CN105527373A - 聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法 - Google Patents

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杨永岗
李二跃
李宗仁
朱于刚
胡培贤
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    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，采用挤压方式将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状浸入水中，同时采用搅拌器进行搅拌，将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液在水中搅拌分散成丝状；待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水，用标准酸溶液滴定所述的氨水，并通过计算得出原液中氨含量。本检测方法操作简单、测试误差小，实现了PAN基碳纤维纺丝原液氨含量的精确控制，从而实现了对PAN基碳纤维纺丝原液的氨化程度的准确控制。

Description

聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法。
背景技术
碳纤维是一种具有强度高、模量高、密度低、线膨胀系数小、耐高温、抗疲劳、抗腐蚀等优异性能的新型碳材料，广泛应用于军事和生活领域。目前碳纤维生产中，90％的原丝为聚丙烯腈(PAN)基纤维，并且随着低成本碳纤维的研究与开发，碳纤维原丝品种和生产原丝的工艺技术仍是研究的重点。PAN原丝是碳纤维重要的前驱体，其质量在很大程度上决定了最终碳纤维的性能水平。
在聚PAN基碳纤维原丝的生产过程中，PAN原液的氨化程度影响着原液的凝固成型速率和后期原丝的可牵伸性，是影响碳纤维强度的主要因素之一。通过原液的氨化，能够有效提高原液的亲水性，减缓凝固成型过程中双扩散的速率，近而避免皮芯结构的形成；且通过控制原液的氨化程度能有效避免影响凝固成型的其它因素，因而具有较好的优越性。目前PAN原液的氨含量测定方法显有报道。仅有的报道中，测试方法中需要用水反复冲洗，容易溅出，造成误差。
发明内容
本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，该方法操作简单，测试误差小，可实现对聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的氨化程度的准确控制。
解决上述技术问题的技术方案如下：
一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，采用挤压方式将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状浸入水中，同时采用搅拌器进行搅拌，将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液在水中搅拌分散成丝状；待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水，用标准酸溶液滴定所述的氨水，并通过计算得出原液中氨含量。
具体包括以下步骤：
1)在锥形瓶中加入50～150g水；
2)将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液放置在挤压设备中，通过挤压方式对聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状挤入到步骤1)所述的锥形瓶中，同时，采用搅拌器对锥形瓶中的物料进行搅拌，直至纺丝原液在水中分散呈丝状；并且，对挤压入瓶的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液进行增量法称量，记录数据为M；
3)待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水后，一般该溶解过程需要15～30分钟，再用标准酸溶液对其进行滴定，消耗标准酸的体积记为V，并通过公式计算结果。
计算公式为：N％＝[(C×V)/(1000×M)]×17×100％
式中：C——滴定所用标准酸溶液的当量浓度；
V——消耗标准酸的体积；
M——试样的质量；
17——氮的分子量；
所述的挤压设备为注射器、塑料手套、橡胶手套、保鲜膜或者保鲜袋等可以实现挤出线状液体的介质。
所述的标准酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或者硝酸溶液。
所述的搅拌器为磁力搅拌器、机械搅拌器或者搅拌棒。
本发明的有益效果是：本检测方法操作简单、测试误差小，实现了PAN基碳纤维纺丝原液氨含量的精确控制，从而实现了对PAN基碳纤维纺丝原液的氨化程度的准确控制。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，具体包括以下步骤：
1)在锥形瓶中加入150g水；
2)将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液放置在塑料手套中，通过挤压方式对聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状挤入到步骤1)所述的锥形瓶中，同时，采用磁力搅拌器对锥形瓶中的物料进行搅拌，直至纺丝原液在水中分散呈丝状；并且，对挤压入瓶的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液进行增量法称量，记录数据为M，M为3.0785g；
3)待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水后，一般该溶解过程需要15～30分钟，再用硝酸标准酸溶液(浓度C为0.585662mol/L)，消耗标准溶液的体积为31.73mL，并通过公式：N％＝[(C×V)/(1000×M)]×17×100％计算聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量为0.1026％。
实施例2：
一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，具体包括以下步骤：
1)在锥形瓶中加入100g水；
2)将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液放置在注射器或者橡胶手套中，通过挤压方式对聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状挤入到步骤1)所述的锥形瓶中，同时，采用机械搅拌器对锥形瓶中的物料进行搅拌，直至纺丝原液在水中分散呈丝状；并且，对挤压入瓶的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液进行增量法称量，记录数据为M，M为1.4269g；
3)待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水后，一般该溶解过程需要15～30分钟，再用硝酸标准酸溶液(浓度C为0.063170mol/L)，消耗标准溶液的体积为24.67mL，并通过公式：N％＝[(C×V)/(1000×M)]×17×100％,计算聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量为0.0186％。
实施例3
一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，具体包括以下步骤：
1)在锥形瓶中加入50g水；
2)将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液放置在保鲜膜或者保鲜袋中，通过挤压方式对聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状挤入到步骤1)所述的锥形瓶中，同时，采用搅拌棒对锥形瓶中的物料进行搅拌，直至纺丝原液在水中分散呈丝状；并且，对挤压入瓶的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液进行增量法称量，记录数据为M，M为9.4368g；
3)待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水后，一般该溶解过程需要15～30分钟，再用硝酸标准酸溶液(浓度C为0.002861mol/L)，消耗标准溶液的体积为1.84mL，并通过公式：N％＝[2×(C×V)/(1000×M)]×17×100％(式中硫酸有两个氢离子，所以要乘以2)计算聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量为0.0019％。
本检测方法操作简单、测试误差小，实现了PAN基碳纤维纺丝原液氨含量的精确控制，从而实现了对PAN基碳纤维纺丝原液的氨化程度的准确控制。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，其特征在于，采用挤压方式将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状浸入水中，同时采用搅拌器进行搅拌，将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液在水中搅拌分散成丝状；待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水，用标准酸溶液滴定所述的氨水，并通过计算得出原液中氨含量。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在锥形瓶中加入50～150g水；
2)将聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液放置在挤压设备中，通过挤压方式对聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液呈线状挤入到步骤1)所述的锥形瓶中，同时，采用搅拌器对锥形瓶中的物料进行搅拌，直至纺丝原液在水中分散呈丝状；并且，对挤压入瓶的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液进行增量法称量，记录数据为M；
3)待聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液中的氨充分溶解于水中形成氨水后，用标准酸溶液对其进行滴定，并计算结果。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，其特征在于，所述的挤压设备为注射器、塑料手套或橡胶手套。
4.根据权利要求1或2所述的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，其特征在于，所述的标准酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或者硝酸溶液。
5.根据权利要求1或2所述的聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液氨含量的检测方法，其特征在于，所述的搅拌器为磁力搅拌器、机械搅拌器或者搅拌棒。
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