CN110372917A - 一种高效制备淀粉-脂质复合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高效制备淀粉‑脂质复合物的方法，该方法以玉米淀粉和脂肪酸为原料，β‑乳球蛋白作为乳化剂，将三者以质量比20:1:2的比例混合，在快速粘度分析仪中进行络合反应。与传统不加入β‑乳球蛋白的体系相比，该方法可显著提高淀粉‑脂质复合物得率，不同脂肪酸体系的复合物含量提高率不同(28～283％)。本发明方法得到的淀粉‑脂质复合物可作为添加剂用于低血糖食品、靶向药物控释载体、改善肠道菌群以及人体健康，也可作为脂肪模拟物添加到食品中，具有潜在的特殊功能性质及高营养价值，且生产成本低，易于连续化生产，对环境无污染，有广阔的市场潜力，具有较高的社会效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于食品加工控制领域，具体涉及到一种高效制备淀粉-脂质复合物的方法。
背景技术
淀粉是一种食品中重要的碳水化合物，起到提供人体能量和影响食品质构的作用。淀粉由直链淀粉和支链淀粉组成，其中直链淀粉是由失水葡萄糖残基通过α-1,4糖苷键连接而成的线性多糖。在水体系中，疏水配体的存在可以诱导直链淀粉形成左手单螺旋构象，外侧有较多的羟基排布呈亲水性，而螺旋空腔呈疏水性，因此，疏水性客体分子可以通过疏水相互作用进入到直链淀粉螺旋空腔形成复合物。
淀粉-脂质复合物的形成可以降低淀粉的凝胶强度、改善冻融稳定性、抑制淀粉老化以及降低淀粉消化性，近年来是淀粉改性领域研究的热点。同时，淀粉与易氧化、易挥发物质的疏水性基团通过疏水相互作用形成复合物，进而保护这些敏感基团。因此，淀粉-脂质复合物可作为食品稳定剂、脂肪替代物、药物控释载体广泛应用于食品、药品等领域。
V-型淀粉-脂质复合物的制备方法主要分为化学法和热机械法。化学制备法包括完全酶法、半酶法、碱溶液法和二甲基亚砜法等。化学制备法生产效率虽高，但反应过程复杂、成本较高、严重污染环境。热机械法包括蒸汽喷射法、挤压蒸煮法、高压均质法等。热机械法则存在着复合效率低、反应时间长等缺点。这就迫切需要一种高效、无污染的制备淀粉-脂质复合物的方法。本发明提供一种高效制备淀粉-脂质复合物的方法，该方法以玉米淀粉和脂肪酸为原料，以具有良好水溶性的β-乳球蛋白为乳化剂，通过快速粘度分析仪来制备淀粉-脂质复合物。β-乳球蛋白的加入能够提高脂质在水中的溶解度及直链淀粉的分散性，显著提高淀粉-脂质复合物的得率。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明的所解决的主要技术问题是提出一种高效制备淀粉-脂质复合物的方法，通过向玉米淀粉和脂肪酸中加入β-乳球蛋白，提高脂质在水中的溶解度及直链淀粉的分散性，显著提高淀粉-脂质复合物得率。
一种高效制备淀粉-脂质复合物的方法，以玉米淀粉和脂肪酸为原料，β-乳球蛋白为乳化剂，在快速粘度分析仪中进行络合反应，能够显著提高稳定的V-型淀粉-脂质复合物的得率。工艺为：
(1)原料预混
将玉米淀粉、脂肪酸和β-乳球蛋白预混合，加入足量蒸馏水，配置成10wt％的悬浮液。
(2)制备淀粉-脂质复合物
将步骤(1)得到的悬浮液搅拌均匀，加热获得淀粉-脂质复合物样品。
(3)冷冻干燥及粉碎过筛
将步骤(2)得到的淀粉-脂质复合物样品用容器承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥24h，粉碎过100目筛。
优选的，将玉米淀粉、脂肪酸和β-乳球蛋白以质量比20:1:2的比例预混合。
优选的，所述步骤(1)选用的脂质为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸。
