CN108530545A - 一种纳米纤维素及其制备方法 - Google Patents

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曾济天
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B15/00—Preparation of other cellulose derivatives or modified cellulose, e.g. complexes
    • C08B15/02—Oxycellulose; Hydrocellulose; Cellulosehydrate, e.g. microcrystalline cellulose
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C5/00—Other processes for obtaining cellulose, e.g. cooking cotton linters ; Processes characterised by the choice of cellulose-containing starting materials

Abstract

本发明提供一种纳米纤维素及其制备方法，涉及纳米技术领域。其制备方法，包括：将农林废弃物磨浆得到浆料，将浆料经水解、酶解、萃取和浓缩制得。本发明实施例的纳米纤维素的制备方法是将农林废弃物进行水解、酶解和萃取制得。具有不择原料、低耗高效、费用低廉、工艺简便以及适合工业生产等特点。且在萃取过程中，能够将农林废弃物原料高效彻底地、没有残渣地实现完全转化利用。本纳米纤维素的制备方法开辟了大批量、工业化、可控加工和稳定分散的纳米纤维素生产的新路径。

Description

一种纳米纤维素及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米技术领域，且特别涉及一种纳米纤维素及其制备方法。
背景技术
纳米纤维素具有密度轻、物理机械性能好(强度比和模量比是钢的5倍以上)和物理吸附性能强，以及良好的生物相容性和可完全降解性，同时其原料来源广。具备增强、催化、感光、分离、吸附(用于水处理)等性能，具有广阔的发展前景。
目前，现有的纳米纤维素的制备方法主要包括：化学水解法、物理机械法、生物细菌合成法、化学人工合成法和静电纺丝法等。这些方法均可以制备至少含有一维尺度且粒径为1～100nm的纳米纤维素。但这些制备方法均具有工艺复杂、批量小、有污染、分散加工、成本高和不利于工业化生产等缺点。
我国是农业大国，也是农林资源最为丰富的国家之一，每年约产生9亿吨农作物秸秆、锯末木屑以及林业采伐剩余物。这些农林废弃物除少部分被用来喂养牲畜，或者直接粉碎掩埋还田、沤制农家肥之外，大部分按照传统习惯作为农家灶头的燃料直接烧掉，或者就在田间地头被焚烧成草木灰，由此带来的资源浪费和环境污染问题，已经引起了全社会的关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米纤维素的制备方法，此制备方法以农林废弃物为原料制得纳米纤维素，既能解决了现有纳米纤维素生产方法存在的问题，又能把农林废弃物变废为宝以避免环境污染。
本发明的另一目的在于提供一种纳米纤维素，以上述的制备方法制备得到，其具备良好的分散性。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种纳米纤维素的制备方法，包括：将农林废弃物磨浆得到浆料，将浆料经水解、酶解、萃取、浓缩和干燥制得。
一种纳米纤维素，根据上述的纳米纤维素的制备方法制得。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例的纳米纤维素的制备方法将农林废弃物进行水解、酶解和萃取制得。具有不择原料、低耗高效、费用低廉、工艺简便以及适合工业生产等特点。且在萃取过程中，能够将原料高效彻底和没有残渣的实现完全转化利用。本纳米纤维素的制备方法开辟了大批量、工业化、可控加工和稳定分散的纳米纤维素生产的新路径。
本发明实施例的纳米纤维素通过上述的制备方法制得，具备良好的分散性，同时，是一种绿色环保的纳米纤维素。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的纳米纤维素及其制备方法进行具体说明。
一种纳米纤维素的制备方法，包括：
选取粒径为3～5mm的农林废弃物作为制备纳米纤维素的原料。农林废弃物包括农作物秸秆、锯末木屑、林业采伐剩余物和纤维等。具体地，例如为棉花、木材、竹材、秸秆、木浆、草浆、竹浆、木纤维、竹纤维和微晶纤维素等。以上的各种原料为富含纤维素、木质素和半纤维素的植物性原料，具备良好的原料基础。
