CN114323867A - 一种天然八氧化三铀中铀含量的分析检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铀矿冶分析检测技术领域，具体涉及一种天然八氧化三铀中铀含量的分析检测方法。将八氧化三铀样品称样，加磷酸和硝酸在低温下溶解；加硫酸溶液清洗表面皿，加入氨基磺酸溶液洗杯壁，再直接加入硫酸亚铁溶液，搅拌；沿烧杯内壁加入氧化剂溶液；加入硫酸氧钒溶液；向试样溶液中加入重铬酸钾标准物质固体，以10g/L重铬酸钾标准溶液滴定至中止电位后，自动切换至浓度为0.6g/L的重铬酸钾标准溶液滴定至过量，自动电位滴定仪软件对滴定曲线做一阶导数的数据处理，得到滴定终点电位，根据消耗重铬酸钾固体和两种重铬酸钾标准溶液，计算出试样中铀的百分含量。本发明分析操作简单、安全、快速，自动化，非常适合企业大批次的样品分析。
Description
技术领域
本发明属于铀矿冶分析检测技术领域，具体涉及一种天然八氧化三铀中铀含量的分析检测方法。
背景技术
天然八氧化三铀是重要的铀矿石浓缩物，目前国内对八氧化三铀中铀含量的测定方法有国标《GB/T 11848.1-2008：铀矿石浓缩物分析方法第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀》。
现有技术中分两个阶段溶样，且使用高氯酸和氢氟酸这两种危险程度较高的化学试剂，样品溶解后，还需再次称量与分取样品溶液，样品处理后进行手工滴定，最后人工计算结果。分析过程操作复杂，终点控制存在人为误差，消耗的重铬酸钾溶液体积计算过程复杂，不适用大批量的样品分析。
针对上述现有技术存在的问题，亟需设计一种改进的天然八氧化三铀中铀含量的分析检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种天然八氧化三铀中铀含量的分析检测方法，在测量准确的同时实现操作简便快速，并提高操作安全性。
本发明的技术方案如下：
一种天然八氧化三铀中铀含量的分析检测方法，包括以下步骤：
(1)称取2.0g试样，精确至0.1mg，置于300mL高型烧杯中；加40mL浓磷酸，0.5mL浓硝酸，摇动使样品和酸液充分混匀；盖上表面皿，将烧杯放在电热板上于130℃左右加热溶解试样。
(2)样品溶清后，取下冷却至室温；取1+1硫酸溶液5mL洗表面皿。放入一颗磁力搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，在搅拌下，取150g/L氨基磺酸溶液5mL沿杯壁加入，加入280g/L硫酸亚铁溶液l7mL，搅拌l.5min。
加硫酸亚铁溶液时，要直接加到样品溶液中，不要溅到烧杯壁上。
(3)烧杯移至数显恒温水浴锅中，将温度计置于试样溶液中，控制试样溶液温度33℃～35℃，取出，在搅拌条件下，沿烧杯内壁加入10mL氧化剂溶液。
所述氧化剂的制备方式如下：称取4.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于 400mL水中，加入500mL浓硝酸，加入150g/L氨基磺酸溶液l00mL，摇匀。此溶液有效期为一周。
向试样溶液中加入氧化剂时，立即出现暗褐色，但此颜色保留时间不应超过40s。
(4)试样溶液中黑褐色消失后，继续搅拌2.5min，停止搅拌，放置30s使气泡消失。在搅拌下，加入1.25g/L硫酸钒酰溶液l00mL，在加入时用该100mL 硫酸钒酰溶液冲洗取出温度计，所加硫酸钒酰溶液的温度为22℃～28℃。