优选的，所述步骤(2)的加热过程为：在50℃预热1min，以12℃/min的加热速率从50℃加热到95℃，在95℃保持2.5min，之后以12℃/min的速率从95℃降温到50℃，最后在50℃保持2分钟。
优选的，所述步骤(2)的搅拌过程为：前10s搅拌速率为960rpm，之后以160rpm搅拌直至结束。
淀粉-脂质复合物含量及提高率测定：
采用DSC检测加入和未加入β-乳球蛋白样品中淀粉-脂质复合物含量，熔融焓可以表征淀粉-脂质复合物数量。根据以下公式可以计算出复合物含量提高率：
淀粉-脂质复合物含量提高率＝复合物焓值(加入β-乳球蛋白)–复合物焓值(未加入β-乳球蛋白)/复合物焓值(未加入β-乳球蛋白)
加入β-乳球蛋白体系与传统不加入β-乳球蛋白体系相比，淀粉-脂质复合物得率可显著提高。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用的原料玉米淀粉来源广，我国玉米种植面积大，有利于提高农副产品的附加产值，有较高的科技附加值。
(2)淀粉-脂质复合物的制备可以改善淀粉凝胶强度、改善冻融稳定性、抑制淀粉老化以及降低淀粉消化性。
(3)淀粉-脂质复合物可以作为多不饱和脂肪酸的包埋载体，使不饱和脂肪酸不易被氧化分解，提高其生物利用度。
(4)本方法可显著提高淀粉-脂质复合物得率，不同脂肪酸体系的复合物产量提高率不同(28～283％)。
(5)本发明操作简单、成本较低、效率高、绿色无污染。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，本发明的保护范围包括但不限于以下实施例，在不偏离本申请的精神和范围的前提下任何对本发明的技术方案的细节和形式所做出的修改均落入本发明的保护范围内。
本发明中以β-乳球蛋白作为乳化剂提高淀粉-脂质复合物产量，任何以含有β-乳球蛋白的物质(如乳清蛋白、牛乳等)作为乳化剂提高复合物产量的行为均落入本发明的保护范围内。
实施例1
以玉米淀粉和脂肪酸为原料，β-乳球蛋白为乳化剂，进行络合反应，具体步骤为：
(1)原料预混
将玉米淀粉、月桂酸和β-乳球蛋白预混合，加入足量蒸馏水，配置成10wt％的悬浮液；
(2)制备淀粉-脂质复合物
将步骤(1)得到的悬浮液搅拌均匀，在沸水中加热；加热过程为在50℃预热1min，以12℃/min的加热速率从50℃加热到95℃，在95℃保持2.5min，之后以12℃/min的速率从95℃降温到50℃，最后在50℃保持2分钟。搅拌速度为：前10s搅拌速率为960rpm，之后以160rpm的速率搅拌20s。
(3)冷冻干燥及粉碎过筛
将步骤(2)得到的淀粉-脂质复合物样品用容器承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥24h，粉碎过100目筛。
淀粉-脂质复合物含量及提高率测定
采用DSC检测加入和未加入β-乳球蛋白样品中淀粉-脂质复合物含量，熔融焓可以表征淀粉-脂质复合物数量。根据以下公式可以计算出复合物含量提高率：
淀粉-脂质复合物含量提高率＝复合物焓值(加入β-乳球蛋白)–复合物焓值(未加入β-乳球蛋白)/复合物焓值(未加入β-乳球蛋白)
经检测，加入β-乳球蛋白后淀粉-月桂酸复合物的含量提高率为29％。
实例2：以玉米淀粉和月桂酸为原料，β-乳球蛋白为乳化剂，在变温条件下进行络合反应，能够显著提高稳定的V-型淀粉-脂质复合物的得率。工艺为：
(1)原料预混
将玉米淀粉、月桂酸和β-乳球蛋白以质量比20:1:2的比例在快速粘度分析仪铝罐中预混合，加入足量蒸馏水，配置成10wt％的悬浮液。
(2)制备淀粉-脂质复合物
