CN107383220B - 一种超高压辅助苹果酸改性制备高含量抗性淀粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高压辅助苹果酸改性制备高含量抗性淀粉的方法。该方法是淀粉中加入一定浓度的苹果酸溶液配制成淀粉乳，用浓的NaOH溶液调节pH至3~5。在室温下平衡24h，装入聚丙烯袋中用真空包装机封口，充分摇匀后放入超高压处理装置中进行反应。然后，用蒸馏水洗去多余的苹果酸，干燥过夜，粉碎，过筛，得淀粉‑苹果酸酯形式的高含量抗性淀粉产品。超高压是一种非热加工技术，是现代食品加工的高新技术，并且该改性方法工艺简单、较传统干法反应耗时短、能耗小、操作简单、安全无污染。
Description
技术领域
本发明属于改性淀粉生产技术领域，具体涉及一种超高压辅助苹果酸改性制备高含量抗性淀粉的方法。
背景技术
最近，淀粉和有机酸反应，通过产生空间位阻效应，生产高含量抗性淀粉的研究越来越受到国内外学者们的青睐。因为抗性淀粉具有不能被健康人体小肠内的淀粉酶消化吸收，但能够被结肠中的微生物发酵降解的特性，具有调节血糖和血脂、维持肠道菌落平衡、促进矿物质元素吸收、预防结肠癌、直肠癌等的作用，作为一种新型的低热量、高膳食纤维的功能性食品基料，目前已成为功能性食品领域的研究热点。
目前，研究者大多采用干热法（>100℃）或湿法（30~80℃）完成淀粉和醋酸、柠檬酸、辛烯基琥珀酸等有机酸的反应，从而得到抗性淀粉或缓慢消化淀粉。在这些有机酸和淀粉的酯化反应中，我们发现淀粉和柠檬酸的干热法反应更容易获得高含量抗性淀粉，该法工艺简便、效率较高，反应机理也很明确。但在实际操作过程中存在反应不均匀的现象，并且高温反应耗能较大，亟需寻求一个解决该问题的办法。
超高压技术是在室温或温和加热的条件下利用压力媒介（通常是液体介质，例如水或油）使食品中的蛋白质、淀粉和酶等在极高的压力（100~1000 MPa）下变性、糊化或失活等，从而达到杀菌和食品改性的目的。超高压技术是在水或其他液体介质中进行操作处理的，这就避免了干热法反应的不均匀性，常温条件下反应也大大降低了能耗。
苹果酸是一种健康无危害的食品添加剂，味道柔和，易溶于许多有机溶剂，正常情况下较稳定，和柠檬酸在化学结构上同属于多元羧酸。苹果酸作为一种食品添加剂现已应用于食品保鲜、除腥脱臭、保色减盐等领域，但是作为淀粉改性剂的研究报道较少。尤其是国内外目前还没有出现超高压条件下苹果酸和淀粉反应机理及其在空间结构上的改变引起淀粉消化性降低的报道。
发明人在专利201310239106 “一种用苹果酸改性制备慢消化淀粉的方法”，公开了一种在高温条件下制备慢消化淀粉的方法，该方法是采用干法反应，高温条件下导致淀粉和苹果酸发生化学反应，最终生产出一种减缓淀粉在人体内消化速率的产品。该方法的反应需要在高温条件才能发生，高能耗，不利于节约资源。发明人致力于研究一种低耗能、高产量制造抗性淀粉的方法。
发明内容
本发明为解决现有技术生产抗性淀粉的不足，如反应不均匀、耗能高、产率低的技术问题，提供了一种超高压辅助苹果酸改性制备高含量抗性淀粉的方法，采用该方法制备的淀粉具有很好的抗消化性能。