(5)在搅拌下，向样品溶液中加入预先称好的比用于氧化铀(Ⅳ)所需要量少4～5mg重铬酸钾标准物质固体，待重铬酸钾溶解完全后，将烧杯置于自动电位滴定仪搅拌台上，浸入电极和加液管。
(6)根据自动电位滴定仪反馈的溶液电位，电位为正值，设置预加浓度为 10g/L重铬酸钾标准溶液0.8mL，电位为负值则不预加标注溶液。用浓度为10g/L 重铬酸钾标准溶液开始滴定，滴定到中止电位值-70mV时，切换至浓度为0.6g/L 的稀重铬酸钾标准溶液滴定.自动电位滴定仪以消耗标准溶液体积为x轴，以样品溶液电位为y轴绘制滴定曲线，并对滴定曲线做一阶导数的数据处理，以消耗标准溶液体积为x轴，以滴定曲线的一阶导数(dMV[mV])为y轴作图，取dMV 最小处对应的标准溶液消耗体积作为滴定终点(EP1),终点电位为-190mV。7分钟内滴定完毕。
(7)由输入的称样量和预加的重铬酸钾标准溶液体积，消耗的两种标准重铬酸钾溶液的体积，计算出试样中铀的百分含量，计算公式如下：
其中，U(％)——样品中铀的含量，单位以百分数(％)
V1——重铬酸钾标准溶液(Ⅰ)的体积，mL；
V2——重铬酸钾标准溶液(Ⅱ)的体积，mL；
W——重铬酸钾固体的质量，g；
ρ1——重铬酸钾标准溶液(Ⅰ)的密度，g/mL；
ρ2——重铬酸钾标准溶液(Ⅱ)的密度，g/mL；
C1——重铬酸钾标准溶液(Ⅰ)的质量浓度，g/g；
C2——重铬酸钾标准溶液(Ⅱ)的质量浓度，g/g；
m——试样的质量，g；
K——铀对重铬酸钾经过纯度校正后的换算因子，取值2.4274。
计算结果表示到小数点后两位。
本发明的有益效果在于：
在测定范围内,本方法相对标准偏差优于0.1％，达到国标法相对标准偏差优于0.1％。本方法实验室间比对与国家标准方法无显著性差异，精密度和准确度高。本发明操作比国标法简便、安全、快速，可实现仪器自动化操作，适合企业大批次的样品分析。使用本发明分析方法，提高分析安全性、提高分析效率。本发明对八氧化三铀样品铀含量的分析测定优于国标《GB/T 11848.1-2008：铀矿石浓缩物分析方法第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀》。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
分析1号八氧化三铀样品，做6个平行样，计算方法精密度相对标准偏差 RSD。
具体分析步骤如下：
(1)称取2.0g试样，精确至0.1mg，置于300mL高型烧杯中；加40mL浓磷酸，0.5mL浓硝酸，摇动使样品和酸液充分混匀；盖上表面皿，将烧杯放在电热板上于(130±2)℃下加热溶解试样。
(2)样品溶清后，取下冷却至室温；取1+1硫酸溶液5mL洗表面皿。放入一颗磁力搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，在搅拌下，取150g/L氨基磺酸溶液5mL沿杯壁加入，加入280g/L硫酸亚铁溶液l7mL，搅拌l.5min。
加硫酸亚铁溶液时，要直接加到样品溶液中，不要溅到烧杯壁上。
(3)烧杯移至数显恒温水浴锅中，将温度计置于试样溶液中，控制试样溶液温度33℃～35℃，取出，在搅拌条件下，沿烧杯内壁加入10mL氧化剂溶液。
氧化剂的制备方法：称取4.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于400mL水中，加入500mL浓硝酸，加入150g/L氨基磺酸溶液l00mL，摇匀。此溶液有效期为一周。
2.向试样溶液中加入氧化剂时，立即出现暗褐色，但此颜色保留时间不应超过40s。
