CN103275240A - 交联氧化塔拉胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种交联氧化塔拉胶及其制备方法，通过采用溶剂法对塔拉胶的交联、氧化双重复合改性，改善塔拉胶的热稳定性、抗酸碱性和溶解性，产品可用于食品、医药、造纸、制革和油田等领域。交联氧化塔拉胶，制备原料包括塔拉胶、交联剂（三氯氧磷或三偏磷酸钠）、次氯酸钠水溶液、溶剂（乙醇或甲醇、异丙醇）、氢氧化钠、盐酸、水。原料配比以干塔拉胶质量为基础，其余原料按照相对于干塔拉胶质量的百分比为：交联剂0.05～2%，次氯酸钠水溶液20～40%，溶剂280～350％，水20～50％。制备方法包括调乳、交联、氧化、中和、过滤、洗涤、干燥。具有效率高、复合改性连续、反应条件温和、易于实现规模化工业生产的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种交联氧化塔拉胶的制备方法，特别涉及采用交联、氧化复合制备交联氧化塔拉胶，产品可用于食品、医药、造纸、制革和油田等领域。
背景技术
塔拉是一种豆科植物,又名刺云实,主产于南美洲秘鲁、厄瓜多尔等地。塔拉豆荚富含没食子单宁50～60%,塔拉豆重量约占干果荚的35%,内含一层较厚的内胚乳层，为塔拉胶,其重量约占干塔拉豆的25%左右，主要由半乳甘露聚糖组成，用于食品、医药、造纸和化妆品等领域，起乳化、稳定、增稠等作用。在食品工业中，塔拉胶用途广泛，其性质类似于瓜儿豆胶，但更接近价格昂贵的刺槐豆胶，常可作为刺槐豆胶的代用品，用于酱、调味品、果冻、沙拉奶油、肉制品、果汁、透明饮料、糖果和乳制品等。在医药工业中，用于缓释添加剂，增强使用效果，降低成本。在造纸工业，用于改善纸张纤维结构，提高纸张质量。然而由于塔拉胶溶解慢、易结团、热稳定性与抗酸、碱性差，影响了其应用品质，使其应用效果不如刺槐豆胶。交联能提高塔拉胶的热稳定性与抗酸、碱性，氧化能提高塔拉胶的溶解速度和透明度。
CN101704896A公开了一种交联氧化复合变性淀粉的制备方法，该方法以大米淀粉为原料、环氧氯丙烷为交联剂、次氯酸钠为氧化剂、水为溶剂，制备了交联氧化复合变性大米淀粉，其黏度大于1800cP，溶胀性好，透明度高，且稳定。CN201180005494公开了交联氧化透明质酸作为眼球玻璃体之替代物，该水凝胶聚合物包含氧化透明质酸和二酰肼，其中，该二酰肼将该氧化透明质酸交联。刘玮等（《中国血液流变学杂志》2010年第4期）以塔拉胶为原料，氯磺酸为磺化剂，制备了磺化塔拉胶，用于选择性清除血浆低密度脂蛋白及纤维蛋白原。朱广宇（《高校化学工程学报》2012年第26卷第5期）等以塔拉胶为原料，环氧丙烷为醚化剂，双氧水为降解剂，硼砂为交联剂，制备了硼砂交联低聚羟丙基塔拉凝胶，用于油田压裂液。
发明内容
本发明是以解决上述问题为目的，通过采用溶剂法对塔拉胶的交联、氧化双重复合改性，改善塔拉胶的热稳定性、抗酸碱性和溶解性，此法的优点是复合改性连续、效率高、反应条件温和、易实现工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：一种交联氧化塔拉胶，是由以下原料制备而成：塔拉胶、交联剂、次氯酸钠水溶液（有效氯含量大于10%）、溶剂、水，其中水选用去离子水、蒸馏水或自来水。原料配比以绝干塔拉胶（绝干塔拉胶是指水分含量为0的塔拉胶）质量为基础，其余原料按照相对于绝干塔拉胶质量的百分比为：交联剂0.05～2%，次氯酸钠水溶液20～40%，溶剂280～350％，水20～50％。
所述交联剂为三氯氧磷、三偏磷酸钠中的一种。
所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种。
一种如上所述的交联氧化塔拉胶的制备方法，该方法通过下述步骤实现：
将塔拉胶按配方量用乙醇或甲醇、异丙醇与水调制成质量百分比浓度为20～25%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至30～55℃，用质量百分比浓度为4～6%的氢氧化钠醇水溶液将乳液pH调至10.0～10.5，缓慢加入占绝干塔拉胶质量0.05～2%的三氯氧磷或三偏磷酸钠，反应过程中用质量百分比浓度为4～6%的氢氧化钠醇水溶液保持乳液pH恒定，反应1～4h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.0～9.5，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量20～40%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为4～6%的氢氧化钠醇水溶液保持乳液pH恒定，继续反应1～3h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
所述氢氧化钠醇水溶液为氢氧化钠乙醇水溶液、氢氧化钠甲醇水溶液或氢氧化钠异丙醇水溶液，其中乙醇、甲醇或异丙醇与水质量比为6:4。
湿滤饼经醇洗时采用质量百分比浓度为70～90%的乙醇、甲醇或异丙醇水溶液。
本发明的优点及有益效果如下：
（1）塔拉胶经轻度交联、氧化显著改善了塔拉胶性能，使交联氧化塔拉胶同时具有交联塔拉胶和氧化塔拉胶二种单一改性塔拉胶的优点；
（2）采用溶剂法连续实现了塔拉胶的交联、氧化复合改性，反应条件温和，工艺简单，效率高，易于工业化生产；
（3）塔拉胶在交联、氧化复合改性过程中始终保持颗粒状，易于后处理。
具体实施方式
本发明涉及一种交联氧化塔拉胶，其制备原料包括塔拉胶、交联剂（三氯氧磷或三偏磷酸钠）、次氯酸钠水溶液（有效氯含量大于10%）、溶剂（乙醇、甲醇或异丙醇）、氢氧化钠、盐酸、水，其中水选用去离子水、蒸馏水或自来水。原料配比以绝干塔拉胶质量为基础，其余原料按照相对于绝干塔拉胶质量的百分比如下：
本发明的制备方法包括交联、氧化、中和、过滤、醇洗、干燥。具体步骤如下：
按上述比例取原料备用，将塔拉胶按配方量用乙醇或甲醇、异丙醇与水调制成质量百分比浓度为20～25%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至30～55℃，用质量百分比浓度为4～6%的氢氧化钠醇水溶液（乙醇或甲醇、异丙醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.0～10.5，缓慢加入占绝干塔拉胶质量0.05～2%的三氯氧磷或三偏磷酸钠，反应过程中用质量百分比浓度为4～6%的氢氧化钠醇水溶液（乙醇或甲醇、异丙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，反应1～4h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.0～9.5，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量20～40%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为4～6%的氢氧化钠醇水溶液（乙醇或甲醇、异丙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应1～3h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的乙醇或甲醇、异丙醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例1
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用乙醇、水调制成质量百分比浓度为20%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至30℃，用质量百分比浓度为6%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.0，缓慢加入占绝干塔拉胶质量0.05%的三氯氧磷，反应过程中用质量百分比浓度为6%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，反应1h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.0，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量20%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为6%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应1h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的乙醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例2
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用乙醇、水调制成质量百分比浓度为22%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至35℃，用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.3，缓慢加入占绝干塔拉胶质量0.1%的三氯氧磷，反应过程中用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，反应2h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.0，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量25%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为5%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应2h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的乙醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例3
