CN101830989B - 利用马铃薯淀粉渣制备高粘度羧甲基纤维素钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用马铃薯淀粉渣制备高粘度羧甲基纤维素钠的方法，以解决传统制备羧甲基纤维素钠方法中原料较贵的问题。本发明以溶媒法制备羧甲基纤维素钠，主要分为两步：(1)纤维素精制：包括酸解、碱煮、漂白、烘干；(2)醚化：包括碱化、醚化、中和、洗涤、干燥。另外，加入抗氧化剂可提高产品粘度。本发明可以使马铃薯淀粉渣得到充分的利用，降低了羧甲基纤维素钠的生产成本，保护了生态环境，具有较高的经济和社会意义。
Description
技术领域
本发明属于羧甲基纤维素钠制备技术领域，特别是涉及一种用马铃薯淀粉渣制备高粘度羧甲基纤维素钠的方法。
背景技术
羧甲基纤维素钠是天然纤维在碱性条件下与氯乙酸发生醚化反应所得到的一种大分子化学物质。在水中溶胀时，可以形成透明的粘稠胶液，在酸碱度方面表现为中性。羧甲基纤维素钠具有许多优良的独特性质，其水溶液具有粘结、增稠、乳化、悬浮、成膜、保护胶体、保护水分、抗酶解以及代谢惰性等性能，广泛应用于建筑、石油、食品、纺织、洗涤剂、涂料、医药、造纸以及电子元器件等工业生产中，其用途十分广泛。羧甲基纤维素钠的制备方法主要有水媒法、溶媒法和溶液法。
传统方法生产羧甲基纤维素钠的主要原料是棉绒，其生产成本较高，原料来源有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用马铃薯淀粉渣制备高粘度羧甲基纤维素钠的方法，以解决传统制备羧甲基纤维素钠方法中原料较贵的问题。
本发明利用马铃薯淀粉渣制备高粘度羧甲基纤维素钠的方法，
包括以下步骤：
1)、精制纤维素的制备
a)酸解：在三口瓶中先加入马铃薯淀粉渣，再加入浓度20％的硫酸，其马铃薯淀粉渣与浓度20％硫酸的质量比为1∶2.25-2.35，在常温下酸解3h-4h，抽滤、洗涤；
b)碱煮：经酸解后的马铃薯淀粉渣加入到浓度10％的氢氧化钠中，其马铃薯淀粉渣与浓度10％的氢氧化钠的质量比为1∶3.0-3.5，在80℃-90℃碱煮3h-4h，抽滤、洗涤；
c)漂白：经碱煮后的马铃薯淀粉渣加入到质量比为NaClO∶H2O2＝3∶4的漂白液中，其马铃薯淀粉渣与漂白液的质量比为1∶1.4-1.5，在25℃-30℃搅拌漂白20min-30min；
d)干燥：在80℃-90℃的温度下干燥后备用；
2)、羧甲基纤维素钠的制备
a)碱化：在三口瓶中加入精制纤维素和浓度70％的乙醇搅拌混合后加入氢氧化钠，精制纤维素与氢氧化钠的质量比为1∶0.75-0.9，精制纤维素与浓度70％的乙醇的质量比为1∶10.0-11.0，在30℃-35℃搅拌碱化60min-80min；
b)醚化：碱化完毕后加入乙醇和醚化剂，精制纤维素与醚化剂的质量比为1∶1.4-1.6，精制纤维素与乙醇的质量比为1∶3.4-3.6，升温至70℃-75℃反应30min-35min后；再加入氢氧化钠于反应体系中，精制纤维素与二次加入的氢氧化钠的质量比为1∶0.25-0.3，在70℃-75℃继续反应120min-130min；
c)中和：得到的反应液用1mol/L的盐酸水溶液，在25℃-30℃中和至pH＝7.5～8.0，抽滤；
d)洗涤：产品用浓度65％的乙醇洗涤两次，再用浓度95％的乙醇洗涤一次，抽滤；
e)烘干：所得产品在80℃-90℃烘干，即得到羧甲基纤维素钠产品。
在2a的碱化步骤中，精制纤维素和浓度70％的乙醇搅拌混合加入氢氧化钠后再加入抗氧化剂，精制纤维素与抗氧化剂的质量比为1∶0.01。抗氧化剂选自亚硫酸钠。
在步骤2)中所述醚化剂为氯乙酸。
本发明制备方法获得的羧甲基纤维素钠产品，其理化性状特征是：无毒无味，外观白色或微黄色的纤维状粉末。
