CN103193889A - 一种氧化微晶纤维素的制备及分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化微晶纤维素的制备及分离的新方法。属于纤维素资源的高附加值利用领域。该方法首先阔叶材纤维素纸板进行水解制备微晶纤维素，进行冷冻干燥；然后，将自制的微晶纤维素进行氧化，得到氧化微晶纤维素，并进一步用冷冻干燥法干燥，从而得到粉末状高活性的氧化微晶纤维素材料。由于天然纤维素具有良好的生物相容性，该材料有望应用于生物医学领域。
Description
技术领域
本发明属于纤维素资源的高附加值利用领域，涉及一种氧化微晶纤维素的制备及分离的新方法。
背景技术
纤维素广泛存在于自然界，全球每年可生产数千亿吨纤维素，是石油无法比拟的可再生的重大资源。微晶纤维素(Microcrystalline cellulose，MCC)是一种以β-1，4葡萄糖苷键结合的直接式多糖，由天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度制备，具有良好的生物相容性。微晶纤维素主要有个基本特征：①平均聚合度达到极限聚合度值；②具有纤维素的晶格特征，结晶度高于原纤维素；③具有极强的吸水性。
微晶纤维素是一种无味、极细微的白色短棒状多孔状颗粒，其颗粒大小一般在20-80微米，极限聚合度在(LOOP)在15-375之间；不具纤维性而流动性极强；不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂，在稀碱溶液中部分溶解、润胀。在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能，对化学改性利用极为有利。
探索和开拓可再生的纤维素资源及其衍生物应用的新领域，是当前与今后国内外研究的热点课题。主要途径之一，就是对纤维素及其衍生物进行化学改性、修饰，赋予其新的性能。然而，在对相关产物的处理方面，传统的烘箱干燥法很容易使产物结成块状，不易分散，影响其后续的使用。通过冷冻干燥法干燥处理样品，可以很好的保存其反应活性，便于纤维素资源的广泛应用。目前，冷冻干燥法在制备纤维素及其衍生物领域中的应用，还未见报道。
发明内容
本发明首先对阔叶材纤维素纸板进行水解制备微晶纤维素，冷冻干燥然后将自制的微晶纤维素进行氧化，得到的氧化微晶纤维素进一步用冷冻干燥法干燥，从而得到高活性的纤维素材料。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法是：
1)纤维素的活化除杂
将阔叶材纤维素纸板剪成小块，置于250ml烧杯中，滴入一定量15％(m/m)NaOH，使纤维素纸板润湿，后快速加入略过量的HCl中和，用2号砂芯漏斗抽滤，再用蒸馏水洗至pH为中性，用烘箱烘干。
2)微晶纤维素的制备
取100ml烧杯一个，加入60％(m/m)H2SO4，升至一定温度，加入一定量上述除杂及活化后的纤维素样品，恒温搅拌，待反应0.5h后，离心，后置于透析袋中静置48h，除去酸及其他小分子物质，采用冷冻干燥法烘干处理，得到自制微晶纤维素，待用。
3)氧化微晶纤维素的制备
采用高碘酸钠作为氧化剂，使纤维素链单元的两个仲羟基氧化成醛基，得到双醛纤维素，反应方程式如下：
步骤：取250ml三口烧瓶一个，加入100ml蒸馏水，升温50℃，调节pH为4，加入一定量氧化剂NaIO4，快速加入一定量微晶纤维素，避光恒温反应3h后，加入一定量乙二醇反应1h除去未反应的NaIO4，离心，用蒸馏水反复洗涤，再次采用冷冻干燥法烘干处理，得氧化微晶纤维素。
本发明优点在于：
1)本发明中使用的微晶纤维素是天然可再生材料，绿色环保。
2)本发明中使用的微晶纤维素具有良好的生物相容性。
3)本发明制备的氧化微晶纤维素易分散，不结块，具有较好的活性。
