CN102323377A - 重铀酸铵中铀含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种重铀酸铵中铀含量的测定方法，主要步骤是：将重铀酸铵试样置于烘箱内烘2.0h后取出；置于干燥器内冷却至室温；烧杯放在电热板上低温溶解；加入氨基磺酸溶液洗杯壁，再直接加入硫酸亚铁溶液，搅拌；烧杯置于水浴锅中，调整水浴锅温度在30℃～35℃；沿烧杯内壁加入氧化剂溶液；继续搅拌，静置使气泡消失；加入硫酸钒酰和去离子水；向试样溶液中加入标准重铬酸钾固体，在电脑滴定软件界面中输入称样量和加入的标准重铬酸钾固体重量，根据自动电位滴定仪由电脑自动计算出试样中铀的百分含量。本发明分析操作简单、安全、快速，非常适合企业大批次的样品分析。
Description
技术领域
本发明涉及铀矿石浓缩物的分析，尤其涉及一种重铀酸铵中铀含量的测定方法。
背景技术
重铀酸铵属于铀矿石浓缩物的一种，目前国内对铀矿石浓缩物中铀的测定方法有国标《GB/T 11848.1-2008：硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀》。该方法分析步骤为：
1．减量法称取1g样品，精确到0.1mg,置于250ml高型烧杯中；
2．加入20ml浓硫酸（9mol/l）、1ml浓硝酸和3ml浓高氯酸，盖上表面皿，加热冒烟；
3．取下，冷却到室温后加入2ml氢氟酸，加热直到样品完全溶解；
4．取下，冷却到室温后转移溶液到已知重量的125ml称样瓶中，并用水稀释到100ml；
5．用减量法从称样瓶中称取含铀150～200mg的试样溶液到250ml高型烧杯中；
6．在低温电炉上蒸至冒烟，取下，在搅拌下依次加入40ml浓磷酸（85%）、5ml氨基磺酸溶液（1.5mol/l）及5ml硫酸亚铁溶液（1.0mol/l），搅拌1min；
7．插入一支温度计于烧杯中，调整溶液温度在33℃～35℃；
8．加入10ml氧化剂溶液(称取4g钼酸铵溶于400mL水中，加入500mL浓硝酸，再加入l00mL1.5mol/l的氨基磺酸溶液，摇匀)搅拌2.5min；
9．放置0.5min后，加入100mg硫酸钒酰和100ml去离子水；
10．快速搅拌下，插入铂电极和甘汞电极，用重铬酸钾标准溶液，以电位法手动滴定至溶液电位明显突跃；
11．已知重铬酸钾标准溶液浓度，通过计算消耗的重铬酸钾标准溶液体积和溶液中试样质量关系可以得出试样中铀的百分含量。
现有技术，分析步骤繁琐（2次称样，2次溶样，还有一次转移溶液操作），操作危险性高（需要加入危险化学品浓高氯酸，浓硫酸和氢氟酸等高温溶样），分析过程耗时较长（连续批次操作，一名熟练分析员分析一个样品耗时大约120min左右），不适用大批量的样品分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分析操作简单、安全、快速，适合企业大批次的样品分析的重铀酸铵中铀含量的测定方法。
本发明提供的这种重铀酸铵中铀含量的测定方法，包括如下步骤：
（1）．将重铀酸铵试样装在称量瓶中，置于烘箱内在100℃～110℃下烘2.0h后取出；
（2）．将步骤（1）中从烘箱内取出的重铀酸铵试样置于干燥器内冷却至室温，用减量法称取2.33～2.36g试样，精确至0.1mg，置于烧杯中；
(3)．加入40mL浓磷酸，0.5ml浓硝酸，盖上表面皿，将烧杯放在电热板上低温溶解,温度为105℃～130℃，时间为8～10h；
（4）．样品溶解澄清后，取下冷却至室温，用吸量管移取5mL硫酸溶液洗涤表面皿；
