CN104846679A - 一种纳米纤维素的制备方法 - Google Patents

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C5/00—Other processes for obtaining cellulose, e.g. cooking cotton linters ; Processes characterised by the choice of cellulose-containing starting materials
    • D—TEXTILES; PAPER
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    • D21C5/005—Treatment of cellulose-containing material with microorganisms or enzymes

Abstract

本发明是一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)机械粉碎：使用磨浆机将原材料芦苇浆粉碎至60-80目；(2)在机械搅拌作用下，用纤维素酶水解；(3)将微晶纤维素置于一定量NaClO溶液中反应15～20h，然后加入HCl中止反应；(4)超声波处理30min～40min以分散样品，离心洗涤3次以上至溶液出现乳白色胶体；(5)将胶体置于透析袋中脱盐5天以上，得到纳米纤维素胶体，经真空冷冻干燥20h～25h可得到结晶度为80％以上的粉末状纳米纤维素；本发明采用酶水解与碱水解相结合，制备得到粒径较小且分散性较好的纳米纤维素，利用该法制备的纳米纤维素纯度可达95％以上。

Description

一种纳米纤维素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维素技术领域，尤其涉及一种纳米纤维素的制备方法。
背景技术
纤维素是由植物通过光合作用合成的可生物降解的高分子聚合物。自然界通过光合作用合成的纤维素年产量可达上百亿吨，主要来源于木材、棉花、草类等植物。随着石油等化石资源的消耗以及环境形势日益严峻，纤维素这种可再生资源的研究受到越来越多的人们的关注。由于近年来纳米技术的快速发展，纳米纤维素的研究也愈来愈深入。从天然纤维素中分离出来的纳米纤维素具有许多优良的性能，如高结晶度、高亲水性、高强度、超精细结构等。
纳米纤维素作为一种可再生生物材料已成为国内外研究热点，其制备方法很多，大致分为化学法、物理法和生物法。传统的纳米纤维制备方法问题很多，化学方法需要用强酸水解，对反应设备要求高，回收和处理反应后的残留物困难，生物法制备细菌纤维素复杂、耗时长、成本高、价格贵，物理法制备纳米纤维素需要采用特殊的设备和使用高压，能量消耗比较高，制备的纳米纤维素粒径分布宽，人工合成的纤维素分子量小，静电纺丝制备微细纤维横截面大，横截面分布也很宽。因此研究发展出新型的简单、绿色、低能耗、快速、高效的制备纳米纤维素方法刻不容缓。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种酶法与碱法相结合的纳米纤维素的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)机械粉碎：使用磨浆机将原材料芦苇浆粉碎至60-80目；
(2)酶水解：在机械搅拌作用下，将芦苇浆置于pH为3～4、温度为 55℃～65℃、质量百分数为2.5～3.0wt％的纤维素酶溶液中反应150min～160min，采用5倍上述纤维素酶溶液体积的去离子水终止反应，洗净残留纤维素酶，获得微晶纤维素悬浮液；
(3)碱水解：将微晶纤维素置于NaClO溶液中反应15～20h，然后加入HCl中止反应；
(4)超声波处理：采用超声波处理30min～40min以分散样品，离心洗涤3次以上至溶液出现乳白色胶体；
(5)透析：将胶体置于透析袋中脱盐5天以上，即得到纳米纤维素胶体；
(6)干燥：经真空冷冻干燥20h～25h即可得到结晶度为80％以上的粉末状纳米纤维素。
所述步骤(2)中纤维素酶为里氏木霉所产的胞外纤维素酶。
所述步骤(2)中芦苇浆与纤维素酶的质量比为1:0.015～1:0.03。
本发明的有益效果是：本发明采用酶水解与碱水解相结合，制备得到粒径较小且分散性较好的纳米纤维素，利用该法制备的纳米纤维素纯度可达95％以上，且该法操作简单，使用纤维素酶代替化学试剂对芦苇浆进行水解，对环境无污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)机械粉碎：使用磨浆机将原材料芦苇浆粉碎至60目；
(2)酶水解：在机械搅拌作用下，将芦苇浆置于pH为3、温度为55℃、2.5wt％的纤维素酶溶液中反应160min，采用5倍上述纤维素酶溶液体积的室温蒸馏水终止反应，洗净残留纤维素酶，获得微晶纤维素悬浮液；
(3)碱水解：将微晶纤维素置于NaClO溶液中反应20h，然后加入HCl中止反应； 
(4)超声波处理：采用超声波处理30min以分散样品，离心洗涤3次以上至溶液出现乳白色胶体；
(5)透析：将胶体置于透析袋中脱盐5天以上，即得到纳米纤维素胶体；
(6)干燥：经真空冷冻干燥20h即可得到结晶度为80％以上的粉末状纳米纤维素。
所述步骤(2)中纤维素酶为里氏木霉所产的胞外纤维素酶。
所述步骤(2)中芦苇浆与纤维素酶的质量比为1:0.015。
实施例2
一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)机械粉碎：使用磨浆机将原材料芦苇浆粉碎至80目；
(2)酶水解：在机械搅拌作用下，将芦苇浆置于pH为4、温度为65℃、3.0wt％的纤维素酶溶液中反应150min，采用5倍上述纤维素酶溶液体积的室温蒸馏水终止反应，洗净残留纤维素酶，获得微晶纤维素悬浮液；
(3)碱水解：将微晶纤维素置于一定量NaClO溶液中反应15，然后加入HCl中止反应； 
(4)超声波处理：采用超声波处理40min以分散样品，离心洗涤3次以上至溶液出现乳白色胶体；
(5)透析：将胶体置于透析袋中脱盐5天以上，即得到纳米纤维素胶体；
(6)干燥：经真空冷冻干燥25h即可得到结晶度为80％以上的粉末状纳米纤维素。
所述步骤(2)中纤维素酶为里氏木霉所产的胞外纤维素酶。
所述步骤(2)中芦苇浆与纤维素酶的质量比为1:0.03。

Claims (3)

1.一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)机械粉碎：使用磨浆机将原材料芦苇浆粉碎至60-80目；
(2)酶水解：在机械搅拌作用下，将芦苇浆置于pH为3～4、温度为55℃～65℃、质量百分数为2.5～3.0wt％的纤维素酶溶液中反应150min～160min，采用5倍上述纤维素酶溶液体积的去离子水终止反应，洗净残留纤维素酶，获得微晶纤维素悬浮液；
(3)碱水解：将微晶纤维素置于NaClO溶液中反应15～20h，然后加入HCl中止反应；
(4)超声波处理：采用超声波处理30min～40min以分散样品，离心洗涤3次以上至溶液出现乳白色胶体；
(5)透析：将胶体置于透析袋中脱盐5天以上，即得到纳米纤维素胶体；
(6)干燥：经真空冷冻干燥20h～25h即可得到结晶度为80％以上的粉末状纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中纤维素酶为里氏木霉所产的胞外纤维素酶。
3.根据权利要求1所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中芦苇浆与纤维素酶的质量比为1:0.015～1:0.03。
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