将步骤(1)铝罐中得到的悬浮液用桨叶搅拌均匀，采用仪器中StandardⅠ温控及搅拌程序运行仪器，程序结束后获得淀粉-脂质复合物样品。温度变化程序为：在50℃预热1min，以12℃/min的加热速率从50℃加热到95℃，在95℃保持2.5min，之后以12℃/min的速率从95℃降温到50℃，最后在50℃保持2分钟。搅拌速率程序为：程序前10s搅拌速率为960rpm，之后以160rpm的速率搅拌直到程序结束。
(3)冷冻干燥及粉碎过筛
将步骤(2)得到的淀粉-脂质复合物样品用托盘承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥24h，粉碎过100目筛。
淀粉-脂质复合物含量及提高率测定
采用DSC检测加入和未加入β-乳球蛋白样品中淀粉-脂质复合物含量，熔融焓可以表征淀粉-脂质复合物数量。根据以下公式可以计算出复合物含量提高率：
淀粉-脂质复合物含量提高率＝三元体系复合物焓值(3.7J/g)–二元体系复合物焓值(2.9J/g)/二元体系复合物焓值(2.9J/g)。
经检测，加入β-乳球蛋白后淀粉-月桂酸复合物的含量提高率为28％。
实例3：以玉米淀粉和肉豆蔻酸为原料，β-乳球蛋白为乳化剂，在变温条件下进行络合反应，能够显著提高稳定的V-型淀粉-脂质复合物的得率。工艺为：
(1)原料预混
将玉米淀粉、肉豆蔻酸和β-乳球蛋白以质量比20:1:2的比例在快速粘度分析仪铝罐中预混合，加入足量蒸馏水，配置成10wt％的悬浮液。
(2)制备淀粉-脂质复合物
将步骤(1)铝罐中得到的悬浮液用桨叶搅拌均匀，采用仪器中StandardⅠ温控及搅拌程序运行仪器，程序结束后获得淀粉-脂质复合物样品。温度变化程序为：在50℃预热1min，以12℃/min的加热速率从50℃加热到95℃，在95℃保持2.5min，之后以12℃/min的速率从95℃降温到50℃，最后在50℃保持2分钟。搅拌速率程序为：程序前10s搅拌速率为960rpm，之后以160rpm的速率搅拌直到程序结束。
(3)冷冻干燥及粉碎过筛
将步骤(2)得到的淀粉-脂质复合物样品用托盘承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥24h，粉碎过100目筛。
(4)淀粉-脂质复合物含量及提高率测定
采用DSC检测加入和未加入β-乳球蛋白样品中淀粉-脂质复合物含量，熔融焓可以表征淀粉-脂质复合物数量。根据以下公式可以计算出复合物含量提高率：
淀粉-脂质复合物含量提高率＝三元体系复合物焓值(3.3J/g)–二元体系复合物焓值(2.5J/g)/二元体系复合物焓值(2.5J/g)
经检测，加入β-乳球蛋白后淀粉-肉豆蔻酸复合物的含量提高率为32％。
实例4：以玉米淀粉和棕榈酸为原料，β-乳球蛋白为乳化剂，在变温条件下进行络合反应，能够显著提高稳定的V-型淀粉-脂质复合物的得率。工艺为：
(1)原料预混
将玉米淀粉、棕榈酸和β-乳球蛋白以质量比20:1:2的比例在快速粘度分析仪铝罐中预混合，加入足量蒸馏水，配置成10wt％的悬浮液。
(2)制备淀粉-脂质复合物
将步骤(1)铝罐中得到的悬浮液用桨叶搅拌均匀，采用仪器中StandardⅠ温控及搅拌程序运行仪器，程序结束后获得淀粉-脂质复合物样品。温度变化程序为：在50℃预热1min，以12℃/min的加热速率从50℃加热到95℃，在95℃保持2.5min，之后以12℃/min的速率从95℃降温到50℃，最后在50℃保持2分钟。搅拌速率程序为：程序前10s搅拌速率为960rpm，之后以160rpm搅拌直至程序结束。
(3)冷冻干燥及粉碎过筛
将步骤(2)得到的淀粉-脂质复合物样品用托盘承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥24h，粉碎过100目筛。