作为优选，选取无杂质的上述的农林废弃物作为制备纳米纤维素的原料。也可以理解为，选取上述的农林废弃物后对其进行分拣去杂。分拣去杂是将农林废弃物中的废金属、废塑料、废玻璃、废电池和陶瓷石块等去除，即可得到无杂质的农林废弃物。
农林废弃物作的粒径为3～5mm，也可以理解为，将无杂质的上述的农林废弃物后，将其进行粉碎制得。粉碎例如可以将选取的无杂质的农林废弃物加入到湿料粉碎机中将其粉碎至3～5mm的颗粒，再用于制备纳米纤维素的原料。本方案不限定粉碎的方式，只要将无杂质的农林废弃物粉碎至3～5mm的颗粒即可。
将上述的农林废弃物进行磨浆。优选地，将农林废弃物与水按照质量比为1：1～8混合后，将其混合后的浆料加入到胶体磨或锥体磨或其他形式的磨中，将浆料中的农林废弃物物料研磨至5～30μm颗粒即可。
通过磨浆步骤，将农林废弃物制得微米级的纤维素浆料，有利于后续的纳米级的纤维素浆料的制备，从而保证制备效果。
将磨浆后的浆料在碱存在环境下进行水解。为了保证水解效果，水解的过程中对浆料进行持续搅拌。
碱为无机碱。优选地，碱选自无机氢氧化物和无机过氧化物中的至少一种。优选地，无机氢氧化物选自氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化镁中的至少一种，无机过氧化物选自过硫酸钾或过硫酸铵中的至少一种。更优选地，无机氢氧化物选自氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化镁中的至少一种。最优选地，无机氢氧化物选自氢氧化钾和氢氧化钠中的至少一种。
通过碱的水解进一步缩小了浆料中物料的粒径，使得微米级的物料变为纳米级的物料。
将水解后的浆料进行酶解。例如在30～50℃温度的下，对水解后的浆料接种复合益生菌，并保持该温度条件下培养5～12h，以保证浆料中的物料充分酶解。通过酶解，能够进一步降低浆料中物料的粒径，以保证制备的效果。
复合益生菌的接种量为浆料的重量的0.1％～1％为宜。优选地，复合益生菌的接种量为浆料的重量的0.3％～0.7％。进一步优选地，复合益生菌的接种量为浆料的重量的0.5％。
复合益生菌包括乳酸菌、芽孢杆菌、酵母菌、纤维素酶和葡聚糖酶中的至少一种。可以理解，复合益生菌可以是上述多种益生菌的任意比例的混合。
将酶解后的浆料选用超临界萃取、微波萃取、超声波萃取、超高压萃取和纳米研磨萃取中的至少一种进行萃取。可以理解，萃取可以使用以上多种萃取方式中的一种进行，也可以使用以上多种萃取方式组合的方式进行。只要保证萃取后的浆料中物料的粒径为1～100nm即可，实现纳米纤维素的制备即可。例如：
萃取为超临界萃取时，是在25～80MPa的压力、0～40℃的温度和1000～2000L/h的流量下萃取30～70min。作为优选，超临界萃取是在25～80MPa的压力、20～40℃的温度和1000～2000L/h的流量下萃取45～60min。
萃取为微波萃取时，是在25-80MPa的压力、0～40℃的温度、1000～3000L/h的流量下萃取30～70min。作为优选，微波萃取是在25～80MPa的压力、20～40℃的温度和1000～3000L/h的流量下萃取45～60min。
萃取为超生波萃取时，是在20～50KHz的频率、0～40℃的温度和1000～3000L的浆料体积下萃取30～70min。作为优选，超生波萃取是在20～50KHz的频率、20～40℃的温度和1000～3000L的浆料体积下萃取45～60min。
萃取为超高压萃取时，是在250～380MPa、0～40℃的温度和1000～2000L/h的流量下过压1～7min。作为优选，超高压萃取是在250～380MPa、20～40℃的温度和1000～2000L/h的流量下过压2～5min。
萃取为纳米研磨萃取时，是在50～80MPa的压力、0～40℃的温度和100～500L的浆料体积过压1～7min，或在50～80MPa的压力、0～40℃的温度和1000～5000L/h流量下过压1～7min。作为优选，纳米研磨萃取是在50～80MPa的压力、20～40℃的温度和100～500L的浆料体积过压2～5min，或在50～80MPa的压力、20～40℃的温度和1000～5000L/h流量下过压2～5min。
萃取为超临界萃取和微波萃取时，是在25～80MPa的压力、0～40℃的温度和1000～2000L/h的流量下萃取5～10min后，再在25～80Mpa的压力、0～40℃的温度、1000～3000L/h的流量下萃取10～15min。
萃取为超临界萃取和超声波萃取时，是在25～80MPa的压力、0～40℃的温度和1000～2000L/h的流量下萃取5～10min后，再在20～50KHz的频率、0～40℃的温度和1000～3000L的浆料体积下萃取10～15min。