本发明以广泛淀粉为原料，在一定条件下将淀粉和苹果酸共混，超高压条件下发生酯化反应，使淀粉分子产生较大的空间位阻，形成一种具有新结构的产品，这种产品添加到食品中，会使人体既有饱腹感，又不会增加血糖指数，达到减肥、降血糖等功效。具体操作是将淀粉中加入一定浓度的苹果酸溶液配制成淀粉乳，用浓的NaOH溶液调节pH至3~5。在室温下平衡24h，装入聚丙烯袋中用真空包装机封口，充分摇匀后放入超高压处理装置中进行反应。然后，用蒸馏水洗去多余的苹果酸，干燥过夜，粉碎，过筛，得抗性淀粉含量较高的淀粉-苹果酸酯产品。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种超高压辅助苹果酸改性制备高含量抗性淀粉的方法，步骤如下：
（1）将淀粉溶于苹果酸溶液中，搅拌均匀后得淀粉乳Ⅰ；
（2）用NaOH溶液调节淀粉乳Ⅰ的pH至3~5，室温下放置12~24h，得淀粉乳Ⅱ；
（3）将淀粉乳Ⅱ装入聚丙烯袋中，并用真空包装机封口，充分摇匀；
（4）将步骤（3）中装有淀粉乳Ⅱ的聚丙烯袋，放入超高压处理装置中，保持高压腔内温度为25℃，以1 MPa /s的升压速率，升至300~800Mpa，反应时间为10~40min；
（5）反应结束后，用蒸馏水洗去多余的苹果酸，得淀粉乳Ⅲ；
（6）将步骤（5）得到的淀粉乳Ⅲ放入鼓风干燥箱干燥过夜、粉碎，并过100目标准筛，得高含量抗性淀粉。
所述步骤（1）中，苹果酸溶液的质量浓度为10~30%。
所述步骤（1）中，淀粉乳Ⅰ的浓度为5~45%。
所述步骤（5）中，淀粉乳Ⅲ的pH值为中性。
本发明制备的产品系列为无异味、无杂物、细腻的白色粉末，产率90％以上，抗性淀粉含量达到70%以上。
上述冷却、干燥、粉碎等都是当前食品加工领域中的通用技术。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明采用的超高压技术是一种非热加工技术，通过超高压进行化学反应，即淀粉和苹果酸进行酯化反应，目的是为了在非热条件下进行反应，避免高温能耗；本发明的制备方法不仅极大地提高了抗性淀粉的含量，而且简化了制备抗性淀粉的工艺，有效地提高了收率，降低了能耗，制备的抗性淀粉呈白色粉末状，具有优良耐热稳定性。
（2）本发明是在一定的超高压环境中使淀粉分子间氢键断裂，促使淀粉和苹果酸在酸性条件下形成酯键，增加淀粉的空间位阻；该反应是在常温条件下进行，避免了高温能耗，同时采用湿法反应提高了反应均匀性，简化工艺，提高效率；本申请可为以后的学者提供抗性淀粉研究领域的新方向。
（3）本发明中采用的苹果酸是一种健康无危害的食品添加剂，味道柔和，易溶于许多有机溶剂；本发明生产的抗性淀粉含量高、热稳定性好，添加在食品中可生产出供特殊人群食用的功能性食品。
（4）本发明生产的抗性淀粉具有不能被健康人体小肠内的淀粉酶消化吸收，但能够被结肠中的微生物发酵降解的特性，具有调节血糖和血脂、维持肠道菌落平衡、促进矿物质元素吸收、预防结肠癌、直肠癌等的作用，是一种新型的低热量、高膳食纤维的功能性食品基料。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明要求保护的范围并不仅仅局限于实施例表述的范围。
实施例1
一种超高压辅助苹果酸改性制备高含量抗性淀粉的方法，步骤如下：
（1）采用绿豆淀粉为原料，用质量浓度为30%的苹果酸溶液配置浓度为25%的淀粉乳Ⅰ，搅拌均匀；
（2）用NaOH溶液调节pH至3，混匀，在室温下放置24h，得淀粉乳Ⅱ；
（3）将充分渗透的淀粉乳Ⅱ装入聚丙烯袋中，并用真空包装机封口，充分摇匀；
