CN105136605B - 一种测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法，该方法包括如下步骤：表征碳纤维和石墨纤维上浆剂附着及上浆剂调配状态，构建碳纤维和石墨纤维上浆剂附着模型；在线取样测定碳纤维和石墨纤维含水量，建立相关组份及参数联立方程；解析单位质量碳纤维和石墨纤维的上浆剂附着质量，确定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量。本发明适应各类单一或组合上浆工艺单元，可以用于全纤度系列，全规格系列的聚丙烯腈基、沥青基和黏胶基碳纤维和石墨纤维的生产制造；无须高温分解或萃取、剥离和抽提溶剂，符合安全无毒、高效节能和无废排放的清洁生产检测模式；其测定成本约为高温热分解法和溶剂抽提法的1/15～1/10。

Description

一种测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法
技术领域
本发明涉及碳纤维清洁生产技术领域，具体涉及一种测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法。
背景技术
在碳纤维和石墨纤维的生产制造过程中，上浆处理是必不可少的一道工序。其中包括上浆剂组成及其配制、上浆部位、上浆方式和上浆剂含量等工艺技术内容，尤以碳纤维和石墨纤维上浆剂含量(附着质量)作为检验上浆效果的一项重要指标。由于上浆剂种类及纤维品种规格不同，碳纤维和石墨纤维上浆剂含量通常控制在0.4％～1.2％(质量分数)之间。
目前，碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的测量方法，主要包括高温热分解法和溶剂抽提法[CN102735571A；贺福编著.碳纤维及石墨纤维[M].北京：化学工业出版社，2010.319-344]。高温热分解法是根据热分解前后试验样品的质量变化，计算碳纤维和石墨纤维上浆剂的附着量；溶剂抽提法是根据萃取、剥离和抽提前后试验样品的质量变化，计算碳纤维和石墨纤维上浆剂的附着量。
在检测准确性方面，高温分解法需要在氮气保护下的450℃电炉中，使碳纤维表面附着的上浆剂全部分解，CN102735571A认为可能会对碳纤维表面结构造成损伤，也就是高温会导致纤维材料过度分解；CN102735571A及其相关研究[钱鑫，王微霞，王雪飞，等.不同方法退浆后碳纤维表面形态结构变化的研究[J].合成纤维，2012(01)]认为，溶剂抽提法也存在萃取、剥离和抽提不净的情形。在能源和溶剂消耗方面，高温分解法需要800℃灼烧坩埚及其于450℃高温分解试样表面的上浆剂，并且需要氮氛保护和干燥氮气冷却；溶剂抽提法(以丁酮抽提法为例)，检测一个样品至少耗用500ml丁酮，且因冲洗造成大量水资源浪费[CN102735571A；贺福编著.碳纤维及石墨纤维[M].北京：化学工业出版社，2010.319-344]。在废弃物(污染物)产生和排放方面，高温分解法产生一定数量的废气；溶剂抽提法产生前述等量的溶剂废液及大量的冲洗废水。显然，采用高温热分解法和溶剂抽提法检验碳纤维和石墨纤维的上浆剂含量，并不符合清洁生产和“环境友好”检测要求[惠贺龙，苏庆平，张雪青.高校化学实验室污染调查及清洁生产方案的初探[J].四川环境，2009(02)]。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，而提供一种通过在线取样方式和构建上浆剂附着状态模型的测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)分解碳纤维和石墨纤维上浆工艺单元，以碳纤维和石墨纤维上浆剂附着前质量GE1、碳纤维和石墨纤维上浆剂附着后质量GO1、碳纤维和石墨纤维上浆剂附着(溶质)质量GO2、碳纤维和石墨纤维上浆剂附着水分(溶剂)质量GO3、上浆剂调配溶质质量GE2’和上浆剂调配水分溶剂质量GE3’等状态参数，构建碳纤维和石墨纤维上浆剂附着状态模型；