萃取为超临界萃取和超高压萃取时，是在25～80MPa的压力、0～40℃的温度和1000～2000L/h的流量下萃取5～10min后，再在250～380MPa、0～40℃的温度和1000～2000L/h的流量下过压2～5min。
萃取为超临界萃取和纳米研磨萃取时，是在25～80MPa的压力、0～40℃的温度和1000～2000L/h的流量下萃取5～10min后，再在50～80MPa的压力、0～40℃的温度和100～500L的浆料体积过压10～15min，或再在50～80MPa的压力、0～40℃的温度和1000～5000L/h流量下过压10～15min。
萃取为微波萃取和超声波萃取时，是在25～80Mpa的压力、0～40℃的温度、1000～3000L/h的流量下萃取10～15min后，再在20～50KHz的频率、0～40℃的温度和1000～3000L的浆料体积下萃取10～15min。
萃取为微波萃取和超高压萃取时，是在25～80Mpa的压力、0～40℃的温度、1000～3000L/h的流量下萃取10～15min后，再在是在250～380MPa、0～40℃的温度和1000～2000L/h的流量下过压2～5min。
萃取为微波萃取和纳米研磨萃取时，是在25～80Mpa的压力、0～40℃的温度、1000～3000L/h的流量下萃取10～15min后，再在50～80MPa的压力、0～40℃的温度和100～500L的浆料体积过压10～15min，或再在50～80MPa的压力、0～40℃的温度和1000～5000L/h流量下过压10～15min。
萃取为超声波萃取和超高压萃取时，是在20～50KHz的频率、0～40℃的温度和1000～3000L的浆料体积下萃取30～70min后，再在是在250～380MPa、0～40℃的温度和1000～2000L/h的流量下过压2～5min。
萃取为超声波萃取和纳米研磨萃取时，是在20～50KHz的频率、0～40℃的温度和1000～3000L的浆料体积下萃取30～70min后，再在50～80MPa的压力、0～40℃的温度和100～500L的浆料体积过压10～15min，或再在50～80MPa的压力、0～40℃的温度和1000～5000L/h流量下过压10～15min。
上述组合的萃取方式具有处理的时间短、效率高、成本低和收益高特点，并且能够保证萃取后的浆料中物料的粒径为1～100nm，使得农林废弃物原料完全转化成纳米纤维素。
承上述，上述的萃取过程中，以水或二氧化碳为萃取剂。
作为优选，萃取时，向萃取剂与酶解后的浆料的混合液中加入表面改性剂。表面改性剂可以根据纳米纤维素的应用选用极性溶剂、非极性溶剂或其它改性剂。可以理解，浆料中纤维素发生纳米化解纤的同时，也借助萃取的作用发生表面化学改性，避免了纳米纤维素发生的再聚集问题。表面化学改性例如是磺化、羧基化、接枝、乙酰化和硅烷化等，使制得的纳米纤维素在不同极性的溶液中具备较好的分散性和稳定性，从而使制得的纳米纤维素具备广泛的应用。
将水解后的浆料进行浓缩，制备成液态的纳米纤维素。浓缩时，将水解后的浆料加入到真空浓缩设备中，并将其含水量降至50wt％以下即可。
此外，还可以将浓缩后的液态的纳米纤维素进行干燥，制备成固态的纳米纤维素。干燥时，将液态的纳米纤维素加入到针孔干燥设备中，并将其含水量降至12％wt以下即可。将制备的固体的纳米纤维素包装和入库，即完成纳米纤维素的整个制备过程。
纳米纤维素，根据上述的纳米纤维素的制备方法制得。
上述的纳米纤维素具有广泛的应用。例如，纳米纤维素在制备复合材料中的应用，复合材料例如为塑料、板材和包装材料等；还例如，用作于净水剂等。
本发明实施例的纳米纤维素的制备方法将农林废弃物进行水解、酶解和萃取制得。具有不择原料、低耗高效、费用低廉、工艺简便以及适合工业生产等特点。且在萃取过程中，能够将原料高效彻底和没有残渣的实现完全转化利用。本纳米纤维素的制备方法开辟了大批量、工业化、可控加工和稳定分散的纳米纤维素生产的新路径。
本发明实施例的纳米纤维素通过上述的制备方法制得，具备良好的分散性，同时，是一种绿色环保的纳米纤维素。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
选取稻草、麦秸、玉米秸、玉米芯和豆秸等农林废弃物作为制备纳米纤维素的原料。将上述的农林废弃物中的废金属、废塑料、废玻璃、废电池和陶瓷石块等杂物去除后，将其加入到湿料粉碎机中并粉碎为5mm的颗粒。将粉碎后的农林废弃物与水按照质量比为1︰8混合后，加入到胶体磨中并将粉碎后的农林废弃物的研磨至20μm的颗粒，得浆料。
将制备的浆料加入到塑料反应罐内，并向其中加入浆料质量1％的氢氧化钾和浆料质量0.5％的过硫酸钾，持续搅拌60min保证其充分水解。
