定性。

Description

一种酶促辅助挤压制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法
技术领域
本发明涉及一种酶促辅助挤压制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，属于食品配料开发技术领域。
背景技术
辛烯基琥珀酸淀粉酯是由淀粉和辛烯基琥珀酸酐（OSA）在弱碱条件下合成的一种酯化改性淀粉，商品名为纯胶。它由于同时引入了亲水性和疏水性基团，具有两亲性，常被用作增稠剂、乳化剂、微胶囊壁材，可用于低脂冰淇淋、烘烤食品、奶制品中。
目前，OSA淀粉酯的制备方法主要有水相法、有机相法、干法等，其中水相法最为常用。然而水相法成本高，且产生大量废水，对环境造成污染。因此，在当前环保节约型社会生产环境下，干法制备OSA淀粉酯的优势凸显出来。挤压技术是应用在干法制备变性淀粉中的一项重要技术，它是以集输送、混合、加热、加压和剪切等多项单元操作于一体的挤压机作为反应器，进行淀粉的热化学变性技术。该法制备OSA酯化淀粉，工艺简单，反应效率高，无“三废”产生，成本低。传统的挤压法生产酯化淀粉，利用挤压机螺杆的高剪切力和高温环境促使淀粉酯化变性的同时，可以实现淀粉糊化，从而提高反应效率。
酶促辅助的挤压技术，是在淀粉或淀粉基谷物挤压过程中，加入耐热α-淀粉酶，可一步实现淀粉的糊化和（部分）液化，已被应用于黄酒、白酒、淀粉糖等产品的生产工艺中，但其在变性淀粉的干法制备工艺中还未被应用。此外，普通的酶促辅助挤压技术大都将谷物粉或淀粉直接与α-淀粉酶混合后直接进料挤压，而挤压法制备OSA淀粉为碱性条件，所以普通的物料预混合方式不适宜α-淀粉酶酶促辅助的挤压技术，因此，由进水口将α-淀粉酶液单独泵入可最大化地发挥其酶促辅助作用。
本发明将酶促辅助的挤压技术应用于辛烯基琥珀酸酯化淀粉的制备，旨在进一步提高酯化淀粉取代率，同时通过降低淀粉分子量，增强其乳化效果。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种酶促辅助挤压制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，它可提高传统干法制备酯化淀粉的取代度，同时通过可控化适度水解淀粉分子量，使制得的酯化淀粉亲水性更好，冷水可溶，从而进一步提高其乳化性能。
本发明的技术方案，一种酶促辅助挤压制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，以玉米淀粉为原料，加入辛烯基琥珀酸酐、氢氧化钠预混合，控制挤压条件并由蠕动泵经挤压机进水口输送α-淀粉酶液，经挤压、干燥、冷却、粉碎而制得。
具体步骤如下：
（1）物料准备：以质量百分计，玉米淀粉100%计，取辛烯基琥珀酸酐2%-3%和氢氧化钠0.01%~0.03%；
（2）物料混合：将步骤（1）所列氢氧化钠溶于蒸馏水后，分别加入辛烯基琥珀酸酐和玉米淀粉，混合均匀，放置于室温中平衡2-4h；
（3）α-淀粉酶液的制备：将耐热α-淀粉酶溶于蒸馏水中，耐热α-淀粉酶液的用量为0.8-1.2Kg/t玉米淀粉，得到α-淀粉酶液；
（4）挤压控制：将步骤（2）中混合均匀的原料通过双螺杆挤压机挤压处理；所使用的双螺杆挤压机的四段套筒温度分别为50-60℃、60-80℃、70-90℃和80-120℃，螺杆转速为50-150 rpm；步骤（3）配置所得α-淀粉酶液通过双螺杆挤压机的进水口进液，进液速率为30-150mL/h，经挤压过程完成淀粉水解和酯化反应；
（5）干燥和粉碎：将步骤（4）所得挤出物放进烘箱中，于40℃下烘干，冷却后用粉碎机粉碎，过100目筛后置于密封袋中保存。
反应装置如图1所示，在双螺杆挤压机的物料口处添加步骤（2）所得混合物料，在进水口处通过蠕动泵泵入步骤（3）制备所得α-淀粉酶液，经双螺杆挤压机挤压得到反应物。
所述玉米淀粉为蜡质玉米淀粉、普通玉米淀粉或高直链玉米淀粉中的一种或几种。
将α-淀粉酶液与物料淀粉挤压混合得到的淀粉混合物中最终水分含量为35%-50%。