(4)淀粉-脂质复合物含量及提高率测定
采用DSC检测加入和未加入β-乳球蛋白样品中淀粉-脂质复合物含量，熔融焓可以表征淀粉-脂质复合物数量。根据以下公式可以计算出复合物含量提高率：
淀粉-脂质复合物含量提高率＝三元体系复合物焓值(2.7J/g)–二元体系复合物焓值(1.5J/g)/二元体系复合物焓值(1.5J/g)
经检测，加入β-乳球蛋白后淀粉-棕榈酸复合物的含量提高率为80％。
实例5：以玉米淀粉和硬脂酸为原料，β-乳球蛋白为乳化剂，在变温条件下进行络合反应，能够显著提高稳定的V-型淀粉-脂质复合物的得率。工艺为：
(1)原料预混
将玉米淀粉、硬脂酸和β-乳球蛋白以质量比20:1:2的比例在快速粘度分析仪铝罐中预混合，加入足量蒸馏水，配置成10wt％的悬浮液。
(2)制备淀粉-脂质复合物
将步骤(1)铝罐中得到的悬浮液用桨叶搅拌均匀，采用仪器中StandardⅠ温控及搅拌程序运行仪器，程序结束后获得淀粉-脂质复合物样品。
将步骤(1)铝罐中得到的悬浮液用桨叶搅拌均匀，采用仪器中StandardⅠ温控及搅拌程序运行仪器，程序结束后获得淀粉-脂质复合物样品。温度变化程序为：在50℃预热1min，以12℃/min的加热速率从50℃加热到95℃，在95℃保持2.5min，之后以12℃/min的速率从95℃降温到50℃，最后在50℃保持2分钟。搅拌速率程序为：程序前10s搅拌速率为960rpm，之后以160rpm搅拌直至程序结束
(3)冷冻干燥及粉碎过筛
将步骤(2)得到的淀粉-脂质复合物样品用托盘承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥24h，粉碎过100目筛。
(4)淀粉-脂质复合物含量及提高率测定
采用DSC检测加入和未加入β-乳球蛋白样品中淀粉-脂质复合物含量，熔融焓可以表征淀粉-脂质复合物数量。根据以下公式可以计算出复合物含量提高率：
淀粉-脂质复合物含量提高率＝三元体系复合物焓值(2.3J/g)–二元体系复合物焓值(0.6J/g)/二元体系复合物焓值(0.6J/g)
经检测，加入β-乳球蛋白后淀粉-硬脂酸复合物的含量提高率为283％。因为淀粉和硬脂酸很难形成复合物，导致淀粉-硬脂酸复合物的焓值非常低，所以加入β-乳球蛋白后提高率很大。
实例6：以玉米淀粉和油酸为原料，β-乳球蛋白为乳化剂，在变温条件下进行络合反应，能够显著提高稳定的V-型淀粉-脂质复合物的得率。工艺为：
(1)原料预混
将玉米淀粉、油酸和β-乳球蛋白以质量比20:1:2的比例在快速粘度分析仪铝罐中预混合，加入足量蒸馏水，配置成10wt％的悬浮液。
(2)制备淀粉-脂质复合物
将步骤(1)铝罐中得到的悬浮液用桨叶搅拌均匀，采用仪器中StandardⅠ温控及搅拌程序运行仪器，程序结束后获得淀粉-脂质复合物样品。
将步骤(1)铝罐中得到的悬浮液用桨叶搅拌均匀，采用仪器中StandardⅠ温控及搅拌程序运行仪器，程序结束后获得淀粉-脂质复合物样品。温度变化程序为：在50℃预热1min，以12℃/min的加热速率从50℃加热到95℃，在95℃保持2.5min，之后以12℃/min的速率从95℃降温到50℃，最后在50℃保持2分钟。搅拌速率程序为：程序前10s搅拌速率为960rpm，之后以160rpm搅拌直至程序结
(3)冷冻干燥及粉碎过筛
将步骤(2)得到的淀粉-脂质复合物样品用托盘承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥24h，粉碎过100目筛。
(4)淀粉-脂质复合物含量及提高率测定
采用DSC检测加入和未加入β-乳球蛋白样品中淀粉-脂质复合物含量，熔融焓可以表征淀粉-脂质复合物数量。根据以下公式可以计算出复合物含量提高率：
