CN110105591B - 一种具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有拉伸性能的聚乙烯醇‑聚吡咯复合导电水凝胶的制备方法。所述方法的步骤为：先制备聚吡咯纳米管，再将其加入至聚乙烯醇的水溶液中，最后加入硼砂作为交联剂，得到具有良好拉伸性能的聚乙烯醇‑聚吡咯复合导电水凝胶。所述制备方法简单，无需复杂设备，不需要有机溶剂，对环境无污染。而且由该方法制备得到的聚乙烯醇‑聚吡咯复合导电水凝胶具有优良的拉伸性能，与原位聚合的聚乙烯醇‑聚吡咯水凝胶相比，拉伸率提高了约10‑20倍。同时，该水凝胶还具有优良的导电性能和自修复能力，复合水凝胶被切断后重新接触，仍具有良好的导电性。

Description

一种具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制 备方法
技术领域
本发明涉及一种具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备方法，属于聚合物功能材料领域。
背景技术
导电高分子水凝胶已成为各种先进应用中非常重要的一类智能软物质，具有良好柔韧性的导电水凝胶最近已成为可穿戴设备或可植入传感器中有前途的材料。然而，许多材料由于实际使用而受到限制。聚乙烯醇水凝胶的合成根据交联机制可以分为物理交联法，化学交联法和辐射交联法三种。
聚吡咯是一种常见的导电聚合物，可以作为导电聚合物复合材料，应用范围广。然而，共轭聚合物骨架上的π-电子体系导致了聚吡咯的刚性聚合链。当将聚吡咯单独加入水凝胶中时，通常很难分散，甚至倾向于形成单独的聚合域，可能是因为聚吡咯的这一特性，大多数以前报道的导电高分子水凝胶都是基于聚吡咯的机械脆性和刚性，不能承受较大的变形，这限制了它们在柔性电子产品中的实际应用。因此，制备良好拉伸性能和电学性能的导电高分子水凝胶仍然是一个挑战。因此很有必要开发一种绿色环保且简单快捷的方法来制备具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶。
发明内容
为克服上述现有技术中的不足之处，本发明的目的在于提供一种具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备方法。所述制备方法简单，无需复杂设备，不需要有机溶剂，对环境无污染，且由该方法制备得到的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶具有优良的拉伸性能和电学性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1)取一定量的聚乙烯醇加入去离子水中，90-100℃下搅拌溶解得到质量分数为2％-20％的聚乙烯醇水溶液，自然降温至50-80℃，加入聚吡咯纳米管，搅拌10-30min，得到聚乙烯醇-聚吡咯共混液；
2)取适量的硼砂作为交联剂，加入到步骤1)得到的聚乙烯醇-聚吡咯共混液中，得到具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶。
按上述方案，优选地，步骤1)中所述聚乙烯醇与所述聚吡咯纳米管的质量比为(0.2-5)：(0.05-0.5)。
按上述方案，优选地，步骤1)中所述聚乙烯醇与步骤2)中所述硼砂的质量比为(5-20):1。
按上述方案，优选地，步骤1)中所述聚吡咯纳米管由下述方法制备得到：
将甲基橙水溶液和吡咯混合，搅拌，再加入铁盐，混合均匀后，洗涤抽滤，干燥得到聚吡咯纳米管。更优选地，所述甲基橙水溶液的质量分数为0.1％-0.5％。更优选地，所述甲基橙水溶液、吡咯和铁盐的用量比为500-800mL：1-3mL：20-40g。更优选地，所述铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁。更优选地，所述搅拌的时间为一天。
与现有技术相比，本发明具有如下突出效果：
1)聚乙烯醇、聚吡咯纳米管与硼砂之间的氢键相互作用使得聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶具有良好的拉伸性能，与原位聚合的聚乙烯醇-聚吡咯水凝胶相比，拉伸率提高了约10-20倍。
2)通过控制加入聚吡咯含量，可以制备具有不同拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶。
3)聚吡咯的加入使得复合水凝胶具有良好的导电性能，而且由于复合水凝胶中各组分的相互作用使得复合水凝胶具有自修复能力，复合水凝胶被切断后重新接触，仍具有良好的导电性。
4)制备方法简单，无需复杂设备，不需要有机溶剂，对环境无污染。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合水凝胶拉伸性能图。
图2为本发明实施例1制备的具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合水凝胶自修复导电性能实验照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容。
实施例1
一种具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备，具体步骤如下：
1)取一定量的甲基橙配置成质量分数为0.2％的水溶液，取甲基橙水溶液640mL，吡咯1mL，搅拌一天，再加入约29g硝酸铁，混合均匀后，洗涤抽滤，干燥得到聚吡咯纳米管；
2)取1g的聚乙烯醇加入25mL水中，90℃下搅拌溶解成质量分数为4％的聚乙烯醇水溶液，自然降温至80℃，保持搅拌，加入0.5g步骤1)得到的聚吡咯纳米管，搅拌10分钟，混合均匀，得到聚乙烯醇-聚吡咯共混液；
3)取0.1g硼砂加入到步骤2)得到的聚乙烯醇-聚吡咯共混液中，保持搅拌，得到具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶。
取本实施例制备的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶，制成2cm×0.5cm×0.25cm的样条，进行拉伸实验，拉伸速度约为0.5cm/s，聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的拉伸率为900％，如图1所示。
常规状态下测得本实施例制备的具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的电导率为0.313S/cm。
对本实施例制备的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶自修复导电性能实验。如图2所示，接通外接电源，小灯泡被点亮(图2b)；切断复合水凝胶后，小灯泡熄灭(图2c)；复合水凝胶重新接触自修复2s后，小灯泡再次被点亮(图2d)。
实施例2
一种具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备，具体步骤如下：