（5）．将烧杯置于磁力搅拌器上，在搅拌下，加入摩尔浓度为1.5mol/l的氨基磺酸溶液5mL洗杯壁，再直接加入摩尔浓度为1mol/l的 硫酸亚铁溶液l7mL，搅拌；
（6）．用去离子水洗出玻璃勺，插入一支温度计于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，调整水浴锅温度在30℃～35℃；
（7）．样品溶液达到设定温度后，取出，在搅拌下，沿烧杯内壁加入10mL氧化剂溶液；
（8）．继续搅拌，静置使气泡消失；
（9）．在搅拌下，加入100mg～120mg硫酸钒酰和去离子水；
（10）．向试样溶液中加入0.6850g～0.6890g标准重铬酸钾固体，在电脑滴定软件界面中输入称样量和加入的标准重铬酸钾固体重量，使用自动电位滴定仪开始滴定，使用自动电位滴定仪软件建立的滴定方法，先用标准重铬酸钾标准溶液对试样进行滴定。
（11）．由输入的称样量和标准重铬酸钾固体重量，以及消耗的两种标准重铬酸钾溶液的体积，根据自动电位滴定仪软件建立的滴定方法结果计算公式，电脑自动计算出试样中铀的百分含量。
本发明对重铀酸铵样品分析的相对标准偏差≤0.07％，优于国标法的相对标准变差0.09％。加标实验可达到99.02％～100.33％之间的回收率，精密度和准确度效果十分理想。本发明分析操作比国标法简单（只需1次称样操作和1次溶样操作）、安全（主要使用浓磷酸在低温下溶样）、快速（连续批次操作，低温溶样期间不用照看，一名熟练分析员分析一个样品耗时大约30min左右），适合企业大批次的样品分析。使用本发明分析方法，连续批次分析操作时，两名熟练分析工在6小时内可以分析18～24个重铀酸铵样品，分析速度十分效率。本发明对重铀酸铵样品铀含量的分析测定优于国标《GB/T 11848.1-2008铀矿石浓缩物分析方法 第1部分：硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀》。
具体实施方式
实施例一：分析1号重铀酸铵样品，做六个平行样。
具体分析步骤如下：
（1）．将重铀酸铵试样装在称量瓶中，置于烘箱内在105℃下烘2.0h后取出；
（2）．置于干燥器内冷却至室温，用减量法称取2.33～2.36g试样，称取6个平行样，精确至0.1mg，置于300mL高型烧杯中；
（3）．每个称好样品中，加入40mL浓磷酸（85%），0.5ml浓硝酸，盖上表面皿，将烧杯放在电热板上低温（105℃）溶解试样9h；
（4）．样品溶解澄清后，取下冷却至室温，用吸量管移取5mL硫酸溶液(1＋1硫酸溶液)洗涤表面皿；
（5）．将烧杯置于磁力搅拌器上，在搅拌下，加入5mL氨基磺酸溶液(1.5mol/l)洗杯壁，直接加入l7mL硫酸亚铁溶液(1mol/l)（加入时溶液不得沾碰杯壁），搅拌l.5min；
（6）．用10ml去离子水洗出玻璃勺，插入一支温度计于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，调整水浴锅温度在30℃～35℃；
（7）．样品溶液达到设定温度后，取出，在搅拌下，沿烧杯内壁加入10mL氧化剂溶液(称取4g钼酸铵溶于400mL水中，加入500mL浓硝酸，再加入l00mL1.5mol/l的氨基磺酸溶液，摇匀)；
（8）．继续搅拌2.5min，停止搅拌，放置0.5min使气泡消失；
（9）．在搅拌下，加入100mg硫酸钒酰和l00mL去离子水；