4)本发明使用的氧化微晶纤维素的冷冻干燥法简便易操作。
具体实施方式
实施例1：纤维素的活化可以是按照下列方法获得的：
将阔叶材纤维素纸板剪成小块，置于250ml烧杯中，滴入一定量15％(m/m)NaOH，使纤维素纸板润湿0.5h，后快速加入略过量的HCl中和，用2号砂芯漏斗抽滤，再用蒸馏水洗至pH为中性，烘干。
实施例2：微晶纤维素的制备可以是按照下列方法获得的：
①取100ml烧杯一个，加入10ml60％(m/m)H2SO4，升温到45℃，加入2g上述除杂及活化后的纤维素样品，恒温搅拌，待反应0.5h后，离心，后置于透析袋中静置48h，除去酸及其他小分子物质，冷冻干燥24h，得到自制微晶纤维素，待用。
②取100ml烧杯一个，加入10ml60％(m/m)H2SO4，升温55℃，加入2g上述除杂及活化后的纤维素样品，恒温搅拌，待反应0.5h后，离心，后置于透析袋中静置48h，除去酸及其他小分子物质，冷冻干燥24h，得到自制微晶纤维素，待用。
③取100ml烧杯一个，加入10ml60％(m/m)H2SO4，升温65℃，加入2g上述除杂及活化后的纤维素样品，恒温搅拌，待反应0.5h后，离心，后置于透析袋中静置48h，除去酸及其他小分子物质，冷冻干燥24h，得到自制微晶纤维素，待用。
实施例3：氧化微晶纤维素的制备可以是按照下列方法获得的：
①取250ml三口烧瓶一个，加入100份蒸馏水，升温50℃，调节pH为4，加入1份NaIO4，快速加入微晶纤维素2份，避光恒温反应3h后，加入10份乙二醇反应1h除去未反应的NaIO4，离心，用蒸馏水反复洗涤，冷冻干燥24h，得氧化微晶纤维素。
②取250ml三口烧瓶一个，加入100份蒸馏水，升温50℃，调节pH为4，加入2份NaIO4，快速加入微晶纤维素2份，避光恒温反应3h后，加入10份乙二醇反应1h除去未反应的NaIO4，离心，用蒸馏水反复洗涤，冷冻干燥24h，得氧化微晶纤维素。
③取250ml三口烧瓶一个，加入100ml蒸馏水，升温50℃，调节pH为4，加入4份NaIO4，快速加入微晶纤维素2份，避光恒温反应3h后，加入10份乙二醇反应1h除去未反应的NaIO4，离心，用蒸馏水反复洗涤，冷冻干燥24h，得氧化微晶纤维素。
Claims (5)
1.一种氧化微晶纤维素的制备及分离方法，其特征在于：氧化微晶纤维素的制备及分离可以是按照下列步骤获得的：
①将阔叶材纤维素纸板剪成小块，置于250ml烧杯中，滴入一定量15％(m/m)NaOH，使纤维素纸板润湿，后快速加入略过量的HCl中和，用2号砂芯漏斗抽滤，再用蒸馏水洗至pH为中性，烘干。
②取100ml烧杯一个，加入60％(m/m)H2SO4，升至一定温度，加入一定量上述除杂及活化后的纤维素样品，恒温搅拌，待反应0.5h后，离心，后置于透析袋中静置48h，除去酸及其他小分子物质，采用冷冻干燥法干燥处理24h，得到自制微晶纤维素，待用。
③取250ml三口烧瓶一个，加入100ml蒸馏水，升温50℃，调节pH为4，加入一定量氧化剂NaIO4，快速加入一定量微晶纤维素，避光恒温反应3h后，加入一定量乙二醇反应1h除去未反应的NaIO4，离心，用蒸馏水反复洗涤，再次冷冻干燥，得粉末状氧化微晶纤维素。
2.根据权利要求1所述的基于氧化微晶纤维素的制备及分离方法，其特征在于：所用制备微晶纤维素的水解温度为45～65℃。
3.根据权利要求1所述的基于氧化微晶纤维素的制备及分离方法，其特征在于：所用氧化剂NaIO4的用量为微晶纤维素质量的0.5～2倍。
4.根据权利要求1所述的基于氧化微晶纤维素的制备及分离方法，其特征在于：氧化微晶纤维素制备反应在避光下恒温反应3h。
5.根据权利要求1所述的基于氧化微晶纤维素的制备及分离方法，其特征在于：微晶纤维素和氧化微晶纤维素的干燥，均采用冷冻干燥法。
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