本发明的有益效果：本发明使用现有技术没有提到的酶促辅助的挤压法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，经α-淀粉酶液的作用使玉米淀粉经双螺杆挤压后一步实现淀粉的酯化反应和适度水解反应，从而提高干法生产酯化淀粉的取代度，同时提高其溶解性和乳化性能。
附图说明
图1是本发明反应装置结构示意图。
具体实施方式
以下实施例中的耐热α-淀粉酶购自诺维信（中国）生物技术有限公司。
实施例1
（1）物料混合：称取0.2g氢氧化钠溶解于600mL蒸馏水中，搅拌均匀后，再加入2kg的蜡质玉米淀粉和40g辛烯基琥珀酸酐，混合均匀后，室温下放置3h。
（2）α-淀粉酶液的制备：将1.6mL的耐热α-淀粉酶原液溶于100mL蒸馏水中。
（3）挤压控制：将上述原料通过双螺杆挤压机挤压处理，所使用的双螺杆挤出机的四段套筒温度分别为50℃、65℃、90℃和100℃，螺杆转速为110rpm，α-淀粉酶液的进液速率为50mL/h，经挤压过程完成淀粉水解和酯化反应。
（4）干燥和粉碎：将所得挤出物放进烘箱中，于40℃下烘干，冷却后用粉碎机粉碎，过100目筛后置于密封袋中保存。
实施例2
（1）物料混合：称取0.35g氢氧化钠溶解于800mL蒸馏水中，搅拌均匀后，再加入2kg的普通玉米淀粉和55g辛烯基琥珀酸酐，混合均匀后，室温下放置3h。
（2）α-淀粉酶液的制备：将1.9mL的商品化的耐热α-淀粉酶原液溶于100mL蒸馏水中。
（3）挤压控制：将上述原料通过双螺杆挤压机挤压处理，所使用的双螺杆挤出机的四段套筒温度分别为60℃、70℃、90℃和110℃，螺杆转速为90rpm，淀粉酶液的进液速率为60mL/h，经挤压过程完成淀粉水解和酯化反应；
（4）干燥和粉碎：将所得挤出物放进烘箱中，于40℃下烘干，冷却后用粉碎机粉碎，过100目筛后置于密封袋中保存。
实施例3
（1）物料混合：称取0.35g氢氧化钠溶解于1000mL蒸馏水中，搅拌均匀后，再加入2kg的高直链玉米淀粉和55g辛烯基琥珀酸酐，混合均匀后，室温下放置3h。
（2）α-淀粉酶液的制备：将2.3mL的商品化的耐热α-淀粉酶原液溶于100mL蒸馏水中。
（3）挤压控制：将上述原料通过双螺杆挤压机挤压处理，所使用的双螺杆挤出机的四段套筒温度分别为60℃、80℃、90℃和110℃，螺杆转速为90rpm，淀粉酶液的进液速率为80mL/h，经挤压过程完成淀粉水解和酯化反应；
（4）干燥和粉碎：将所得挤出物放进烘箱中，于40℃下烘干，冷却后用粉碎机粉碎，过100目筛后置于密封袋中保存。
对比实施例1 加酶量过大
（1）物料混合：称取0.2g氢氧化钠溶解于600mL蒸馏水中，搅拌均匀后，再加入2kg的蜡质玉米淀粉和40g辛烯基琥珀酸酐，混合均匀后，室温下放置3h。
（2）α-淀粉酶液的制备：将6mL的商品化的耐热α-淀粉酶原液溶于100mL蒸馏水中。
（3）挤压控制：将上述原料通过双螺杆挤压机挤压处理，所使用的双螺杆挤出机的四段套筒温度分别为50℃、65℃、90℃和100℃，螺杆转速为110rpm，淀粉酶液的进液速率为50mL/h，经挤压过程完成淀粉水解和酯化反应。
（4）干燥和粉碎：将所得挤出物放进烘箱中，于40℃下烘干，冷却后用粉碎机粉碎，过100目筛后置于密封袋中保存。
对比实施例2 没有引入淀粉酶辅助
（1）称取0.2g氢氧化钠溶解于600mL蒸馏水中，搅拌均匀后，再加入2kg的蜡质玉米淀粉和40g辛烯基琥珀酸酐，混合均匀后，室温下放置3h。
（2）挤压控制：将上述原料通过双螺杆挤压机挤压处理，所使用的双螺杆挤出机的四段套筒温度分别为50℃、65℃、90℃和100℃，螺杆转速为110 rpm，经挤压过程完成淀粉水解和酯化反应。
（3）干燥和粉碎：将所得挤出物放进烘箱中，于40℃下烘干，冷却后用粉碎机粉碎，过100目筛后置于密封袋中保存。
实施例与对比例评价
分别测定实施例和对比例制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度、乳化性和溶解度。
1. 取代度（DS）测定方法如下：
