CN106366359A - 一种基于生物酶无污染聚合物的制备方法 - Google Patents

一种基于生物酶无污染聚合物的制备方法 Download PDF

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温晴晴
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Abstract

本发明公开了一种基于生物酶无污染聚合物的制备方法，包括如下具体步骤：取聚乳酸纤维粉碎后过筛，分散于蒸馏水中，超声震荡分散后加入脂肪酶，反应结束后灭酶，离心取沉淀真空干燥，粉碎过筛溶于氯仿溶液中得到聚乳酸‑氯仿溶液；于壳聚糖溶液中加入该聚乳酸‑氯仿溶液，离心取沉淀真空干燥后研磨过筛得到壳聚糖/聚乳酸复合物。本发明通过脂肪酶改性聚乳酸纤维，并将改性聚乳酸与壳聚糖混合制备复合材料，利用脂肪酶改性聚乳酸纤维，可以使聚乳酸纤维疏水性的酯基转变为亲水性的羟基或羧基，增强聚乳酸纤维在溶液中的分散能力，同时聚乳酸纤维作为一种可降解材料，加入具有抗菌活性的壳聚糖，制备出一种对环境友好具有抗菌活性的复合材料。

Description

一种基于生物酶无污染聚合物的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别是涉及一种基于生物酶无污染聚合物的制备方法。
背景技术
脂肪酶广泛的存在于动植物和微生物中。植物中含脂肪酶较多的是油料作物的种子，如蓖麻籽、油菜籽，当油料种子发芽时，脂肪酶能与其他的酶协同发挥作用催化分解油脂类物质生成糖类，提供种子生根发芽所必需的养料和能量；动物体内含脂肪酶较多的是高等动物的胰脏和脂肪组织，在肠液中含有少量的脂肪酶，用于补充胰脂肪酶对脂肪消化的不足，在肉食动物的胃液中含有少量的丁酸甘油酯酶。在动物体内，各类脂肪酶控制着消化、吸收、脂肪重建和脂蛋白代谢等过程；细菌、真菌和酵母中的脂肪酶含量更为丰富。由于微生物种类多、繁殖快、易发生遗传变异，具有比动植物更广的作用pH、作用温度范围以及底物专一性，且微生物来源的脂肪酶一般都是分泌性的胞外酶，主要的发酵微生物有黑曲霉，假丝酵母等等。适合于工业化大生产和获得高纯度样品，因此微生物脂肪酶是工业用脂肪酶的重要来源，一般不同来源的脂肪酶特性也不一样并且在理论研究方面也具有重要的意义。
单个的乳酸分子中有一个羟基和一个羧基，多个乳酸分子在一起，-OH与别的分子的-COOH脱水缩合，-COOH与别的分子的-OH脱水缩合，就这样，它们手拉手形成了聚合物，叫做聚乳酸。聚乳酸也称为聚丙交酯，属于聚酯家族。聚乳酸是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物，原料来源充分而且可以再生。聚乳酸的生产过程无污染，而且产品可以生物降解，实现在自然界中的循环，因此是理想的绿色高分子材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于生物酶无污染聚合物的制备方法，通过脂肪酶改性聚乳酸纤维，加入壳聚糖，制备出一种对环境友好具有抗菌活性的复合材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种基于生物酶无污染聚合物的制备方法，包括如下具体步骤：
S1、取聚乳酸纤维粉碎后过160-200目筛得到聚乳酸粉末；
S2、将S1中得到的聚乳酸粉末分散于蒸馏水中，固液比为1:60，置于超声震荡仪超声分散20min，超声功率220w，得到聚乳酸悬液；
S3、于S2中得到的聚乳酸悬液中加入脂肪酶40U/g，调节pH至8.5，置于水浴锅中机械搅拌一定时间，反应结束后于100℃水浴中灭酶10-20min，得到改性聚乳酸悬液；
S4、将S3中改性聚乳酸悬液离心后取沉淀真空干燥，粉碎过200目筛得到改性聚乳酸粉末，将改性聚乳酸粉末溶于氯仿溶液中得到聚乳酸-氯仿溶液；