(4)试样溶液中黑褐色消失后，继续搅拌2.5min，停止搅拌，放置30s使气泡消失。在搅拌下，加入1.25g/L硫酸钒酰溶液l00mL，在加入时用该100mL 硫酸钒酰溶液冲洗取出温度计，所加硫酸钒酰溶液的温度为22℃～28℃。
(5)在搅拌下，向样品溶液中加入预先称好的比用于氧化铀(Ⅳ)所需要量少4～5mg重铬酸钾标准物质固体，待重铬酸钾溶解完全后，将烧杯置于电位滴定仪搅拌台上，浸入电极和加液管。
(6)根据反馈的溶液电位，电位为正值，设置预加浓度为10g/L重铬酸钾标准溶液0.8mL，电位为负值则不预加标注溶液。点击开始，用浓度为10g/L重铬酸钾标准溶液开始滴定，滴定到中止电位值-70mV时，自动切换至浓度为 0.6g/L的稀重铬酸钾标准溶液滴定，计算机实时绘制滴定曲线，并对滴定曲线做一阶导数的数据处理，得到滴定终点电位，终点电位为-190mV左右。7分钟内滴定完毕。
(7)由输入的称样量和预加的重铬酸钾标准溶液体积，消耗的两种标准重铬酸钾溶液的体积，根据自动电位滴定仪软件建立的结果计算公式，电脑自动计算出试样中铀的百分含量。
1号八氧化三铀样品平行测定结果见表1：
表1八氧化三铀精密度实验
6次平行测定结果的相对标准偏差为0.088％，满足样品分析检测要求。
实施例二：
实验室甲、乙两名检测员各自独立测定同一个八氧化三铀样品，两人各自称取6个平行样，依照相同的操作，做室内重复性实验。
具体分析步骤如下：
(1)称取2.0g试样，精确至0.1mg，置于300mL高型烧杯中；加40mL浓磷酸，0.5mL浓硝酸，摇动使样品和酸液充分混匀；盖上表面皿，将烧杯放在电热板上于(130±2)℃下加热溶解试样。
(2)样品溶清后，取下冷却至室温；取1+1硫酸溶液5mL洗表面皿。放入一颗磁力搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，在搅拌下，取150g/L氨基磺酸溶液5mL沿杯壁加入，加入280g/L硫酸亚铁溶液l7mL，搅拌l.5min。
注：加硫酸亚铁溶液时，要直接加到样品溶液中，不要溅到烧杯壁上。
(3)烧杯移至数显恒温水浴锅中，将温度计置于试样溶液中，控制试样溶液温度33℃～35℃，取出，在搅拌条件下，沿烧杯内壁加入10mL氧化剂溶液。
氧化剂的制备方法如下：称取4.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于400mL水中，加入500mL浓硝酸，加入150g/L氨基磺酸溶液l00mL，摇匀。此溶液有效期为一周。
2.向试样溶液中加入氧化剂时，立即出现暗褐色，但此颜色保留时间不应超过40s。
(4)试样溶液中黑褐色消失后，继续搅拌2.5min，停止搅拌，放置30s使气泡消失。在搅拌下，加入1.25g/L硫酸钒酰溶液l00mL，在加入时用该100mL 硫酸钒酰溶液冲洗取出温度计，所加硫酸钒酰溶液的温度为22℃～28℃。
(5)在搅拌下，向样品溶液中加入预先称好的比用于氧化铀(Ⅳ)所需要量少4～5mg重铬酸钾标准物质固体，待重铬酸钾溶解完全后，将烧杯置于电位滴定仪搅拌台上，浸入电极和加液管。
(6)根据反馈的溶液电位，电位为正值，设置预加浓度为10g/L重铬酸钾标准溶液0.8mL，电位为负值则不预加标注溶液。点击开始，用浓度为10g/L重铬酸钾标准溶液开始滴定，滴定到中止电位值-70mV时，自动切换至浓度为 0.6g/L的稀重铬酸钾标准溶液滴定，计算机实时绘制滴定曲线，并对滴定曲线做一阶导数的数据处理，得到滴定终点电位，终点电位为-190mV左右。7分钟内滴定完毕。