(2)基于碳纤维和石墨纤维上浆剂附着前已进行干燥处理，在上浆工艺单元出口在线截取碳纤维和石墨纤维样品；
(3)对碳纤维和石墨纤维样品称其烘前湿基质量m1(g)后，置于105±3℃烘箱内干燥后，再称其烘后干基质量m2(g)，然后由如下含水量(H)公式：
H＝(m1-m2)/m2
计算单位质量碳纤维和石墨纤维样品的含水量H(g/g)；
(4)确定单位质量碳纤维和石墨纤维所含水分溶剂质量GO3(g/g)；
(5)依据碳纤维和石墨纤维上浆剂附着状态模型及其状态参数，以及上浆剂调配浓度(质量分数)C(％)，建立碳纤维和石墨纤维上浆剂附着状态GO2、GO3、GE2’和GE3’联立方程；
(6)计算和确定单位质量碳纤维和石墨纤维样品的上浆剂附着质量GO2(g/g)；
(7)按如下上浆剂含量(S)公式：
S＝[GO2/(GO1+GO2)]·100
计算和确定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量S(％)。
所述的步骤(2)中在碳纤维和石墨纤维上浆装置单元出口，分别截取每段5～150克(g)碳纤维和石墨纤维样品2～7段(个)。
所述的步骤(3)中对2～7段(个)碳纤维和石墨纤维样品，分别称其烘前湿基质量m1(g)后，置于105±3℃烘箱干燥50～100分钟，再分别称其烘后干基质量m2(g)，计算各个样品的含水量H((g/g)；
所述的步骤(4)中计算2～7段(个)样品含水量H的算术平均值，确定为单位质量碳纤维和石墨纤维所含水分溶剂质量GO3(g/g)。
所述的步骤(5)中上浆剂调配浓度(质量分数)C为2％～15％。
与现有技术相比，本发明适应辊筒上浆法、辊筒浸渍法、喷雾喷淋法等上浆工艺及其组合上浆单元；可以用于全纤度系列，全规格系列的聚丙烯腈基、沥青基和黏胶基碳纤维和石墨纤维的生产过程。无须高温分解或萃取、剥离和抽提溶剂，符合安全无毒、高效节能和无废排放的清洁生产和“环境友好”检测模式。其检测定成本是高温热分解法和溶剂抽提法的1/15～1/10。
附图说明
图1为具有循环系统的辊筒浸渍法上浆工艺单元示意图。
图2为碳纤维和石墨纤维的局部生产流程示意图。
图3为碳纤维和石墨纤维上浆剂附着状态模型。
图中1为来自干燥工序(1)经150～250℃干燥处理的碳纤维和石墨纤维[贺福编著.碳纤维及石墨纤维[M].北京：化学工业出版社，2010.309-312]；2为上浆后转入干燥工序(2)的碳纤维和石墨纤维；3为上浆浴槽；4为循环泵；5为溢流管；6为上浆剂补充液；7为上浆剂贮槽；8～11为可旋转辊筒；12为碳纤维和石墨纤维的加工顺序：①水洗工序，②干燥工序(1)，③上浆工序，④干燥工序(2)，⑤收丝工序；⑥碳纤维和石墨纤维进入上浆工序单元前的输入状态；⑦碳纤维和石墨纤维离开上浆工序单元后的输出状态；⑧上浆剂调配输入状态。
图3中各个参数的物理意义和相互关系：
(1)GE1碳纤维和石墨纤维上浆剂附着前质量；
(2)GO1碳纤维和石墨纤维上浆剂附着后质量，GO2碳纤维和石墨纤维上浆剂附着(溶质)质量，GO3碳纤维和石墨纤维上浆剂附着水分(溶剂)质量；
(3)上浆剂调配状态，GE2’上浆剂溶质质量，GE3’水分溶剂质量，符合溶液的质量百分比浓度；
(4)单位质量碳纤维和石墨纤维状态下，有GE1＝GO1，GO2＝GE2’，GO3＝GE3’。
具体实施方式
实施例1-3
一种测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法，该方法包括以下步骤：
(1)经高温干燥处理的碳纤维和石墨纤维，实施例1：采用具有循环系统的浸渍法工艺单元，上浆剂调配浓度(质量分数)5.0％；实施例2：采用喷淋上浆工艺单元，上浆剂调配浓度(质量分数)6.5％；实施例3：采用喷淋及浸渍组合上浆工艺单元，上浆剂调配浓度(质量分数)3.5％。
(2)依据实施例1-3的状态参数，分别构建实施例1-3的上浆工艺单元碳纤维和石墨纤维上浆剂附着状态模型。