S5、称取壳聚糖溶解于2％醋酸溶液中得到壳聚糖溶液，于该壳聚糖溶液中加入S3中得到的聚乳酸-氯仿溶液，壳聚糖溶液与聚乳酸-氯仿溶液的体积比为7.7:1，180-200w超声震荡20min，机械搅拌一段时间，离心取沉淀真空干燥后研磨过200目筛得到壳聚糖/聚乳酸复合物。
进一步地，所述S3中水浴温度为45-50℃，机械搅拌时间为6-8h，机械搅拌速率为300r/min。
进一步地，所述S4中离心速率为5000r/min，离心时间为20-30min。
进一步地，S4中所述聚乳酸-氯仿溶液中改性聚乳酸粉末质量分数为1％。
进一步地，S5中所述壳聚糖溶液中壳聚糖浓度为2g/L，溶液pH至4.8。
进一步地，所述S5中水浴温度为60℃，机械搅拌速率为250r/min，机械搅拌时间为8h。
进一步地，所述S5中离心速率为4500r/min，离心时间为20min。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过脂肪酶改性聚乳酸纤维，并将改性聚乳酸与壳聚糖混合制备复合材料，利用脂肪酶改性聚乳酸纤维，可以使聚乳酸纤维疏水性的酯基转变为亲水性的羟基或羧基，增强聚乳酸纤维在溶液中的分散能力，同时聚乳酸纤维作为一种可降解材料，加入具有抗菌活性的壳聚糖，制备出一种对环境友好具有抗菌活性的复合材料。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、取聚乳酸纤维粉碎后过160目筛得到聚乳酸粉末；
S2、将S1中得到的聚乳酸粉末分散于蒸馏水中，固液比为1:60，置于超声震荡仪超声分散20min，超声功率220w，得到聚乳酸悬液；
S3、于S2中得到的聚乳酸悬液中加入脂肪酶40U/g，用1mol/L NaOH溶液调节pH至8.5，置于45℃水浴条件机械搅拌6h，机械搅拌速率为300r/min，反应结束后于100℃水浴中灭酶10min，得到改性聚乳酸悬液；
S4、将S3中改性聚乳酸悬液于5000r/min离心20min，取沉淀真空干燥后粉碎过200目筛得到改性聚乳酸粉末，将改性聚乳酸粉末溶于氯仿溶液中得到聚乳酸-氯仿溶液，其中改性聚乳酸粉末质量分数为1％；
S5、称取壳聚糖溶解于2％醋酸溶液中，壳聚糖浓度为2g/L，用1mol/L NaOH溶液调节pH至4.8，得到壳聚糖溶液；
于该壳聚糖溶液中加入S3中得到的聚乳酸-氯仿溶液，壳聚糖溶液与聚乳酸-氯仿溶液的体积比为7.7:1，180w超声震荡20min，60℃水浴条件下以250r/min机械搅拌8h，之后以4500r/min离心20min，取沉淀真空干燥后研磨过200目筛得到壳聚糖/聚乳酸复合物。
实施例2
S1、取聚乳酸纤维粉碎后过200目筛得到聚乳酸粉末；
S2、将S1中得到的聚乳酸粉末分散于蒸馏水中，固液比为1:60，置于超声震荡仪超声分散20min，超声功率220w，得到聚乳酸悬液；
S3、于S2中得到的聚乳酸悬液中加入脂肪酶40U/g，用1mol/L NaOH溶液调节pH至8.5，置于50℃水浴条件机械搅拌8h，机械搅拌速率为300r/min，反应结束后于100℃水浴中灭酶20min，得到改性聚乳酸悬液；
S4、将S3中改性聚乳酸悬液于5000r/min离心30min，取沉淀真空干燥后粉碎过200目筛得到改性聚乳酸粉末，将改性聚乳酸粉末溶于氯仿溶液中得到聚乳酸-氯仿溶液，其中改性聚乳酸粉末质量分数为1％；
S5、称取壳聚糖溶解于2％醋酸溶液中，壳聚糖浓度为2g/L，用1mol/L NaOH溶液调节pH至4.8，得到壳聚糖溶液；
于该壳聚糖溶液中加入S3中得到的聚乳酸-氯仿溶液，壳聚糖溶液与聚乳酸-氯仿溶液的体积比为7.7:1，200w超声震荡20min，60℃水浴条件下以250r/min机械搅拌8h，之后以4500r/min离心20min，取沉淀真空干燥后研磨过200目筛得到壳聚糖/聚乳酸复合物。