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用乙醇、水调制成质量百分比浓度为25%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至40℃，用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.5，缓慢加入占绝干塔拉胶质量0.5%的三氯氧磷，反应过程中用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，反应2h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.5，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量30%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为4%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应3h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的乙醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例4
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用乙醇、水调制成质量百分比浓度为20%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至45℃，用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）液将乳液pH调至10.0，缓慢加入占绝干塔拉胶质量1.0%的三氯氧磷，反应过程中用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，反应2h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.5，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量35%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为4%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应2h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的乙醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例5
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用乙醇、水调制成质量百分比浓度为22%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至50℃，用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.3，缓慢加入占绝干塔拉胶质量1.5%的三氯氧磷，反应过程中用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠溶乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）持乳液pH恒定，反应3h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.0，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量35%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为5%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应3h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的乙醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例6
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用乙醇、水调制成质量百分比浓度为25%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至55℃，用质量百分比浓度为6%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.5，缓慢加入占绝干塔拉胶质量2.0%的三氯氧磷，反应过程中用质量百分比浓度为6%的氢氧化钠溶乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）持乳液pH恒定，反应4h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.5，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量40%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为6%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应3h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的乙醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例7
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用乙醇、水调制成质量百分比浓度为20%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至45℃，用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）液将乳液pH调至10.0，缓慢加入占绝干塔拉胶质量1.0%的三偏磷酸钠，反应过程中用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，反应3h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.5，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量35%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为4%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应2h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的乙醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例8
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用乙醇、水调制成质量百分比浓度为25%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至55℃，用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.5，缓慢加入占绝干塔拉胶质量2.0%的三偏磷酸钠，反应过程中用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠溶乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）持乳液pH恒定，反应4h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.0，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量40%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为5%的氢氧化钠乙醇水溶液（乙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应3h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的乙醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例9