（4）将装有淀粉乳Ⅱ的聚丙烯袋，放入超高压处理装置中，设定压力为500Mpa，时间为25min，升压速率1 MPa /s，高压腔内温度保持在25℃；
（5）反应结束后，用蒸馏水洗去多余的苹果酸，得淀粉乳Ⅲ，调节淀粉乳Ⅲ的pH值为中性；
（6）将淀粉乳Ⅲ放入鼓风干燥箱干燥过夜、粉碎，并过100目标准筛得产品；
实施例1产品的性能检测：
测定产品的抗性淀粉含量：根据AOAC2002.02的方法，采用抗性淀粉测试试剂盒可测得未蒸煮和蒸煮后产品中抗性淀粉的含量分别为80%和79%，说明本发明得到的淀粉-苹果酸酯的耐热稳定性良好。
测定产品的耐剪切性能：通过淀粉的糊性质来评价产品的耐剪切性，以样品干基含量6%配制淀粉乳，用Newport黏度测定仪分析样品糊化特性。程序为：从30℃升温至95℃，升温速率为5℃/min。在95℃恒温保持5min，再以5℃/min降温至50℃，保温5min。从黏度图谱观察来看，产品的黏度曲线为一条直线，说明该方法制得的抗性淀粉产品耐剪切性良好。
测定产品的溶解度和膨胀度：将一定量的淀粉配制成浓度为2%的淀粉乳，不同温度下加热30min，然后冷却，离心，倒出上清液烘干称重，余下的膨胀淀粉也称重。溶解度（%）为干燥的上清液与干淀粉的重量比。膨胀度（g/g）为剩余的沉淀物与干淀粉的重量比。该专利制得的抗性淀粉产品的溶液度和膨胀度都大大降低。
产品外观为细腻的白色粉末，无味。
实施例2
一种超高压辅助苹果酸改性制备高含量抗性淀粉的方法，步骤如下：
（1）采用小麦淀粉为原料，用质量浓度为20%的苹果酸溶液配置浓度为45%的淀粉乳Ⅰ，搅拌均匀；
（2）用浓的NaOH溶液调节pH至5，混匀，在室温下放置24h，得淀粉乳Ⅱ；
（3）将充分渗透的淀粉乳Ⅱ装入聚丙烯袋中，并用真空包装机封口，充分摇匀；
（4）将装有淀粉乳Ⅱ的聚丙烯袋，放入超高压处理装置中，设定压力为300Mpa，时间为40min，升压速率1 MPa /s，高压腔内温度保持在 25℃；
（5）反应结束后，用蒸馏水洗去多余的苹果酸，得淀粉乳Ⅲ，调节淀粉乳Ⅲ的pH值为中性；
（6）将淀粉乳Ⅲ，放入鼓风干燥箱干燥过夜、粉碎，并过100目标准筛得产品；
实施例2产品的性能检测：
参照实施例1的检测方法，测定蒸煮前后产品的抗性淀粉含量为75%和73%，耐热稳定性良好，耐剪切性良好，溶解度和膨胀度大大降低。产品为无味白色粉末。
实施例3
一种超高压辅助苹果酸改性制备高含量抗性淀粉的方法，步骤如下：
（1）采用马铃薯淀粉为原料，用质量浓度为30%的苹果酸溶液配置浓度为30%的淀粉乳Ⅰ，搅拌均匀；
（2）用浓的NaOH溶液调节pH至4，混匀，在室温下放置24h，得淀粉乳Ⅱ；
（3）将充分渗透的淀粉乳Ⅱ装入聚丙烯袋中，并用真空包装机封口，充分摇匀；
（4）将装有淀粉乳Ⅱ的聚丙烯袋，放入超高压处理装置中，设定压力为800Mpa，时间为10min，升压速率1 MPa /s，高压腔内温度保持在 25℃；
（5）反应结束后，用蒸馏水洗去多余的苹果酸，得淀粉乳Ⅲ，调节淀粉乳Ⅲ的pH值为中性；
（6）将淀粉乳Ⅲ，放入鼓风干燥箱干燥过夜、粉碎，并过100目标准筛得产品。
实施例3产品的性能检测：
参照实施例1的检测方法，测定蒸煮前后产品的抗性淀粉含量为71%和70%，耐热稳定性良好，耐剪切性良好，溶解度和膨胀度大大降低。产品为无味白色粉末。
实施例4
