CN102199639B - 一种羧甲基淀粉硬脂酸酯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种羧甲基淀粉硬脂酸酯及其制备方法，属于复合变性淀粉技术领域。本发明以羧甲基淀粉为原料，硬脂酸为酯化剂，脂肪酶为催化剂，加入干燥剂并以水浴锅为控温装置，控制搅拌速率，酶法结合干法制备复合变性淀粉羧甲基淀粉硬脂酸酯；该产品有效地改善了羧甲基淀粉不耐盐、不耐剪切的缺点，并且大大提高了羧甲基淀粉的粘度，因而在某些领域中能代替羧甲基淀粉作为增稠剂、稳定剂、乳化剂、脂肪替代品等。本发明所述的脂肪酶在pH3-11之间都具有较高活性；干法收率高、流程短、无废水排放；酶法催化反应具有低能耗、选择性好和转化率高等优点，并且反应组分少，利于后期分离。
Description
技术领域
一种羧甲基淀粉硬脂酸酯及其制备方法，属于复合变性淀粉技术领域。
背景技术
国内外关于羧甲基淀粉硬脂酸酯的研究还未见报道，本发明参考了硬脂酸淀粉酯以及羧甲基纤维素硬脂酸酯的制备方法来得到产品。其中参考的资料为：赵秀娟，于国萍等在无溶剂体系中用脂肪酶催化合成了硬脂酸淀粉酯；吕延文等将羧甲基纤维素与硬脂酸酰氯在DMF介质中反应制备羧甲基纤维素硬脂酸酯。
发明内容
本发明的目的：本发明为了克服羧甲基淀粉不耐盐、不耐剪切的缺点，设计在该羧甲基淀粉上连接一长链基团。硬脂酸是含18个碳的长链脂肪酸，将其碳链接到羧甲基淀粉上，增大了羧甲基淀粉的粘度，并且在一定盐度条件下具有增粘的效果；并且疏水性的侧链使得羧甲基淀粉具备了乳化性。
本发明的技术方案：一种羧甲基淀粉硬脂酸酯，本产品以羧甲基淀粉为原料，硬脂酸为酯化剂，脂肪酶为催化剂，加入干燥剂并以水浴锅为控温装置，控制搅拌速率，酶法结合干法制备得到；
所述的羧甲基淀粉硬脂酸酯为在羧甲基淀粉上连接了疏水性有机碳链，即含18个碳的长链脂肪酸，使产品具有了乳化性。
羧甲基淀粉硬脂酸酯分子式如下：
所述羧甲基淀粉硬脂酸酯的制备方法，按重量份计配方为：
羧甲基淀粉 干计100份，
硬脂酸 1-11份，
脂肪酶 0.5-2.5份，
干燥剂变色硅胶 0～1.5份，
制备工艺：将硬脂酸粉碎，过120目筛，然后加入到过120目筛的羧甲基淀粉中，羧甲基淀粉取代度为0.2-0.24，再加入脂肪酶，在40-70℃水浴加热搅拌，搅拌速率在120～220r/min；边搅拌边加入蒸馏水，控制体系水分含量为7%-14%；反应1-2h后加入干燥剂，继续搅拌，总反应时间为4-12h反应结束；反应结束后，沸水浴20min灭酶活，再用工业酒精洗涤至与硝酸银溶液不发生沉淀反应；放入45℃烘箱中将酒精烘干，最后过筛去除干燥剂，即得产品羧甲基淀粉硬脂酸酯。
所述脂肪酶酶活为5000u/g左右。
本发明的有益效果是：比羧甲基淀粉的粘度更大，耐盐，因而可用作含盐食品中的增稠剂、稳定剂等；产品具备乳化性，故而可用于人造奶油、烘焙食品中；又由于产品具有良好的冻融稳定性，故可以用在速冻食品中起抗冻裂的作用。酶法、干法反应易于分离，反应过程无污染，操作简单。
附图说明
图1制备羧甲基淀粉硬脂酸酯的反应流程。
具体实施方式
实施例1
将3g硬脂酸粉碎，过120目筛，然后加入到100g(干基) 过120目筛的羧甲基淀粉中，羧甲基淀粉取代度为0.2081，再加入脂肪酶（酶活力5000u/g，加酶量为0.5g），在45℃水浴加热搅拌，搅拌速率在120r/min；边搅拌边加入蒸馏水，控制体系水分含量为7%；反应1h后加入干燥剂变色硅胶，继续搅拌3h反应结束；反应结束后，沸水浴20min灭酶活，再用工业酒精洗涤至与硝酸银溶液不发生沉淀反应；放入45℃烘箱中将酒精烘干，最后过筛去除干燥剂，即得产品羧甲基淀粉硬脂酸酯。
