CN110483813A - 一种常温光热自修复水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种常温光热自修复水凝胶的制备方法，首先用无水乙醇、氨水、去离子水和多巴胺单体制得聚多巴胺颗粒；然后将聚多巴胺颗粒分散在水溶液中，并溶解聚乙烯醇，得到聚乙烯醇水溶液；最后加入交联剂，得到常温光热自修复水凝胶。本发明的自修复水凝胶采用的原料均环保无毒，并且可以较快形成水凝胶，修复单元分布均匀，还可在常温下具有光热效应，从而优化其修复效果。本发明克服了传统自修复水凝胶的力学性能差、修复响应机制单一的缺点，在水凝胶中引入的聚多巴胺，能增强其机械性能，具有光热双重响应修复。

Description

一种常温光热自修复水凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光热自修复水凝胶的制备方法，具体属于自修复水凝胶技术领域。
背景技术
水凝胶是一种三维交联网络，其具有较好的生物相容性和宽松的网状结构，从而使其广泛应用于生物医药、柔性电子皮肤等领域的研究。迄今为止，水凝胶正在以极快的速度发展并逐渐应用于生物和医疗中。
水凝胶具有良好的生物特性而备受关注，但是不可忽略的问题是，水凝胶的力学性能较差，从而导致其使用寿命较短，在使用过程中极易受损伤甚至失效，这一问题极大限制了水凝胶的应用。因此，如何在保证水凝胶基本性能的前提下增加机械性能并延长使用寿命是一个关键问题。
随着科技发展，仿生材料开始受到关注。开发具有自修复功能的水凝胶成为了新的研究方向，通过在水凝胶内部引入动态可逆键可以使其在一定条件下实现修复功能，一般通过温度、pH、光等外界因素来对材料产生刺激从而引发其自修复功能，并且大多数响应模式较为单一。
聚多巴胺是由多巴胺在碱性条件下发生自聚得到的纳米粒子，其具有较好的生物相容性、粘附性和稳定性，并且具有光热效应，因为在生物体内即可自行降解从而在生物载药方面广泛应用。将聚多巴胺纳米颗粒添加入自修复水凝胶中，不仅可以起到一定的增强作用，同时聚多巴胺的添加可以带来光热效应，从而使得水凝胶由单一的热诱导自修复变为光热自修复均可，成为一种新型的常温光热自修复水凝胶材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种常温光热自修复水凝胶的制备方法，此方法的主要特点是在研发自修复水凝胶的基础上，引入聚多巴胺来起到一定的增强作用，同时带来光热效应，从而实现水凝胶在常温下的光热双重响应自修复功能，做到真正的环保高效的自修复水凝胶。
本发明一种常温光热自修复水凝胶的制备方法包括以下步骤：
步骤1：向三口烧瓶里依次加入无水乙醇、氨水、去离子水和多巴胺单体，调节其pH为8.5，在室温下反应12~72h，产物经溶剂洗涤、离心、烘干，得到聚多巴胺；
步骤2：将步骤1的聚多巴胺颗粒均匀分散在去离子水中，得到浓度为5wt.%~20wt.% 聚多巴胺分散液，并于90~120℃的温度下加入聚乙烯醇，搅拌使其溶解，得到20wt.%质量浓度的聚乙烯醇溶液；
步骤3：将步骤2的聚乙烯醇溶液中加入交联剂，继续搅拌直到形成常温光热自修复水凝胶；交联剂用量为聚乙烯醇溶液的2wt.%~4wt.%。
所述的溶剂为去离子水、丙酮、无水乙醇、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、乙醚、二氧六环异丙醇、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。
所述的聚乙烯醇的型号为1788、1799、2688、2699、2888、2899中的一种或者几种混合物。
所述的交联剂为戊二醛、二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰、硼砂、过硫酸铵中的一种或者几种的混合物。
本发明的有益效果：本发明的自修复水凝胶采用的原料均环保无毒，并且可以较快形成水凝胶，修复单元分布均匀，还可在常温下具有光热效应，从而优化其修复效果。本发明克服了传统自修复水凝胶的力学性能差、修复响应机制单一的缺点，在水凝胶中引入的聚多巴胺，能增强其机械性能，具有光热双重响应修复。