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用甲醇、水调制成质量百分比浓度为20%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至30℃，用质量百分比浓度为6%的氢氧化钠甲醇水溶液（甲醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.0，缓慢加入占绝干塔拉胶质量0.5%的三氯氧磷，反应过程中用质量百分比浓度为6%的氢氧化钠甲醇水溶液（甲醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，反应2h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.0，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量20%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为6%的氢氧化钠甲醇水溶液（甲醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应1h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的甲醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例10
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用甲醇、水调制成质量百分比浓度为22%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至40℃，用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠甲醇水溶液（甲醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.3，缓慢加入占绝干塔拉胶质量1%的三氯氧磷，反应过程中用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠甲醇水溶液（甲醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，反应3h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.5，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量30%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为5%的氢氧化钠甲醇水溶液（甲醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应2h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的甲醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例11
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用甲醇、水调制成质量百分比浓度为25%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至45℃，用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠甲醇水溶液（甲醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.5，缓慢加入占绝干塔拉胶质量1.5%的三氯氧磷，反应过程中用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠甲醇水溶液（甲醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，反应4h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.5，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量40%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为4%的氢氧化钠甲醇水溶液（甲醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应3h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的甲醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例12
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用甲醇、水调制成质量百分比浓度为20%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至30℃，用质量百分比浓度为6%的氢氧化钠甲醇水溶液（甲醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.0，缓慢加入占绝干塔拉胶质量1.0%的三偏磷酸钠，反应过程中用质量百分比浓度为6%的氢氧化钠甲醇水溶液（甲醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，反应3h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.0，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量20%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为6%的氢氧化钠甲醇水溶液（甲醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应1h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的甲醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例13
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用甲醇、水调制成质量百分比浓度为25%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至50℃，用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠甲醇水溶液（甲醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.5，缓慢加入占绝干塔拉胶质量2.0%的三偏磷酸钠，反应过程中用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠甲醇水溶液（甲醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，反应4h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.5，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量35%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为5%的氢氧化钠甲醇水溶液（甲醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应3h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的甲醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例14
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用异丙醇、水调制成质量百分比浓度为20%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至30℃，用质量百分比浓度为6%的氢氧化钠异丙醇水溶液（异丙醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.0，缓慢加入占绝干塔拉胶质量0.5%的三氯氧磷，反应过程中用质量百分比浓度为6%的氢氧化钠异丙醇水溶液（异丙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，反应2h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.0，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量20%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为6%的氢氧化钠异丙醇水溶液（异丙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应1h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的异丙醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例15