表1为用酶法结合干法、微波法（以盐酸为催化剂）和高温法（以盐酸为催化剂）制备羧甲基淀粉硬脂酸酯的比较。
表1 三种方法制备的羧甲基淀粉硬脂酸酯的比较
| 方法 | 酶法结合干法 | 微波法（以盐酸为催化剂） | 高温法（以盐酸为催化剂） |
| 取代度（硬脂酸基团） | 0.01575 | 0.008764 | 0.004351 |
| 反应效率/% | 83.5 | 46.47 | 23.07 |
由表1可以看出，以脂肪酶作催化剂，在很温和的条件下就可以获得高取代度的产品，且反应效率也较高，这与微波法或高温法相比更具有生产优势。
实施例2
加蒸馏水，控制体系水分含量为8.3%，其余操作和配方均同实施例1。
实施例3
脂肪酶用量为1.5000g，其余操作和配方均同实施例1。
实施例4
硬脂酸用量为淀粉干基的7%，其余操作和配方均同实施例1。
实施例5
水浴加热反应温度为55℃，其余操作和配方均同实施例1。
实施例6
搅拌速率为220r/min，其余操作和配方均同实施例1。
实施例7
总反应时间为12h，其余操作和配方均同实施例1。
配方和操作的改变带来了产品取代度和反应效率的变化，而产品的取代度高低又影响了其粘度及乳化特性。总体而言，硬脂酸基团的取代度越高，产品的粘度越低，但均比羧甲基淀粉的粘度要高；并且产品在一定盐度条件下，比羧甲基淀粉更具耐盐性；其取代度越高，产品乳化性和乳化稳定性越强。具体见表2及表3：
表2产品特性粘度（单位：mpa·s）
| NaCl溶液浓度/% | 3%羧甲基淀粉溶液 | 3%羧甲基淀粉硬脂酸酯溶液 |
| 0 | 140.8 | 494.6 |
| 0.1 | 123.7 | 389.3 |
| 0.2 | 113.8 | 353.4 |
| 0.3 | 102.9 | 339.0 |
| 0.4 | 95.9 | 334.9 |
| 0.5 | 61.3 | 323.8 |
注：羧甲基淀粉取代度：0.2081
硬脂酸基团取代度：0.02115
粘度计转速：12r/min，测定温度：35℃
加盐量：为溶液体积的1/15
表3 产品乳化特性
| 产品 | 硬脂酸玉米淀粉酯 | 羧甲基淀粉硬脂酸酯 |
| 硬脂酸基团取代度 | 0.01778 | 0.01841 |
| 乳化性 | 0.673 | 0.566 |
| 乳化稳定性/% | 70.1 | 65.2 |
由表3可以看出，当硬脂酸取代度相接近时，羧甲基这个基团的引入，使得硬脂酸淀粉酯的乳化性和乳化稳定性有所降低，这与理论的预期结果相符合。
Claims (2)
1.一种羧甲基淀粉钠-硬脂酸酯的制备方法，其特征在于以羧甲基淀粉钠为原料，硬脂酸为酯化剂，脂肪酶为催化剂，加入干燥剂并以水浴锅为控温装置，控制搅拌速率，酶法结合干法制备得到羧甲基淀粉钠-硬脂酸酯产品；
（1）按重量份计配方为：
羧甲基淀粉钠 干计100份，
硬脂酸 1-11份，
脂肪酶 0.5-2.5份，
干燥剂变色硅胶 0～1.5份；
（2）制备工艺：将硬脂酸粉碎，过120目筛，然后加入到过120目筛的羧甲基淀粉钠中，羧甲基淀粉钠取代度为0.2-0.24，再加入脂肪酶，在40-70℃水浴加热搅拌，搅拌速率在120～220r/min；边搅拌边加入蒸馏水，控制体系水分含量为7%-14%；反应1-2h后加入干燥剂，继续搅拌，总反应时间为4-12h反应结束；反应结束后，沸水浴20min灭酶活，再用工业酒精洗涤至与硝酸银溶液不发生沉淀反应；放入45℃烘箱中将酒精烘干，最后过筛去除干燥剂，即得产品羧甲基淀粉钠-硬脂酸酯。
2.根据权利要求1所述羧甲基淀粉钠-硬脂酸酯的制备方法，其特征在于所述脂肪酶酶活为5000u/g。
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