向水解后的浆料中接种浆料质量0.5％的乳酸菌、芽孢杆菌、酵母菌、纤维素酶和葡聚糖酶的混合菌种，在40℃的温度下培养8h保证其充分发酵。
将发酵后的浆料加入到三台串联的超高压萃取设备进行三次连续萃取，设定每台超高压萃取设备的萃取条件为是在300MPa的压力、38℃的温度和2000L/h的流量下过压3min。
之后，将萃取后的浆料进行浓缩、干燥和包装，即完成纳米纤维素的制造。
将制备的纳米纤维素与塑料粉粒加热熔融混合后，使用压板机压制成板材，或使用挤出机挤出造粒，还或使用注塑机直接成型。可以理解，制得的塑料为纳米纤维素塑料。同时，也可以根据纳米纤维素塑料的使用需要添加助剂，例如增溶剂、偶联剂、润滑剂、发泡剂、着色剂、防菌剂和紫外线稳定剂等。
经检测，制备的纳米纤维塑料，其重量小于或等于同等密度塑料的1/5，其强度和机械性能则是同等密度塑料的5倍以上。
实施例2
选取稻草、麦秸、玉米秸和锯末等农林废弃物作为制备纳米纤维素的原料。将上述的农林废弃物中的废金属、废塑料、废玻璃、废电池和陶瓷石块等杂物去除后，将其加入到湿料粉碎机中并粉碎为3mm的颗粒。将粉碎后的农林废弃物与水按照质量比为1︰6混合后，加入到锥体磨中并将粉碎后的农林废弃物的研磨至25μm的颗粒，得浆料。
将制备的浆料加入到塑料反应罐内，并向其中加入浆料质量1.5％的氢氧化钾，持续搅拌35min保证其充分水解。
向水解后的浆料中接种浆料质量0.5％的乳酸菌、酵母菌、纤维素酶和葡聚糖酶的混合菌种，在35℃的温度下培养11h保证其充分发酵。
将发酵后的浆料加入到一台超声波萃取设备和两台超高压萃取设备的串联萃取设备中进行三次连续萃取。设定超声波萃取设备的萃取条件为40KHz的频率、40℃的温度和1000L的浆料体积下萃取55min。设定每台超高压萃取设备的萃取条件为是在360MPa的压力、40℃的温度和1500L/h的流量下过压5min。
之后，将萃取后的浆料进行浓缩、干燥和包装，即完成纳米纤维素的制造。
将制备的纳米纤维素与塑料粉粒加热熔融混合后，使用压板机压制成板材。可以理解，制得的板材为纳米纤维素板材。板材在制备过程无需添加粘接剂，制得的板材广泛用于家具制造、包装材料、室内装修和建筑材料等。
经检测，制备的纳米纤维板材，其重量小于或等于同等密度塑料的1/5，其强度和机械性能则是同等密度塑料的5倍以上。
实施例3
选取稻草、麦秸和玉米秸等农林废弃物作为制备纳米纤维素的原料。将上述的农林废弃物中的废金属、废塑料、废玻璃、废电池和陶瓷石块等杂物去除后，将其加入到湿料粉碎机中并粉碎为5mm颗粒。将粉碎后的农林废弃物与水按照质量比为1︰5混合后，加入到胶体磨中并将粉碎后的农林废弃物的研磨至26μm的颗粒，得浆料。
将制备的浆料加入到塑料反应罐内，并向其中加入浆料质量1.2％的氢氧化钠和浆料质量0.3％的过硫酸钾，持续搅拌40min保证其充分水解。
向水解后的浆料中接种浆料质量0.5％的乳酸菌、芽孢杆菌、酵母菌、纤维素酶和葡聚糖酶的混合菌种，在38℃的温度下培养7h保证其充分发酵。
将发酵后的浆料加入到一台超声波萃取设备和两台超高压萃取设备的串联萃取设备中进行三次连续萃取。设定超声波萃取设备的萃取条件为40KHz的频率、30℃的温度和1200L的浆料体积下萃取55min。设定每台超高压萃取设备的萃取条件为是在270MPa的压力、30℃的温度和1500L/h的流量下过压5min。
之后，将萃取后的浆料进行浓缩、干燥和包装，即完成纳米纤维素的制造。
将制备的纳米纤维素与聚乳酸(PLA)混合后，使用挤压、纺丝、双轴拉伸或注射吹塑等方式成型成包装材料。可以理解，制备的包装材料具有良好的生物可降解性，使用后能够被自然界中微生物完全降解。其生物相容性、光泽度、透明性、手感和耐热性好，还具有一定的耐菌性、阻燃性和抗紫外性。其强度、缓冲性、耐药性等性能均优于聚苯乙烯塑料。因此用途十分广泛，可用作包装材料、纤维和非织造物等领域。
实施例4
选取稻草、麦秸和玉米秸等农林废弃物作为制备纳米纤维素的原料。将上述的农林废弃物中的废金属、废塑料、废玻璃、废电池和陶瓷石块等杂物去除后，将其加入到湿料粉碎机中并粉碎为5mm颗粒。将粉碎后的农林废弃物与水按照质量比为1︰8混合后，加入到锥体磨中并将粉碎后的农林废弃物的研磨至25μm的颗粒，得浆料。
将制备的浆料加入到塑料反应罐内，并向其中加入浆料质量1.5％的氢氧化钾，持续搅拌60min保证其充分水解。
向水解后的浆料中接种浆料质量0.5％的乳酸菌、芽孢杆菌、酵母菌、纤维素酶和葡聚糖酶的混合菌种，在40℃的温度下培养10h保证其充分发酵。
将发酵后的浆料加入到一台超临界萃取设备和两台超高压萃取设备的串联萃取设备中进行三次连续萃取。设定超临界萃取设备的萃取条件为60MPa的压力、32℃的温度和170L/h的流量下萃取6min。设定每台超高压萃取设备的萃取条件为是在270MPa的压力、30℃的温度和1500L/h的流量下过压5min。