(7)由输入的称样量和预加的重铬酸钾标准溶液体积，消耗的两种标准重铬酸钾溶液的体积，根据自动电位滴定仪软件建立的结果计算公式，电脑自动计算出试样中铀的百分含量。
甲、乙两人的测定结果数据见表2。
表2重复性实验
从表2可以得知，甲、乙两人分析结果一致，都达到国标相对标准偏差优于 0.1％的要求，分析方法重复性良好。
实施例三：
本方法与国标《GB/T 11848.1铀矿石浓缩物中铀的测定---硫酸亚铁还原/ 重铬酸钾氧化滴定法》进行方法比对，由同一人测定6个平行样。
具体分析步骤如下：
(1)称取2.0g试样，精确至0.1mg，置于300mL高型烧杯中；加40mL浓磷酸，0.5mL浓硝酸，摇动使样品和酸液充分混匀；盖上表面皿，将烧杯放在电热板上于(130±2)℃下加热溶解试样。
(2)样品溶清后，取下冷却至室温；取1+1硫酸溶液5mL洗表面皿。放入一颗磁力搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，在搅拌下，取150g/L氨基磺酸溶液5mL沿杯壁加入，加入280g/L硫酸亚铁溶液l7mL，搅拌l.5min。
注：加硫酸亚铁溶液时，要直接加到样品溶液中，不要溅到烧杯壁上。
(3)烧杯移至数显恒温水浴锅中，将温度计置于试样溶液中，控制试样溶液温度33℃～35℃，取出，在搅拌条件下，沿烧杯内壁加入10mL氧化剂溶液。
氧化剂的制备方法：称取4.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于400mL水中，加入500mL浓硝酸，加入150g/L氨基磺酸溶液l00mL，摇匀。此溶液有效期为一周。
向试样溶液中加入氧化剂时，立即出现暗褐色，但此颜色保留时间不应超过40s。
(4)试样溶液中黑褐色消失后，继续搅拌2.5min，停止搅拌，放置30s使气泡消失。在搅拌下，加入1.25g/L硫酸钒酰溶液l00mL，在加入时用该100mL 硫酸钒酰溶液冲洗取出温度计，所加硫酸钒酰溶液的温度为22℃～28℃。
(5)在搅拌下，向样品溶液中加入预先称好的比用于氧化铀(Ⅳ)所需要量少4～5mg重铬酸钾标准物质固体，待重铬酸钾溶解完全后，将烧杯置于电位滴定仪搅拌台上，浸入电极和加液管。
(6)根据反馈的溶液电位，电位为正值，设置预加浓度为10g/L重铬酸钾标准溶液0.8mL，电位为负值则不预加标注溶液。点击开始，用浓度为10g/L重铬酸钾标准溶液开始滴定，滴定到中止电位值-70mV时，自动切换至浓度为 0.6g/L的稀重铬酸钾标准溶液滴定，计算机实时绘制滴定曲线，并对滴定曲线做一阶导数的数据处理，得到滴定终点电位，终点电位为-190mV左右。7分钟内滴定完毕。
(7)由输入的称样量和预加的重铬酸钾标准溶液体积，消耗的两种标准重铬酸钾溶液的体积，根据自动电位滴定仪软件建立的结果计算公式，电脑自动计算出试样中铀的百分含量。
方法比对分析结果数据见表3。
表3本发明方法与国标法对照分析实验表
本发明的相对标准偏差为0.088％，达到国标法的相对标准偏差0.102％。
Claims (9)
1.一种天然八氧化三铀中铀含量的分析检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取2.0g试样，精确至0.1mg，置于300mL高型烧杯中；加40mL浓磷酸，0.5mL浓硝酸，摇动使样品和酸液充分混匀；盖上表面皿，将烧杯放在电热板上于130℃左右加热溶解试样；