一种超高压辅助苹果酸改性制备高含量抗性淀粉的方法，步骤如下：
（1）采用蜡质玉米淀粉为原料，用质量浓度为30%的苹果酸溶液配置浓度为5%的淀粉乳Ⅰ，搅拌均匀；
（2）用浓的NaOH溶液调节pH至4，混匀，在室温下放置24h，得淀粉乳Ⅱ；
（3）将充分渗透的淀粉乳Ⅱ装入聚丙烯袋中，并用真空包装机封口，充分摇匀；
（4）将装有淀粉乳Ⅱ的聚丙烯袋，放入超高压处理装置中，设定压力为300Mpa，时间为30min，升压速率1 MPa /s，高压腔内温度保持在 25℃；
（5）反应结束后，用蒸馏水洗去多余的苹果酸，得淀粉乳Ⅲ，调节淀粉乳Ⅲ的pH值为中性；
（6）将淀粉乳Ⅲ放入鼓风干燥箱干燥过夜、粉碎，并过100目标准筛得产品。
实施例4产品的性能检测：
参照实施例1的检测方法，测定蒸煮前后产品的抗性淀粉含量为75%和74%，耐热稳定性良好，耐剪切性良好，溶解度和膨胀度大大降低。产品为无味白色粉末。
实施例5
一种超高压辅助苹果酸改性制备高含量抗性淀粉的方法，步骤如下：
（1）采用木薯淀粉为原料，用质量浓度为25%的苹果酸溶液配置浓度为10%的淀粉乳Ⅰ，搅拌均匀；
（2）用浓的NaOH溶液调节pH至3.5，混匀，在室温下放置18h，得淀粉乳Ⅱ；
（3）将充分渗透的淀粉乳Ⅱ装入聚丙烯袋中，并用真空包装机封口，充分摇匀；
（4）将装有淀粉乳Ⅱ的聚丙烯袋，放入超高压处理装置中，设定压力为400Mpa，时间为25min，升压速率1 MPa /s，高压腔内温度保持在 25℃；
（5）反应结束后，用蒸馏水洗去多余的苹果酸，得淀粉乳Ⅲ，调节淀粉乳Ⅲ的pH值为中性；
（6）将淀粉乳Ⅲ放入鼓风干燥箱干燥过夜、粉碎，并过100目标准筛得产品。
实施例5产品的性能检测：
参照实施例1的检测方法，测定蒸煮前后产品的抗性淀粉含量为72%和71%，耐热稳定性良好，耐剪切性良好，溶解度和膨胀度大大降低。产品为无味白色粉末。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种超高压辅助苹果酸改性制备高含量抗性淀粉的方法，其特征在于步骤如下：
（1）将淀粉溶于苹果酸溶液中，搅拌均匀后得淀粉乳Ⅰ；
（2）用NaOH溶液调节淀粉乳Ⅰ的pH至3~5，室温下放置12~24h，得淀粉乳Ⅱ；
（3）将淀粉乳Ⅱ装入聚丙烯袋中，并用真空包装机封口，充分摇匀；
（4）将步骤（3）中装有淀粉乳Ⅱ的聚丙烯袋，放入超高压处理装置中，保持高压腔内温度为25℃，以1 MPa /s的升压速率，升至300~800Mpa，反应时间为10~40min；
（5）反应结束后，用蒸馏水洗去多余的苹果酸，得淀粉乳Ⅲ；
（6）将步骤（5）得到的淀粉乳Ⅲ放入鼓风干燥箱干燥过夜、粉碎，并过100目标准筛，得高含量抗性淀粉；
所述步骤（1）中，苹果酸溶液的质量浓度为10~30%。
2.根据权利要求1所述的超高压辅助苹果酸改性制备高含量抗性淀粉的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，淀粉乳Ⅰ的浓度为5~45%。
3.根据权利要求1所述的超高压辅助苹果酸改性制备高含量抗性淀粉的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，淀粉乳Ⅲ的pH值为中性。
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