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用异丙醇、水调制成质量百分比浓度为22%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至40℃，用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠异丙醇水溶液（异丙醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.3，缓慢加入占绝干塔拉胶质量1.0%的三氯氧磷，反应过程中用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠异丙醇水溶液（异丙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，反应2h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.5，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量30%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为5%的氢氧化钠异丙醇水溶液（异丙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应2h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的异丙醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例16
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用异丙醇、水调制成质量百分比浓度为25%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至50℃，用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠异丙醇水溶液（异丙醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.5，缓慢加入占绝干塔拉胶质量1.5%的三氯氧磷，反应过程中用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠异丙醇水溶液（异丙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，反应2h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.5，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量40%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为4%的氢氧化钠异丙醇水溶液（异丙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应3h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的异丙醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例17
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用异丙醇、水调制成质量百分比浓度为20%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至30℃，用质量百分比浓度为6%的氢氧化钠异丙醇水溶液（异丙醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.0，缓慢加入占绝干塔拉胶质量1%的三偏磷酸钠，反应过程中用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠异丙醇水溶液（异丙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，反应4h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.0，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量20%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为5%的氢氧化钠异丙醇水溶液（异丙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应1h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的异丙醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
实施例18
将100kg塔拉胶（绝干）按配方量用异丙醇、水调制成质量百分比浓度为25%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至50℃，用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠异丙醇水溶液（异丙醇与水质量比为6:4）将乳液pH调至10.5，缓慢加入占绝干塔拉胶质量2%的三偏磷酸钠，反应过程中用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠异丙醇水溶液（异丙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，反应4h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.5，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量35%的次氯酸钠溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为4%的氢氧化钠异丙醇水溶液（异丙醇与水质量比为6:4）保持乳液pH恒定，继续反应3h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗（质量百分比浓度为70～90%的异丙醇水溶液）、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
Claims (10)
1.一种交联氧化塔拉胶，是由以下原料制备而成：塔拉胶、交联剂、次氯酸钠水溶液、溶剂、水；原料配比以绝干塔拉胶质量为基础，其余原料按照相对于绝干塔拉胶质量的百分比为：交联剂0.05～2%，次氯酸钠水溶液20～40%，溶剂280～350％，水20～50％。
2.根据权利要求1所述的交联氧化塔拉胶，其特征在于：所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的交联氧化塔拉胶，其特征在于：所述交联剂为三氯氧磷、三偏磷酸钠中的一种。
4.如权利要求1所述的交联氧化塔拉胶的制备方法，该制备方法通过下述步骤实现：
将塔拉胶按配方量用乙醇或甲醇、异丙醇与水调制成质量百分比浓度为20～25%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至30～55℃，用质量百分比浓度为4～6%的氢氧化钠醇水溶液将乳液pH调至10.0～10.5，缓慢加入占绝干塔拉胶质量0.05～2%的三氯氧磷或三偏磷酸钠，反应过程中用质量百分比浓度为4～6%的氢氧化钠醇水溶液保持乳液pH恒定，反应1～4h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.0～9.5，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量20～40%的次氯酸钠水溶液（有效氯含量大于10%），以质量百分比浓度为4～6%的氢氧化钠醇水溶液保持乳液pH恒定，继续反应1～3h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼。湿滤饼再经醇洗、干燥，即得交联氧化塔拉胶。
5.根据权利要求4所述的交联氧化塔拉胶的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠醇水溶液为氢氧化钠乙醇水溶液、氢氧化钠甲醇水溶液或氢氧化钠异丙醇水溶液，其中乙醇、甲醇或异丙醇与水质量比为6:4。
6.根据权利要求4所述的交联氧化塔拉胶的制备方法，其特征在于：湿滤饼经醇洗时采用质量百分比浓度为70～90%的乙醇、甲醇或异丙醇水溶液。
7.如权利要求4所述的交联氧化塔拉胶的制备方法，该制备方法通过下述具体步骤实现：
将100kg绝干塔拉胶按配方量用乙醇、水调制成质量百分比浓度为20%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至30℃，用质量百分比浓度为6%的氢氧化钠乙醇水溶液，将乳液pH调至10.0，缓慢加入占绝干塔拉胶质量0.05%的三氯氧磷，反应过程中用质量百分比浓度为6%的氢氧化钠乙醇水溶液，保持乳液pH恒定，反应1h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.0，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量20%的次氯酸钠溶液，有效氯含量大于10%，以质量百分比浓度为6%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，继续反应1h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼，湿滤饼再经醇洗、干燥，即得交联氧化塔拉胶，上述乙醇与水质量比为6:4；上述醇洗采用质量百分比浓度为70～90%的乙醇水溶液。