4.5g淀粉或辛烯基琥珀酸糊精酯溶于25mL，2.5M 盐酸-异丙醇溶液，磁力搅拌30min，然后将溶液转至布氏漏斗中脱水后，用50mL 90%异丙醇洗涤多次，直至用0.1M 硝酸银检验溶液中无氯离子。再将固体样品移入250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水，沸水浴20min后立即滴入2滴酚酞摇匀，趁热用0.1M NaOH滴定至粉红色。用焦糊精进行空白试验。产品取代度（DS）的计算公式如下：
162.4：葡萄糖的摩尔质量为162.4，g/mol；
c：NaOH标准溶液的浓度，mol/L；
V1：滴定试样消耗的NaOH溶液的体积，L；
V0：滴定空白消耗的NaOH溶液的体积，L；
m：待测样品的质量（干基），g；
210：辛烯基琥珀酸基团的摩尔质量，g/mol；
2. 乳化性测定方法如下：准确称取1g样品，分散于100mL蒸馏水中，沸水浴20min，流水冷却至室温，取50mL乳状液加入50mL食用调和油，用均质机在8000r/min的速度下均质2次，每次30s。从均质得到的乳浊液中立即抽取20mL转移至离心管中，以3000r/min的速度离心15min。静置，记录乳化层高度和液体总高度。按照以下公式计算乳化能力EA（%）：
3. 溶解度（S%）的测定：
取0.4g样品装入50mL离心管，加入20mL去离子水，混匀；在25℃条件下搅拌30min。以9000r/min的速度离心10min，取10mL上清液倒入培养皿，105℃干燥4h。称取培养皿烘干样品前后的重量。
a：待测样品干重，g；
b1：干燥前培养皿净重，g；
b2：干燥后培养皿和干燥样品重量，g；
评估结果：
上述结果中，对比实施例1虽然溶解度较好，但其取代度和乳化性较低，主要因为加酶量过大，挤压机内以水解反应为主，挤压机终端压力不大，减少了淀粉与酯化剂接触反应的几率；对比实施例2各项分数太低的原因主要为该法采用传统干法制备，没有引入淀粉酶辅助，因此，与实施例相比，其制备的酯化淀粉分子量大，溶解性差，乳化性不佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种酶促辅助挤压制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，其特征在于：以玉米淀粉为原料，加入辛烯基琥珀酸酐、氢氧化钠预混合，控制挤压条件并由蠕动泵经挤压机进水口输送α-淀粉酶液，经挤压、干燥、冷却、粉碎而制得。
2.根据权利要求1所述酶促辅助挤压制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）物料准备：以质量百分计，玉米淀粉100%计，取辛烯基琥珀酸酐2%-3%和氢氧化钠0.01%~0.03%；
（2）物料混合：将步骤（1）所列氢氧化钠溶于蒸馏水后，分别加入辛烯基琥珀酸酐和玉米淀粉，混合均匀，放置于室温中平衡2-4h；
（3）α-淀粉酶液的制备：将耐热α-淀粉酶溶于蒸馏水中，耐热α-淀粉酶液的用量为0.8-1.2Kg/t玉米淀粉，得到α-淀粉酶液；
（4）挤压控制：将步骤（2）中混合均匀的原料通过双螺杆挤压机挤压处理；所使用的双螺杆挤压机的四段套筒温度分别为50-60℃、60-80℃、70-90℃和80-120℃，螺杆转速为50-150 rpm；步骤（3）配置所得α-淀粉酶液通过双螺杆挤压机的进水口进液，进液速率为30-150mL/h，经挤压过程完成淀粉水解和酯化反应，得到淀粉混合物；
（5）干燥和粉碎：将步骤（4）所得挤出物放进烘箱中，于40℃下烘干，冷却后用粉碎机粉碎，过100目筛后置于密封袋中保存。
3.根据权利要求1所述酶促辅助挤压制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，其特征在于：所述玉米淀粉为蜡质玉米淀粉、普通玉米淀粉或高直链玉米淀粉中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述酶促辅助挤压制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，其特征在于：将α-淀粉酶液与物料淀粉挤压混合得到的淀粉混合物中最终水分含量为35%-50%。
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