马铃薯淀粉渣是马铃薯生产淀粉过程中产生的废渣，主要成分是水、淀粉、纤维、半纤维、果胶、木质素等。本发明以马铃薯淀粉渣为原料用溶媒法制备羧甲基纤维素钠，替代价格较贵、来源有限的精制棉制备羧甲基纤维素钠，可节约精制棉，又使马铃薯淀粉渣得到充分的利用，并减少马铃薯淀粉渣对环境所造成的污染。
本发明采用易回收循环使用的浓度70％的乙醇作为反应介质，相对于传统方法浓度80％的乙醇来说可有效降低生产成本，而且较低浓度乙醇能将反应过程中产生的盐类杂质带出反应体系，使产品纯度相对于传统方法得到了很大提高，还可以减少洗涤时乙醇的用量。
本发明采用两次加入氢氧化钠，可使反应进行的比较充分，得到的产品粘度较高；加入抗氧化剂(亚硫酸钠)可更有效提高产品的粘度。同时用低浓度65％乙醇洗涤产品，也可有效提高产品纯度。因此，本发明提供的方法与传统方法相比可制备纯度、粘度均比较高的羧甲基纤维素钠产品，而生产成本较低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
1、精制纤维素制备：在三口瓶中加入马铃薯淀粉渣30g和浓度20％的硫酸67.5g，在常温下酸解3h，抽滤、洗涤；经酸解后的马铃薯淀粉渣加入到90g浓度10％的氢氧化钠中，在80℃碱煮3h，抽滤、洗涤；经碱煮后的马铃薯淀粉渣加入到42g质量比为NaClO∶H2O2＝3∶4的漂白液中，在30℃搅拌漂白20min；在80℃的温度下干燥后备用。
2、羧甲基纤维素钠的制备：在三口瓶中加入精制纤维素5g和浓度70％的乙醇50g，搅拌混合均匀后加入氢氧化钠3.75g，在30℃搅拌碱化80min；然后加入浓度70％的乙醇17g、氯乙酸7.0g，升温至70℃反应30min后，加入氢氧化钠1.25g于反应体系中，温度70℃反应120min；反应液用1mol/L的盐酸水溶液，在30℃中和至pH＝7.5～8.0，抽滤；产品用浓度65％的乙醇洗涤两次，再用浓度95％的乙醇洗涤一次，抽滤；所得产品在80℃烘干，即得到羧甲基纤维素钠成品。
将上述实施例1制得的羧甲基纤维素钠产品按质量分数1％的水溶液，以乌氏粘度计测其粘度；其余项目按《食品添加剂羧甲基纤维素钠》GB1904-2005标准测定，产品质量分析结果见表1。
表1质量分析结果
| 项目 | 粘度(mPa.s) | 取代度 | PH值 | 水分 |
| 实施例1 | 1609.43 | 0.5768 | 9.90 | 7.0％ |
实施例2：
1、精制纤维素制备：在三口瓶中加入马铃薯淀粉渣30g和浓度20％的硫酸69g，在常温下酸解4h，抽滤、洗涤；经酸解后的马铃薯淀粉渣加入到100g浓度10％的氢氧化钠中，在90℃碱煮3h，抽滤、洗涤；经碱煮后的马铃薯淀粉渣加入到43.5g质量比为NaClO∶H2O2＝3∶4的漂白液中，在25℃搅拌漂白20min；在90℃的温度下干燥后备用。
2、羧甲基纤维素钠的制备：在三口瓶中加入精制纤维素5g和浓度70％的乙醇52.5g，搅拌混合均匀后加入氢氧化钠4.125g，在35℃搅拌碱化60min；然后加入浓度70％的乙醇17.5g、氯乙酸7.5g，升温至70℃反应35min后，加入氢氧化钠1.375g于反应体系中，温度75℃反应130min；反应液用1mol/L的盐酸水溶液，在25℃中和至pH＝7.5～8.0，抽滤；产品用浓度65％的乙醇洗涤两次，再用浓度95％的乙醇洗涤一次，抽滤；所得产品在90℃烘干，即得到羧甲基纤维素钠成品。
将上述实施例2制得的羧甲基纤维素钠产品按质量分数1％的水溶液，以乌氏粘度计测其粘度；其余项目按《食品添加剂羧甲基纤维素钠》GB1904-2005标准测定，产品质量分析结果见表2。
表2质量分析结果
| 项目 | 粘度(mPa.s) | 取代度 | PH值 | 水分 |
| 实施例2 | 1637.15 | 0.5891 | 10.30 | 7.0％ |
实施例3：