实施例3
S1、取聚乳酸纤维粉碎后过180目筛得到聚乳酸粉末；
S2、将S1中得到的聚乳酸粉末分散于蒸馏水中，固液比为1:60，置于超声震荡仪超声分散20min，超声功率220w，得到聚乳酸悬液；
S3、于S2中得到的聚乳酸悬液中加入脂肪酶40U/g，用1mol/L NaOH溶液调节pH至8.5，置于47℃水浴条件机械搅拌7h，机械搅拌速率为300r/min，反应结束后于100℃水浴中灭酶15min，得到改性聚乳酸悬液；
S4、将S3中改性聚乳酸悬液于5000r/min离心25min，取沉淀真空干燥后粉碎过200目筛得到改性聚乳酸粉末，将改性聚乳酸粉末溶于氯仿溶液中得到聚乳酸-氯仿溶液，其中改性聚乳酸粉末质量分数为1％；
S5、称取壳聚糖溶解于2％醋酸溶液中，壳聚糖浓度为2g/L，用1mol/L NaOH溶液调节pH至4.8，得到壳聚糖溶液；
于该壳聚糖溶液中加入S3中得到的聚乳酸-氯仿溶液，壳聚糖溶液与聚乳酸-氯仿溶液的体积比为7.7:1，190w超声震荡20min，60℃水浴条件下以250r/min机械搅拌8h，之后以4500r/min离心20min，取沉淀真空干燥后研磨过200目筛得到壳聚糖/聚乳酸复合物。
本发明通过脂肪酶改性聚乳酸纤维，并将改性聚乳酸与壳聚糖混合制备复合材料，利用脂肪酶改性聚乳酸纤维，可以使聚乳酸纤维疏水性的酯基转变为亲水性的羟基或羧基，增强聚乳酸纤维在溶液中的分散能力，同时聚乳酸纤维作为一种可降解材料，加入具有抗菌活性的壳聚糖，制备出一种对环境友好具有抗菌活性的复合材料。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于生物酶无污染聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1、取聚乳酸纤维粉碎后过160-200目筛得到聚乳酸粉末；
S2、将S1中得到的聚乳酸粉末分散于蒸馏水中，固液比为1:60，置于超声震荡仪超声分散20min，超声功率220w，得到聚乳酸悬液；
S3、于S2中得到的聚乳酸悬液中加入脂肪酶40U/g，调节pH至8.5，置于水浴锅中机械搅拌一定时间，反应结束后于100℃水浴中灭酶10-20min，得到改性聚乳酸悬液；
S4、将S3中改性聚乳酸悬液离心后取沉淀真空干燥，粉碎过200目筛得到改性聚乳酸粉末，将改性聚乳酸粉末溶于氯仿溶液中得到聚乳酸-氯仿溶液；
S5、称取壳聚糖溶解于2％醋酸溶液中得到壳聚糖溶液，于该壳聚糖溶液中加入S3中得到的聚乳酸-氯仿溶液，壳聚糖溶液与聚乳酸-氯仿溶液的体积比为7.7:1，180-200w超声震荡20min，机械搅拌一段时间，离心取沉淀真空干燥后研磨过200目筛得到壳聚糖/聚乳酸复合物。
2.根据权利要求1所述的一种基于生物酶无污染聚合物的制备方法，其特征在于：所述S3中水浴温度为45-50℃，机械搅拌时间为6-8h，机械搅拌速率为300r/min。
3.根据权利要求1所述的一种基于生物酶无污染聚合物的制备方法，其特征在于：所述S4中离心速率为5000r/min，离心时间为20-30min。
4.根据权利要求1所述的一种基于生物酶无污染聚合物的制备方法，其特征在于：S4中所述聚乳酸-氯仿溶液中改性聚乳酸粉末质量分数为1％。
5.根据权利要求1所述的一种基于生物酶无污染聚合物的制备方法，其特征在于：S5中所述壳聚糖溶液中壳聚糖浓度为2g/L，溶液pH至4.8。
6.根据权利要求1所述的一种基于生物酶无污染聚合物的制备方法，其特征在于：所述S5中水浴温度为60℃，机械搅拌速率为250r/min，机械搅拌时间为8h。
7.根据权利要求1所述的一种基于生物酶无污染聚合物的制备方法，其特征在于：所述S5中离心速率为4500r/min，离心时间为20min。
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