CN102167688A

CN102167688A - 一种高含量苷元型大豆异黄酮的制备方法

Info

Publication number: CN102167688A
Application number: CN2010105575488A
Authority: CN
Inventors: 孙华庚
Original assignee: JIANFENG NATURAL PRODUCT R&D DEVELOPMENT Co Ltd TIANJIN
Current assignee: JIANFENG NATURAL PRODUCT R&D DEVELOPMENT Co Ltd TIANJIN
Priority date: 2010-11-23
Filing date: 2010-11-23
Publication date: 2011-08-31

Abstract

本发明公开了一种以原生比例大豆异黄酮原料进行酸水解，制备苷元型大豆异黄酮的工艺方法，包括以下步骤：将原生比例的大豆异黄酮分散于其重量10～30倍的低度乙醇水溶液中，70～90℃下保持回流搅拌，温度稳定后加入溶液质量0.2～2％的无机酸，保温搅拌3～10小时，反应停止后，蒸出溶液中的乙醇，并冷却至0～10℃以下，过滤结晶，水洗至中性，即得到苷元型大豆异黄酮。该工艺简便易行，转化率高，成本低廉，酸液可套用，对环境污染小。

Description

一种高含量苷元型大豆异黄酮的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高含量苷元型大豆异黄酮的制备方法，尤其涉及了一种成本低廉、不使用甲醇等有毒溶剂的适用于工业生产的高含量苷元型大豆异黄酮的制备方法。

背景技术

大豆异黄酮可通过改善脂质代谢，改善血管顺应性.发挥抗氧化等作用抑制动脉粥样硬化的发生发展，进而降低人类心血管疾病的发病率和死亡率。我国作为大豆生产大国，每年产生大量的农产品加工废弃物，充分利用这些资源持续开发大豆异黄酮的相关产品不但有利于废弃物的循环利用，而且能够带来很好的经济效益和社会效益。

大豆异黄酮是一种天然的植物雌激素，由豆类植物中提炼精致而成。1996年，美国食品与药品管理局(FDA)正式批准大豆异黄酮作为健康食品上市，用于预防妇女心血管疾病和改善骨质疏松。大豆异黄酮可预防骨质疏松症、心血管疾病、阿尔茨海默氏症以及乳腺癌、前列腺癌等多种疾病。据报载，在美国和欧洲等一些发达国家，以大豆异黄酮为主要成分的保健品已有近百种，成为食品市场上的畅销品。我国是大豆生产大国，年产量达1600万吨以上，居世界第三位，开发大豆异黄酮及其医药品、保健品、食品得天独厚，原料充裕，质量好，价格低，市场潜力大，前景十分广阔。

由于大豆异黄酮的提取工艺比较复杂，分离效率和生产效率均较低，市场上天然提取的高品质高纯度的大豆异黄酮产品十分少见，加上部分生产商在其产品中人为添加价格低廉的合成的大豆苷元和染料木素，用以提高其产品的总黄酮含量，混乱的市场环境严重限制了我国大豆异黄酮产品的应用领域发展。

天然大豆异黄酮主要以糖苷结合的形式存在，通过体内胃酸和肠道微生物产生的酶的作用下可以转化成苷元型的大豆异黄酮，从而被人体吸收。但摄入人体的大豆异黄酮，仅有少量可以被转化吸收，而大部分随人体新陈代谢而流失。因此，一种高含量的苷元型大豆异黄酮产品的出现可以大大推进大豆异黄酮制剂产品的开发和应用。

虽然国内外对苷元型大豆异黄酮的酶解和酸水解制备工艺具有较多报道，但目前仍然没有提出一种成本低廉、转化率高、大豆异黄酮苷元损耗小的适用于工业化的生产工艺方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种以原生比例大豆异黄酮原料进行酸水解，制备苷元型大豆异黄酮的工艺方法。