1、精制纤维素制备：在三口瓶中加入马铃薯淀粉渣30g和浓度20％的硫酸70.5g，在常温下酸解3h，抽滤、洗涤；经酸解后的马铃薯淀粉渣加入到105g浓度10％的氢氧化钠中，在90℃碱煮4h，抽滤、洗涤；经碱煮后的马铃薯淀粉渣加入到45g质量比为NaClO∶H2O2＝3∶4的漂白液中，在30℃搅拌漂白20min；在90℃的温度下干燥后备用。
2、羧甲基纤维素钠的制备：在三口瓶中加入精制纤维素5g和浓度70％的乙醇55g，搅拌混合均匀后依次加入亚硫酸钠0.05g、氢氧化钠4.5g，在35℃搅拌碱化60min；然后加入浓度70％的乙醇18g、氯乙酸8.0g，升温至75℃反应30min后，再加入氢氧化钠1.5g于反应体系中，温度75℃反应120min；反应液用1mol/L的盐酸水溶液，在30℃中和至pH＝7.5～8.0，抽滤；产品用浓度65％的乙醇洗涤两次，再用浓度95％的乙醇洗涤一次，抽滤；所得产品在80℃烘干，即得到羧甲基纤维素钠成品。
将上述实施例3制得的羧甲基纤维素钠产品按质量分数1％的水溶液，以乌氏粘度计测其粘度；其余项目按《食品添加剂羧甲基纤维素钠》GB1904-2005标准测定，产品质量分析结果见表3。
表3质量分析结果
| 项目 | 粘度(mPa.s) | 取代度 | PH值 | 水分 |
| 实施例3 | 2131.4 | 0.5882 | 10.42 | 7.0％ |
Claims (1)
1.一种利用马铃薯淀粉渣制备高粘度羧甲基纤维素钠的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）、精制纤维素的制备
a、酸解：在三口瓶中先加入马铃薯淀粉渣，再加入浓度20%的硫酸，其马铃薯淀粉渣与浓度20%硫酸的质量比为1：2.25-2.35，在常温下酸解3h—4h，抽滤、洗涤；
b、碱煮：经酸解后的马铃薯淀粉渣加入到浓度10%的氢氧化钠中，其马铃薯淀粉渣与浓度10%的氢氧化钠的质量比为1：3.0-3.5，在80℃—90℃碱煮3h —4h，抽滤、洗涤；
c、漂白：经碱煮后的马铃薯淀粉渣加入到质量比为NaClO：H2O2=3：4的漂白液中，其马铃薯淀粉渣与漂白液的质量比为1：1.4-1.5，在25℃—30℃搅拌漂白20min—30min；
d、干燥：在80℃—90℃的温度下干燥后备用；
2）、羧甲基纤维素钠的制备
a、碱化：在三口瓶中加入精制纤维素和浓度70%的乙醇搅拌混合后加入氢氧化钠，精制纤维素与氢氧化钠的质量比为1：0.75-0.9，精制纤维素与浓度70 %的乙醇的质量比为1：10.0-11.0，在30℃—35℃搅拌碱化60min—80min；
b、 醚化：碱化完毕后加入乙醇和醚化剂氯乙酸，精制纤维素与醚化剂的质量比为1：1.4-1.6，精制纤维素与乙醇的质量比为1： 3.4-3.6，升温至70℃—75℃反应30min—35min后；再加入氢氧化钠于反应体系中，精制纤维素与二次加入的氢氧化钠的质量比为1：0.25-0.3，在70℃—75℃继续反应120min—130min；
c、中和：得到的反应液用1mol/L的盐酸水溶液，在25℃—30℃中和至pH=7.5~8.0，抽滤；
d、 洗涤：产品用浓度65%的乙醇洗涤两次,再用浓度95%的乙醇洗涤一次，抽滤；
e、 烘干：所得产品在80℃—90℃烘干，即得到羧甲基纤维素钠产品。
2、根据权利要求1中所述的利用马铃薯淀粉渣制备高粘度羧甲基纤维素钠的方法，其特征在于：在2a的碱化步骤中，精制纤维素和浓度70%的乙醇搅拌混合加入氢氧化钠后再加入抗氧化剂，精制纤维素与抗氧化剂的质量比为1：0.01。
3、根据权利要求2所述的利用马铃薯淀粉渣制备高粘度羧甲基纤维素钠的方法，其特征在于：所述抗氧化剂是亚硫酸钠。
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