之后，将萃取后的浆料进行浓缩、干燥和包装，即完成纳米纤维素的制造。
制备的纳米纤维素在净水剂中的应用：按照纳米纤维素为污水质量的0.5％～2％，将纳米纤维素加入到污水中。搅拌后静置，待沉淀形成后过滤，即得到澄清的净化水。此外，还可以将纳米纤维素加工成不同纳米级的分离膜，对污水进行逐级多梯次分离过滤，从而使污水得到净化。
综上所述，本发明实施例的纳米纤维素的制备方法将农林废弃物进行水解、酶解和萃取制得。具有不择原料、低耗高效、费用低廉、工艺简便以及适合工业生产等特点。且在萃取过程中，能够将原料高效彻底和没有残渣的实现完全转化利用。本纳米纤维素的制备方法开辟了大批量、工业化、可控加工和稳定分散的纳米纤维素生产的新路径。
本发明实施例的纳米纤维素通过上述的制备方法制得，具备良好的分散性，同时，是一种绿色环保的纳米纤维素。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括：
将农林废弃物磨浆得到浆料，将所述浆料经水解、酶解、萃取和浓缩制得。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述水解是将所述浆料在碱存在环境下进行水解。
3.根据权利要求2所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述碱为无机碱，优选地，所述碱选自无机氢氧化物和无机过氧化物中的至少一种，优选地，所述无机氢氧化物选自氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化镁中的至少一种，优选地，所述无机过氧化物选自过硫酸钾和过硫酸铵中的至少一种，更优选地，所述无机氢氧化物选自氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙和氢氧化镁中的至少一种，最优选地，所述无机氢氧化物选自氢氧化钾和氢氧化钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，酶解是向水解后的所述浆料中接种复合益生菌并在30～50℃的温度下培养5～12h。
5.根据权利要求4所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述复合益生菌包括乳酸菌、芽孢杆菌、酵母菌、纤维素酶和葡聚糖酶等。
6.根据权利要求1所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，萃取选用超临界萃取、微波萃取、超声波萃取、超高压萃取和纳米研磨萃取中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，萃取时，向萃取与酶解后的所述浆料的混合液中加入表面改性剂。
8.根据权利要求1所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述浓缩是将萃取后的所述浆料中的含水量降至50wt％以下。
9.根据权利要求1所述的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，所述磨浆是将所述农林废弃物与水按照质量比为1：1～8混合后，将所述农林废弃物研磨至5～30μm。
10.一种纳米纤维素，其特征在于，根据权利要求1～9任一项所述的纳米纤维素的制备方法制得。
CN201710126464.0A 2017-03-03 2017-03-03 一种纳米纤维素及其制备方法 Pending CN108530545A (zh)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3808896B1 (de) * 2019-10-16 2021-12-01 Papierfabrik Meldorf GmbH & Co. Kommanditgesellschaft Verfahren zum herstellen von altpapier- und grasfasern enthaltendem papier

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101851295A (zh) * 2010-06-30 2010-10-06 东北林业大学 均匀化精细纳米纤维素纤维的制备方法
CN103588886A (zh) * 2013-11-19 2014-02-19 武汉理工大学 一种易水分散纳米微晶纤维素及其制备方法
CN103741532A (zh) * 2013-12-23 2014-04-23 江南大学 一种作为可强力吸附油脂和胆盐的纳米纤维素纤维的制备方法