淀粉-脂质复合物含量提高率＝三元体系复合物焓值(4.0J/g)–二元体系复合物焓值(2.9J/g)/二元体系复合物焓值(2.9J/g)
经检测，加入β-乳球蛋白后淀粉-油酸复合物的含量提高率为38％。
实例7：以玉米淀粉和亚油酸为原料，β-乳球蛋白为乳化剂，在变温条件下进行络合反应，能够显著提高稳定的V-型淀粉-脂质复合物的得率。工艺为：
(1)原料预混
将玉米淀粉、亚油酸和β-乳球蛋白以质量比20:1:2的比例在快速粘度分析仪铝罐中预混合，加入足量蒸馏水，配置成10wt％的悬浮液。
(2)制备淀粉-脂质复合物
将步骤(1)铝罐中得到的悬浮液用桨叶搅拌均匀，采用仪器中StandardⅠ温控及搅拌程序运行仪器，程序结束后获得淀粉-脂质复合物样品。
将步骤(1)铝罐中得到的悬浮液用桨叶搅拌均匀，采用仪器中StandardⅠ温控及搅拌程序运行仪器，程序结束后获得淀粉-脂质复合物样品。温度变化程序为：在50℃预热1min，以12℃/min的加热速率从50℃加热到95℃，在95℃保持2.5min，之后以12℃/min的速率从95℃降温到50℃，最后在50℃保持2分钟。搅拌速率程序为：程序前10s搅拌速率为960rpm，之后以160rpm搅拌直至程序结
(3)冷冻干燥及粉碎过筛
将步骤(2)得到的淀粉-脂质复合物样品用托盘承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥24h，粉碎过100目筛。
(4)淀粉-脂质复合物含量及提高率测定
采用DSC检测加入和未加入β-乳球蛋白样品中淀粉-脂质复合物含量，熔融焓可以表征淀粉-脂质复合物数量。根据以下公式可以计算出复合物含量提高率：
淀粉-脂质复合物含量提高率＝三元体系复合物焓值(3.5J/g)–二元体系复合物焓值(2.6J/g)/二元体系复合物焓值(2.6J/g)
经检测，加入β-乳球蛋白后淀粉-亚油酸复合物的含量提高率为35％。
以上所述仅为本发明创造的较好的实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高效制备淀粉-脂质复合物的方法，其特征在于：以玉米淀粉和脂肪酸为原料，β-乳球蛋白为乳化剂，进行络合反应，具体步骤为：
(1)原料预混
将玉米淀粉、脂肪酸和β-乳球蛋白预混合，加入足量蒸馏水，配置成10wt％的悬浮液；
(2)制备淀粉-脂质复合物
将步骤(1)得到的悬浮液搅拌均匀，加热；
(3)冷冻干燥及粉碎过筛
将步骤(2)得到的淀粉-脂质复合物样品用容器承装，快速冷冻，待完全冻结后，进行冷冻干燥24h，粉碎过100目筛。
2.根据权利要求1所述的高效制备淀粉-脂质复合物的方法，其特征在于，所述步骤(1)玉米淀粉、脂肪酸和β-乳球蛋白以质量比20:1:2的比例预混合。
3.根据权利要求1所述的高效制备淀粉-脂质复合物的方法，其特征在于，所述步骤(1)选用的脂肪酸为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸。
4.根据权利要求1所述的高效制备淀粉-脂质复合物的方法，其特征在于，所述步骤(2)的加热过程为：在50℃预热1min，以12℃/min的加热速率从50℃加热到95℃，在95℃保持2.5min，之后以12℃/min的速率从95℃降温到50℃，最后在50℃保持2分钟。
5.根据权利要求1所述的高效制备淀粉-脂质复合物的方法，其特征在于，所述步骤(2)的搅拌速度为：前10s搅拌速率为960rpm，之后以160rpm的速率搅拌20s。
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