(3)在上浆工艺单元出口，实施例1：分别截取45.2g、83.8g和145.6g等3段(个)碳纤维和石墨纤维试样；实施例2：分别截取22.1g、48.5g、65.6g、78.9g和137.2g等5段(个)碳纤维和石墨纤维试样；实施例3：分别截取17.6g、61.2g、89.3g、132.8g和148.7g等5段(个)碳纤维和石墨纤维试样。
(4)依据实施例1-3中各段(个)碳纤维和石墨纤维试样的烘前和烘后质量，计算各段(个)试样的含水量H(g/g)，然后取H的算术平均值为实施例1-3的单位质量碳纤维和石墨纤维所含水分溶剂质量GO3(g/g)。
(5)由实例1-3的状态模型及其上浆剂调配浓度(质量分数)，建立GO2、GO3、GE2’和GE3’联立方程，计算单位质量碳纤维和石墨纤维样品的上浆剂附着质量GO2(g/g)，并计算和确定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量S(％)。
表1

Claims (5)

1.一种测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)分解碳纤维和石墨纤维上浆工艺单元，在单位质量碳纤维和石墨纤维状态下，以上浆剂附着前碳纤维和石墨纤维质量GE1、上浆剂附着后碳纤维和石墨纤维质量GO1、碳纤维和石墨纤维所含上浆剂附着溶质质量GO2、碳纤维和石墨纤维所含上浆剂附着水分或溶剂质量GO3、上浆剂调配溶质质量GE2’和上浆剂调配水分或溶剂质量GE3’状态参数，构建碳纤维和石墨纤维上浆剂附着状态模型；
(2)基于碳纤维和石墨纤维上浆剂附着前已进行干燥处理，在上浆工艺单元出口在线截取碳纤维和石墨纤维样品；
(3)对碳纤维和石墨纤维样品称其烘前湿基质量m1克后，置于105±3℃烘箱内干燥后，再称其烘后干基质量m2克，然后由如下含水量H公式：
H＝(m1-m2)/m2
计算单位质量碳纤维和石墨纤维样品的含水量H，单位为克/克；
(4)确定单位质量碳纤维和石墨纤维所含上浆剂附着水分或溶剂质量GO3，单位为克/克；
(5)依据碳纤维和石墨纤维上浆剂附着状态模型及其状态参数，也就是单位质量碳纤维和石墨纤维状态下GE1＝GO1、GO2＝GE2’和GO3＝GE3’，以及上浆剂调配浓度C％，也就是上浆剂调配溶质质量GE2’和上浆剂调配水分或溶剂质量GE3’符合溶液的质量百分比浓度，建立碳纤维和石墨纤维上浆剂附着状态GO2、GO3、GE2’和GE3’联立方程；
(6)计算和确定单位质量碳纤维和石墨纤维样品所含上浆剂附着溶质质量GO2，单位为克/克；
(7)按如下上浆剂含量S公式：
S＝[GO2/(GO1+GO2)]·100
计算和确定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量S％。
2.根据权利要求1所述的一种测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中在碳纤维和石墨纤维上浆装置单元出口，分别截取每段5～150克碳纤维和石墨纤维样品2～7段或个。
3.根据权利要求1所述的一种测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中对2～7段或个碳纤维和石墨纤维样品，分别称其烘前湿基质量m1克后，置于105±3℃烘箱干燥50～100分钟，再分别称其烘后干基质量m2克，计算各个样品的含水量H，单位为克/克。
4.根据权利要求1所述的一种测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中计算2～7段或个样品含水量H的算术平均值，确定为单位质量碳纤维和石墨纤维所含上浆剂附着水分或溶剂质量GO3，单位为克/克。
5.根据权利要求1所述的一种测定碳纤维和石墨纤维上浆剂含量的方法，其特征在于，所述的步骤(5)中上浆剂调配浓度C为2％～15％。
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