CN104846679A (zh) * 2015-02-02 2015-08-19 天津市浩宇助剂有限公司 一种纳米纤维素的制备方法
CN104877033A (zh) * 2015-06-03 2015-09-02 西南大学 一种羧甲基改性纳米纤维素的制备方法
WO2016076691A2 (fr) * 2014-11-11 2016-05-19 Moroccan Foundation For Advanced Science, Innovation & Research (Mascir) Bio-nancomposite à base de biopolymère et de cellulose nanocristalline
CN106279440A (zh) * 2015-05-25 2017-01-04 中国制浆造纸研究院 一种羧乙基化改性纳米纤化纤维素的制备方法
CN106460326A (zh) * 2014-03-31 2017-02-22 芬欧汇川集团 生产原纤化纤维素的方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102899950B (zh) * 2012-10-25 2015-10-14 福建农林大学 一种超声波-微波同时辅助制备纳米纤维素的方法
CN103074794B (zh) * 2013-02-04 2015-01-07 上海同化新材料科技有限公司 一种利用废棉绒制备纤维素纳米粒子的方法
CN103387686B (zh) * 2013-08-19 2015-07-01 南京林业大学 利用回收瓦楞纸制备微纳米纤维石墨烯复合膜的制备方法
CN104558210B (zh) * 2013-10-15 2017-06-06 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种制备纳米纤维素的方法
US9399840B2 (en) * 2013-12-30 2016-07-26 Api Intellectual Property Holdings, Llc Sulfite-based processes for producing nanocellulose, and compositions and products produced therefrom
US20170283764A1 (en) * 2014-08-29 2017-10-05 Shanghai Zhiyi Information Technology Ltd Processing of plant material into bacterial feedstock

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101851295A (zh) * 2010-06-30 2010-10-06 东北林业大学 均匀化精细纳米纤维素纤维的制备方法
CN103588886A (zh) * 2013-11-19 2014-02-19 武汉理工大学 一种易水分散纳米微晶纤维素及其制备方法
CN103741532A (zh) * 2013-12-23 2014-04-23 江南大学 一种作为可强力吸附油脂和胆盐的纳米纤维素纤维的制备方法
CN106460326A (zh) * 2014-03-31 2017-02-22 芬欧汇川集团 生产原纤化纤维素的方法
WO2016076691A2 (fr) * 2014-11-11 2016-05-19 Moroccan Foundation For Advanced Science, Innovation & Research (Mascir) Bio-nancomposite à base de biopolymère et de cellulose nanocristalline
CN104846679A (zh) * 2015-02-02 2015-08-19 天津市浩宇助剂有限公司 一种纳米纤维素的制备方法
CN106279440A (zh) * 2015-05-25 2017-01-04 中国制浆造纸研究院 一种羧乙基化改性纳米纤化纤维素的制备方法
CN104877033A (zh) * 2015-06-03 2015-09-02 西南大学 一种羧甲基改性纳米纤维素的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
段久芳: "《天然高分子材料》", 30 September 2016, 华中科技大学出版社 *
陆红佳等: "超声波辅助酶结合碱法提取薯渣纤维素的工艺研究", 《食品工业科技》 *

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