1)取一定量的甲基橙配置成质量分数为0.3％的水溶液，取甲基橙水溶液500mL，吡咯1.5mL，搅拌一天，再加入约35g硫酸铁，混合均匀后，洗涤抽滤，干燥得到聚吡咯纳米管；
2)取1g的聚乙烯醇加入13mL水中，90℃下搅拌溶解成质量分数为7％的聚乙烯醇水溶液，自然降温至80℃，保持搅拌，加入0.05g步骤1)得到的聚吡咯纳米管，搅拌30分钟，混合均匀，得到聚乙烯醇-聚吡咯共混液；
3)取0.05g硼砂加入到步骤2)得到的聚乙烯醇-聚吡咯共混液中，保持搅拌，得到具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶。
经测试，本实施例所得具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的拉伸率为300％。
实施例3
一种具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备，具体步骤如下：
1)取一定量的甲基橙配置成质量分数为0.4％的水溶液，取甲基橙水溶液600mL，吡咯2mL，搅拌一天，再加入约40g氯化铁，混合均匀后，洗涤抽滤，干燥得到聚吡咯纳米管；
2)取0.5g聚乙烯醇加入10mL水中，90℃下搅拌溶解成质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，自然降温至80℃，保持搅拌，加入0.1g步骤1)得到的聚吡咯纳米管，搅拌15分钟，混合均匀，得到聚乙烯醇-聚吡咯共混液；
3)取0.1g硼砂加入到步骤2)得到的聚乙烯醇-聚吡咯共混液中，保持搅拌，得到具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶。
经测试，本实施例所得具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的拉伸率为400％。
实施例4
一种具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备，具体步骤如下：
1)取一定量的甲基橙配置成质量分数为0.5％的水溶液，取甲基橙水溶液700mL，吡咯2.5mL，搅拌24h，再加入约40g硫酸铁，混合均匀后，洗涤抽滤，干燥得到聚吡咯纳米管；
2)取1.6g聚乙烯醇加入20mL水中，90℃下搅拌溶解成质量分数为8％的聚乙烯醇水溶液，自然降温至80℃，保持搅拌，加入0.2g步骤1)得到的聚吡咯纳米管，搅拌20分钟，混合均匀，得到聚乙烯醇-聚吡咯共混液；
3)取0.2g硼砂加入到步骤2)得到的聚乙烯醇-聚吡咯共混液中，保持搅拌，得到具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶。
经测试，本实施例所得具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的拉伸率为350％。
实施例5
一种具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备，具体步骤如下：
1)取一定量的甲基橙配置成质量分数为0.1％的水溶液，取甲基橙水溶液500mL，吡咯3mL，搅拌一天，再加入约20g氯化铁，混合均匀后，洗涤抽滤，干燥得到聚吡咯纳米管；
2)取0.75g聚乙烯醇加入15mL水中，90℃下搅拌溶解成质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，自然降温至80℃，保持搅拌，加入0.3g步骤1)得到的聚吡咯纳米管，搅拌25分钟，混合均匀，得到聚乙烯醇-聚吡咯共混液；
3)取0.05g硼砂加入到步骤2)得到的聚乙烯醇-聚吡咯共混液中，保持搅拌，得到具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶。
经测试，本实施例所得具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的拉伸率为500％。
对比实施例1
一种原位聚合的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备，具体步骤如下：
1)取1g聚乙烯醇加入25mL水中，90℃下搅拌溶解成质量分数为4％的聚乙烯醇水溶液自然降温至20℃，得到均匀透明的聚乙烯醇水溶液；
2)在冰浴4℃条件下，缓慢将160uL吡咯单体加入步骤1)所得的溶液，继续搅拌，随后逐滴加入5mL(0.04g/mL)过硫酸铵溶液，搅拌时间为1h；
3)将步骤2)所得混合溶液置于-20℃冷冻，时间为12h，在室温下放置解冻，冷冻解冻循环3次，得初级聚乙烯醇-聚吡咯复合水凝胶；
4)最后将步骤3)所得到的复合水凝胶用500mL去离子水浸泡洗涤3天，最终得到原位聚合的聚乙烯醇-聚吡咯复合水凝胶。
取本对比实施例原位聚合的聚乙烯醇-聚吡咯复合水凝胶，制成2cm×0.5cm×0.25cm的样条，进行拉伸实验，拉伸速度约为0.5cm/s，进行拉伸实验，原位聚合的聚乙烯醇-聚吡咯水凝胶的拉伸率为50％；此外，经测试，其电导率为0.06S/cm。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (6)

1.一种具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1)将聚乙烯醇加入去离子水中，90-100℃下搅拌溶解得到质量分数为2%-20%的聚乙烯醇水溶液，自然降温至50-80℃，加入聚吡咯纳米管，搅拌10-30min，得到聚乙烯醇-聚吡咯共混液；所述聚乙烯醇与所述聚吡咯纳米管的质量比为（0.2-5）：（0.05-0.5）；
2)将硼砂加入到步骤1）得到的聚乙烯醇-聚吡咯共混液中，得到具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶，所述聚乙烯醇与步骤 2）中所述硼砂的质量比为（5-20）:1。
2.根据权利要求1所述的具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述聚吡咯纳米管由下述方法制备得到：
将甲基橙水溶液和吡咯混合，搅拌，再加入铁盐，混合均匀后，洗涤抽滤，干燥得到聚吡咯纳米管。
3.根据权利要求2所述的具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述甲基橙水溶液的质量分数为0.1%-0.5%。
4.根据权利要求3所述的具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述甲基橙水溶液、吡咯和铁盐的用量比为500-800mL：1-3mL：20-40g。
5.根据权利要求2所述的具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为一天。
6.根据权利要求2所述的具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁。
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