具体实施方式
实施例1
本实施例说明本发明提供的一种常温光热自修复水凝胶的制备方法。
第一步：向三口烧瓶里依次加入无水乙醇、氨水、去离子水和多巴胺单体，调节其pH为8.5，在室温下反应12h得到聚多巴胺，用去离子水对所得产物进行洗涤，再经离心、烘干，得到聚多巴胺颗粒。
第二步：将得到的聚多巴胺颗粒均匀分散在去离子水中得到浓度5wt.%的聚多巴胺分散液，并于90℃下加入型号为1788的聚乙烯醇，搅拌使其溶解，得到20wt.%质量浓度的聚乙烯醇溶液。
第三步：将第二步得到的聚乙烯醇溶液中加入用量2wt.%的戊二醛，继续搅拌直到形成常温光热自修复水凝胶。
实施例2
本实施例说明本发明提供的一种常温光热自修复水凝胶的制备方法。
第一步：向三口烧瓶里依次加入无水乙醇、氨水、去离子水和多巴胺单体，调节其pH为8.5，在室温下反应24h得到聚多巴胺，用丙酮对所得产物进行洗涤，再经离心、烘干，得到聚多巴胺颗粒。
第二步：将得到的聚多巴胺颗粒均匀分散在去离子水中得到浓度10wt.%的分散液，并于100℃下加入型号为1799的聚乙烯醇，搅拌使其溶解，得到20wt.%质量浓度的聚乙烯醇溶液。
第三步：将第二步得到的聚乙烯醇溶液中加入3wt.%的戊二醛，继续搅拌直到形成凝胶。
实施例3
本实施例说明本发明提供的一种常温光热自修复水凝胶的制备方法。
第一步：向三口烧瓶里依次加入无水乙醇、氨水、去离子水和多巴胺单体，调节其pH为8.5，在室温下反应48h得到聚多巴胺，用无水乙醇对所得产物进行洗涤，再经离心、烘干，得到聚多巴胺颗粒。
第二步：将得到的聚多巴胺颗粒均匀分散在去离子水中得到浓度15wt.%的分散液，并于110℃下加入型号为1988的聚乙烯醇，搅拌使其溶解，得到20wt.%质量浓度的聚乙烯醇溶液。
第三步：将第二步得到的聚乙烯醇溶液中加入4wt.%的戊二醛，继续搅拌直到形成凝胶。
实施例4
本实施例说明本发明提供的一种常温光热自修复水凝胶的制备方法。
第一步：向三口烧瓶里依次加入无水乙醇、氨水、去离子水和多巴胺单体，调节其pH为8.5，在室温下反应72h得到聚多巴胺，用甲苯对对所得产物进行洗涤，再经离心、烘干，得到聚多巴胺颗粒。
第二步：将得到的聚多巴胺颗粒均匀分散在去离子水中得到浓度20wt.%的分散液，并于120℃下加入型号为1999的聚乙烯醇，搅拌使其溶解，得到20wt.%质量浓度的聚乙烯醇溶液。
第三步：将第二步得到的聚乙烯醇溶液中加入4wt.%的戊二醛，继续搅拌直到形成凝胶。
实施例5
本实施例说明本发明提供的一种常温光热自修复水凝胶的制备方法。
第一步：向三口烧瓶里依次加入无水乙醇、氨水、去离子水和多巴胺单体，调节其pH为8.5，在室温下反应24h得到聚多巴胺，用乙酸乙酯对所得产物进行洗涤，再经离心、烘干，得到聚多巴胺颗粒。
第二步：将得到的聚多巴胺颗粒均匀分散在去离子水中得到浓度5wt.%的分散液，并于90℃下加入型号为2688的聚乙烯醇，搅拌使其溶解，得5wt.%质量浓度的聚乙烯醇溶液。
第三步：将第二步得到的聚乙烯醇溶液中加入2wt.%的戊二醛，继续搅拌直到形成凝胶。
实施例6
本实施例说明本发明提供的一种常温光热自修复水凝胶的制备方法。
第一步：向三口烧瓶里依次加入无水乙醇、氨水、去离子水和多巴胺单体，调节其pH为8.5，在室温下反应24h得到聚多巴胺，用二氯甲烷对所得产物进行洗涤，再经离心、烘干，得到聚多巴胺颗粒。
第二步：将得到的聚多巴胺颗粒均匀分散在去离子水中得到浓度20wt.%的分散液，并于90℃下加入型号为2699的聚乙烯醇，搅拌使其溶解，得到20wt.%质量浓度的聚乙烯醇溶液。
第三步：将第二步得到的聚乙烯醇溶液中加入3wt.%的戊二醛，继续搅拌直到形成凝胶。
实施例7
本实施例说明本发明提供的一种常温光热自修复水凝胶的制备方法。
第一步：向三口烧瓶里依次加入无水乙醇、氨水、去离子水和多巴胺单体，调节其pH为8.5，在室温下反应36h得到聚多巴胺，用三氯甲烷对所得产物进行洗涤，再经离心、烘干，得到聚多巴胺颗粒。