(2)样品溶清后，取下冷却至室温；取1+1硫酸溶液洗表面皿；放入一颗磁力搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，在搅拌下，取氨基磺酸溶液沿杯壁加入，加入硫酸亚铁溶液，搅拌l.5min；
(3)烧杯移至数显恒温水浴锅中，将温度计置于试样溶液中，控制试样溶液温度33℃～35℃，取出，在搅拌条件下，沿烧杯内壁加入10mL氧化剂溶液；
(4)试样溶液中黑褐色消失后，继续搅拌2.5min，停止搅拌，放置30s使气泡消失；在搅拌下，加入硫酸钒酰溶液，在加入时用该硫酸钒酰溶液冲洗取出温度计；
5)在搅拌下，向样品溶液中加入预先称好的比用于氧化铀(Ⅳ)所需要量少4～5mg重铬酸钾标准物质固体，待重铬酸钾溶解完全后，将烧杯置于自动电位滴定仪搅拌台上，浸入电极和加液管；
(6)根据自动电位滴定仪反馈的溶液电位，电位为正值，设置预加浓度为10g/L重铬酸钾标准溶液0.8mL，电位为负值则不预加标注溶液；用重铬酸钾标准溶液开始滴定，滴定到中止电位值-70mV时，切换至浓度为0.6g/L的稀重铬酸钾标准溶液滴定；绘制滴定曲线，并对滴定曲线做一阶导数的数据处理，确定滴定终点(EP1),终点电位为-190mV；7分钟内滴定完毕；
(7)由输入的称样量和预加的重铬酸钾标准溶液体积，消耗的两种标准重铬酸钾溶液的体积，计算出试样中铀的百分含量。
2.如权利要求1所述的料桶板结物料自动松料装置，其特征在于：所述步骤(2)中取1+1硫酸溶液5mL洗表面皿；氨基磺酸溶液浓度为150g/L，体积为5mL；硫酸亚铁溶液浓度为280g/L，体积为l7mL。
3.如权利要求2所述的料桶板结物料自动松料装置，其特征在于：所述步骤(3)中氧化剂的制备方式如下：称取4.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于400mL水中，加入500mL浓硝酸，加入150g/L氨基磺酸溶液l00mL，摇匀；此溶液有效期为一周。
4.如权利要求3所述的料桶板结物料自动松料装置，其特征在于：所述步骤(3)向试样溶液中加入氧化剂时，立即出现暗褐色，但此颜色保留时间不应超过40s。
5.如权利要求4所述的料桶板结物料自动松料装置，其特征在于：所述步骤(4)中加入1.25g/L硫酸钒酰溶液l00mL，所加硫酸钒酰溶液的温度为22℃～28℃。
6.如权利要求5所述的料桶板结物料自动松料装置，其特征在于：所述步骤(6)中重铬酸钾标准溶液浓度为10g/L。
7.如权利要求6所述的料桶板结物料自动松料装置，其特征在于：所述步骤(6)中以消耗标准溶液体积为x轴，以样品溶液电位为y轴绘制滴定曲线。
8.如权利要求7所述的料桶板结物料自动松料装置，其特征在于：所述步骤(6)中以消耗标准溶液体积为x轴，以滴定曲线的一阶导数(dMV[mV])为y轴作图，取dMV最小处对应的标准溶液消耗体积作为滴定终点(EP1)。
9.如权利要求8所述的料桶板结物料自动松料装置，其特征在于：所述步骤(7)中计算公式为
其中，U(％)为样品中铀的含量，单位以百分数(％)；V1：重铬酸钾标准溶液(Ⅰ)的体积，mL；
V2为重铬酸钾标准溶液(Ⅱ)的体积，mL；为重铬酸钾固体的质量，g；ρ1为重铬酸钾标准溶液(Ⅰ)的密度，g/mL；ρ2为重铬酸钾标准溶液(Ⅱ)的密度，g/mL；
C1为重铬酸钾标准溶液(Ⅰ)的质量浓度，g/g；C2为重铬酸钾标准溶液(Ⅱ)的质量浓度，g/g；m为试样的质量，g；K为铀对重铬酸钾经过纯度校正后的换算因子，取值2.4274。
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