本发明的技术方案如下：

1.一种苷元型大豆异黄酮的制备方法，包括以下步骤：

第一步：将总异黄酮含量为30～80％的原生比例的大豆异黄酮分散于其重量10～30倍的体积分数为5～50％的低度乙醇水溶液中，70～90℃下保持回流搅拌；

第二步：温度稳定后加入溶液质量0.2～3％的无机酸，保温搅拌3～10小时；

第三步：反应停止后，蒸出溶液中的乙醇，并冷却至4～10℃以下，静置4～12小时；

第四步：过滤结晶，水洗至中性，即得到苷元型大豆异黄酮。

2.本技术方案中还可以包括以下步骤：结晶洗至中后，再用5％～40％的低度乙醇水溶液洗涤，可得到颜色较浅，含量较高的苷元型大豆异黄酮精品。

3.本技术方案中，第一步所述的原生比例大豆异黄酮的总含量优选为40～60％，溶剂倍数优选为20～27倍，乙醇的体积分数又选为20～40％。

4.第二步所述的无机酸可以是盐酸或冰乙酸或磷酸中的一种，加酸量优选为0.5～2％。

5.第三步所述的静置时间优选为6～10小时。

本发明获得的有益效果是：

1、本发明采用原生比例大豆异黄酮作为生产原料，保证来自天然，安全可靠。

2、本发明所选用的低度乙醇酸水解条件，设备要求低，容易实现，乙醇可回收，酸液可套用，成本相对于酶解法及其低廉；相对于以甲醇为溶酶的酸水解工艺更为安全，污染更小，切勿毒性物质残留。

3、依据此方法制备的苷元型大豆异黄酮，其黄豆黄素的含量均在5％以上，由于此成分目前尚无法合成，可以作为甄别人工添加合成大豆异黄酮苷元产品的重要指标。

4、本发明提供了一种适用于规模生产的简便工艺方法，由于依据本法酸水解得到的苷元型大豆异黄酮结晶颗粒较大，便于沉降和过滤，从根本上解决了因酶解工艺中结晶细小，过滤难度大，过滤时间长的难题。

具体实施方式：

实施例1：

1)将总异黄酮含量为40％的原生比例的大豆异黄酮分散于其重量10倍的体积分数为20％的低度乙醇水溶液中，75℃下保持回流搅拌；

2)温度稳定后加入溶液质量0.5％的无机酸，保温搅拌6小时；

3)反应停止后，蒸出溶液中的乙醇，并冷却至4℃以下，静置8小时；

4)过滤结晶，水洗至中性，即得到总异黄酮含量50％苷元型大豆异黄酮。

实施例2：

1)将总异黄酮含量为50％的原生比例的大豆异黄酮分散于其重量15倍的体积分数为25％的低度乙醇水溶液中，75℃下保持回流搅拌；

2)温度稳定后加入溶液质量1％的无机酸，保温搅拌6小时；

4)过滤结晶，水洗至中性，即得到总异黄酮含量60％苷元型大豆异黄酮。

实施例3：

1)将总异黄酮含量为60％的原生比例的大豆异黄酮分散于其重量20倍的体积分数为30％的低度乙醇水溶液中，80℃下保持回流搅拌；

2)温度稳定后加入溶液质量1.5％的无机酸，保温搅拌6.5小时；

实施例4：

1)将总异黄酮含量为60％的原生比例的大豆异黄酮分散于其重量30倍的体积分数为35％的低度乙醇水溶液中，85℃下保持回流搅拌；

2)温度稳定后加入溶液质量2.0％的无机酸，保温搅拌6小时；

4)过滤结晶，水洗至中性，再用适量20％乙醇洗涤结晶，即得到总异黄酮含量80％苷元型大豆异黄酮。

Claims

1.一种苷元型大豆异黄酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权力要求1所述的一种苷元型大豆异黄酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：结晶洗至中后，再用5％～40％的低度乙醇水溶液洗涤，可得到颜色较浅，含量较高的苷元型大豆异黄酮精品。

3.根据权力要求1或2所述的一种苷元型大豆异黄酮的制备方法，其特征在于第一步所述的原生比例大豆异黄酮的总含量又选为40～60％，溶剂倍数优选为20～27倍，乙醇的体积分数又选为20～40％。

4.根据权力要求1或2所述的一种苷元型大豆异黄酮的制备方法，其特征在于第二步所述的无机酸可以是盐酸或冰乙酸或磷酸中的一种，加酸量优选为0.5～2％。

5.根据权力要求1或2所述的一种苷元型大豆异黄酮的制备方法，其特征在于第三步所述的静置时间优选为6～10小时。