第二步：将得到的聚多巴胺颗粒均匀分散在去离子水中得到浓度15wt.%的分散液，并于110℃下加入型号为2888的聚乙烯醇，搅拌使其溶解，得到20wt.%质量浓度的聚乙烯醇溶液。
第三步：将第二步得到的聚乙烯醇溶液中加入4wt.%的戊二醛，继续搅拌直到形成凝胶。
实施例8
本实施例说明本发明提供的一种常温光热自修复水凝胶的制备方法。
第一步：向三口烧瓶里依次加入无水乙醇、氨水、去离子水和多巴胺单体，调节其pH为8.5，在室温下反应36h得到聚多巴胺，用N,N-二甲基甲酰胺对对所得产物进行洗涤，再经离心、烘干，得到聚多巴胺颗粒。
第二步：将得到的聚多巴胺颗粒均匀分散在去离子水中得到浓度5wt.%的分散液，并于90℃下加入型号为2899的聚乙烯醇，搅拌使其溶解，得到20wt.%质量浓度的聚乙烯醇溶液。
第三步：将第二步得到的聚乙烯醇溶液中加入2wt.%的戊二醛，继续搅拌直到形成凝胶。
实施例9
本实施例说明本发明提供的一种常温光热自修复水凝胶的制备方法。
第一步：向三口烧瓶里依次加入无水乙醇、氨水、去离子水和多巴胺单体，调节其pH为8.5，在室温下反应24h得到聚多巴胺，用乙醚对所得产物进行洗涤，再经离心、烘干，得到聚多巴胺颗粒。
第二步：将得到的聚多巴胺颗粒均匀分散在去离子水中得到浓度15wt.%的分散液，并于120℃下加入型号为1788的聚乙烯醇，搅拌使其溶解，得到20wt.%质量浓度的聚乙烯醇溶液。
第三步：将第二步得到的聚乙烯醇溶液中加入3wt.%的戊二醛，继续搅拌直到形成凝胶。
实施例10
本实施例说明本发明提供的一种常温光热自修复水凝胶的制备方法。
第一步：向三口烧瓶里依次加入无水乙醇、氨水、去离子水和多巴胺单体，调节其pH为8.5，在室温下反应24h得到聚多巴胺，用异丙醇对所得产物进行洗涤，再经离心、烘干，得到聚多巴胺颗粒。
第二步：将得到的聚多巴胺颗粒均匀分散在去离子水中得到浓度10wt.%的分散液，并于100℃下加入型号为1799的聚乙烯醇，搅拌使其溶解，得到20wt.%质量浓度的聚乙烯醇溶液。
第三步：将第二步得到的聚乙烯醇溶液中加入4wt.%的戊二醛，继续搅拌直到形成凝胶。

Claims (4)

1.一种常温光热自修复水凝胶的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1：向三口烧瓶里依次加入无水乙醇、氨水、去离子水和多巴胺单体，调节其pH为8.5，在室温下反应12~72h，产物经溶剂洗涤、离心、烘干，得到聚多巴胺颗粒；
步骤2：将步骤1的聚多巴胺颗粒均匀分散在去离子水中，得到浓度为5 wt.%~20 wt.%聚多巴胺分散液，并于90~120℃的温度下加入聚乙烯醇，搅拌使其溶解，得到20 wt.%质量浓度的聚乙烯醇溶液；
步骤3：将步骤2的聚乙烯醇溶液中加入交联剂，继续搅拌直到形成常温光热自修复水凝胶；交联剂用量为聚乙烯醇溶液的2 wt.%~4 wt.%。
2.根据权利要求1所述的一种常温光热自修复水凝胶的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为去离子水、丙酮、无水乙醇、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、乙醚、二氧六环异丙醇、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的一种常温光热自修复水凝胶的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯醇的型号为1788、1799、2688、2699、2888、2899中的一种或者几种混合物。
4.如权利要求1所述的一种常温光热自修复水凝胶的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为戊二醛、二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰、硼砂、过硫酸铵中的一种或者几种的混合物。
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