8.如权利要求4所述的交联氧化塔拉胶的制备方法，该制备方法通过下述具体步骤实现：
将100kg绝干塔拉胶按配方量用乙醇、水调制成质量百分比浓度为25%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至40℃，用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠乙醇水溶液，将乳液pH调至10.5，缓慢加入占绝干塔拉胶质量0.5%的三氯氧磷，反应过程中用质量百分比浓度为4%的氢氧化钠乙醇水溶液，保持乳液pH恒定，反应2h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.5，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量30%的次氯酸钠溶液，有效氯含量大于10%，以质量百分比浓度为4%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，继续反应3h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼，湿滤饼再经醇洗、干燥，即得交联氧化塔拉胶，上述乙醇与水质量比为6:4；上述醇洗采用质量百分比浓度为70～90%的乙醇水溶液。
9.如权利要求4所述的交联氧化塔拉胶的制备方法，该制备方法通过下述具体步骤实现：
将100kg绝干塔拉胶按配方量用乙醇、水调制成质量百分比浓度为22%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至50℃，用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠乙醇水溶液将乳液pH调至10.3，缓慢加入占绝干塔拉胶质量1.5%的三氯氧磷，反应过程中用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠溶乙醇水溶液持乳液pH恒定，反应3h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.0，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量35%的次氯酸钠溶液，有效氯含量大于10%，以质量百分比浓度为5%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，继续反应3h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼，湿滤饼再经醇洗、干燥，即得交联氧化塔拉胶。上述乙醇与水质量比为6:4；上述醇洗采用质量百分比浓度为70～90%的乙醇水溶液。
10.如权利要求4所述的交联氧化塔拉胶的制备方法，该制备方法通过下述具体步骤实现：
将100kg绝干塔拉胶按配方量用乙醇、水调制成质量百分比浓度为25%的乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至55℃，用质量百分比浓度为6%的氢氧化钠乙醇水溶液将乳液pH调至10.5，缓慢加入占绝干塔拉胶质量2.0%的三氯氧磷，反应过程中用质量百分比浓度为6%的氢氧化钠溶乙醇水溶液持乳液pH恒定，反应4h后，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至9.5，再缓慢加入占绝干塔拉胶质量40%的次氯酸钠溶液，有效氯含量大于10%，以质量百分比浓度为6%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，继续反应3h，反应结束，用质量百分比浓度为10%的稀盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤得湿滤饼，湿滤饼再经醇洗、干燥，即得交联氧化塔拉胶，上述乙醇与水质量比为6:4；上述醇洗质量百分比浓度为70～90%的乙醇水溶液。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103524635A (zh) * | 2013-10-18 | 2014-01-22 | 沈阳航空航天大学 | 交联琥珀酸酯田菁胶及其制备方法 |
| CN103773278A (zh) * | 2014-01-10 | 2014-05-07 | 沈阳航空航天大学 | 交联丙烯酸酯塔拉胶及其制备方法 |
| CN116515349A (zh) * | 2022-12-08 | 2023-08-01 | 广西至善新材料科技有限公司 | 一种塔拉胶导电涂料及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3251781A (en) * | 1961-08-21 | 1966-05-17 | Gen Mills Inc | Organo-metallic gel-producing compositions and processes for preparing organo-metallic gels |
| US20050164892A1 (en) * | 2001-06-11 | 2005-07-28 | Rhodia Inc. | Galactomannan compositions and methods for making and using same |
| CN101210055A (zh) * | 2007-12-24 | 2008-07-02 | 上海东升新材料有限公司 | 改性瓜尔胶及其制备方法和在制备烟草薄片中的应用 |
| CN101649002A (zh) * | 2009-09-18 | 2010-02-17 | 青岛大学 | 一种水溶性多糖胶粉的漂白增粘方法 |
-
2013
- 2013-06-17 CN CN201310241945.8A patent/CN103275240B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3251781A (en) * | 1961-08-21 | 1966-05-17 | Gen Mills Inc | Organo-metallic gel-producing compositions and processes for preparing organo-metallic gels |
| US20050164892A1 (en) * | 2001-06-11 | 2005-07-28 | Rhodia Inc. | Galactomannan compositions and methods for making and using same |
| CN101210055A (zh) * | 2007-12-24 | 2008-07-02 | 上海东升新材料有限公司 | 改性瓜尔胶及其制备方法和在制备烟草薄片中的应用 |
| CN101649002A (zh) * | 2009-09-18 | 2010-02-17 | 青岛大学 | 一种水溶性多糖胶粉的漂白增粘方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 唐洪波等: ""交联瓜尔胶制备工艺"", 《食品科学》, vol. 33, no. 16, 25 August 2012 (2012-08-25), pages 72 - 74 * |
| 崔媛等: ""马铃薯交联淀粉的制备及交联剂的影响分析"", 《化学与生物工程》, vol. 28, no. 2, 25 February 2011 (2011-02-25), pages 33 - 35 * |
| 徐洋等: ""次氯酸钠氧化小麦淀粉反应及其性质的研究"", 《现代食品科技》, vol. 26, no. 8, 15 August 2010 (2010-08-15), pages 805 - 807 * |
| 李芳良等: ""三偏磷酸钠制备木薯交联淀粉的研究"", 《广西轻工业》, no. 3, 15 March 2007 (2007-03-15), pages 18 - 19 * |
| 胡磊等: ""食用交联甘薯淀粉制备与性质研究"", 《粮食与油脂》, no. 5, 10 May 2010 (2010-05-10), pages 25 - 30 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103524635A (zh) * | 2013-10-18 | 2014-01-22 | 沈阳航空航天大学 | 交联琥珀酸酯田菁胶及其制备方法 |
| CN103773278A (zh) * | 2014-01-10 | 2014-05-07 | 沈阳航空航天大学 | 交联丙烯酸酯塔拉胶及其制备方法 |
| CN103773278B (zh) * | 2014-01-10 | 2016-06-15 | 沈阳航空航天大学 | 交联丙烯酸酯塔拉胶及其制备方法 |
| CN116515349A (zh) * | 2022-12-08 | 2023-08-01 | 广西至善新材料科技有限公司 | 一种塔拉胶导电涂料及其制备方法 |
| CN116515349B (zh) * | 2022-12-08 | 2024-02-13 | 广西至善新材料科技有限公司 | 一种塔拉胶导电涂料及其制备方法 |
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