（10）．向试样溶液中加入0.6850g～0.6890g标准重铬酸钾固体，在电脑滴定软件界面中输入称样量和加入的标准重铬酸钾固体重量，使用自动电位滴定仪开始滴定，使用瑞士万通901型自动电位滴定仪软件建立的滴定方法，先用10.00g/l标准重铬酸钾标准溶液对试样进行滴定，滴定至电位-50mv时，自动转为使用0.60g/l标准重铬酸钾标准溶液对试样进行滴定，滴定至溶液电位为-300mv停止滴定，突越点的电位应在-185mv～195mv，本实施例突越点的电位应在-190mv；
（11）．由输入的称样量和标准重铬酸钾固体重量，以及消耗的两种标准重铬酸钾溶液的体积，根据瑞士万通901型自动电位滴定仪软件建立的滴定方法结果计算公式，电脑自动计算出试样中铀的百分含量。结果见表一：
表一 ：样品含铀百分数和相对标准偏差数据表
分析数据的精密度比较好。
实施例二：向重铀酸铵样品中加入八氧化三铀标准样品做回收实验检验方法准确度，分析8个平行样。
具体分析步骤如下：
（1）．将重铀酸铵试样装在称量瓶中，置于烘箱内在105℃下烘2.0h后取出；
（2）．置于干燥器内冷却至室温，用减量法称取2.33～2.36g试样，精确至0.1mg，置于300mL高型烧杯中，称取8个试样；
（3）．用加量法称取0.00～0.30g的八氧化三铀标准样品，加入到其中的6个重铀酸铵试样中；
（4）．每个试样加入40mL浓磷酸，0.5ml浓硝酸，盖上表面皿，将烧杯放在电热板上加热低温（110℃）溶解试样10h；
（5）．样品溶解后，取下冷却至室温，用吸量管取5mL硫酸溶液(1＋1硫酸溶液)洗表面皿；
（6）．将烧杯置于磁力搅拌器上，在不断搅拌下移取5mL氨基磺酸溶液(1.5mol/l)洗杯壁，直接加入l7mL硫酸亚铁溶液(1mol/l)，搅拌l.5min；
（7）．用10ml去离子水洗出玻璃勺，插入一支温度计于烧杯中，调整溶液温度在30℃～35℃；
（8）．在搅拌下，沿烧杯内壁加入10mL氧化剂溶液,搅拌2.5min，停止搅拌，放置0.5min使气泡消失；
（9）．在搅拌下，加入100mg硫酸钒酰和l00mL去离子水；
（10）．向试样溶液中加入0.6850g～0.6890g标准重铬酸钾固体，在电脑滴定软件界面中输入称样量和加入的标准重铬酸钾固体重量，使用自动电位滴定仪开始滴定，使用瑞士万通901型自动电位滴定仪软件建立的滴定方法，先用10.00g/l标准重铬酸钾标准溶液对试样进行滴定，滴定至电位-50mv时，自动转为使用0.60g/l标准重铬酸钾标准溶液对试样进行滴定，滴定至溶液电位为-300mv停止滴定，突越点的电位应在-189mv；
（11）．由输入的称样量和标准重铬酸钾固体重量，以及消耗的两种标准重铬酸钾溶液的体积，根据瑞士万通901型自动电位滴定仪软件建立的滴定方法结果计算公式，电脑自动计算出试样中铀的百分含量。滴定结果数据如下，见表二。
表二: 加标回收实验数据表
从上表可以看出，回收率在99.02％~100.33％之间，效果十分理想，本发明方法的准确度很高。
实施例三：分析2号重铀酸铵样品，做6个平行样。
具体分析步骤如下：
（1）．将重铀酸铵试样装在称量瓶中，置于烘箱内在105℃下烘2.0h后取出；
（2）．置于干燥器内冷却至室温，用减量法称取2.33～2.36g试样，称取6个平行样，精确至0.1mg，置于300mL高型烧杯中；
（3）．每个称好的样品中加入40mL浓磷酸（85%），0.5ml浓硝酸，盖上表面皿，将烧杯放在电热板上低温（105℃）溶解试样8.5h；
（4）．样品溶解澄清后，取下冷却至室温，用吸量管移取5mL硫酸溶液(1＋1硫酸溶液)洗涤表面皿；
（5）．将烧杯置于磁力搅拌器上，在搅拌下，加入5mL氨基磺酸溶液(1.5mol/l)洗杯壁，直接加入l7mL硫酸亚铁溶液(1mol/l)（加入时溶液不得沾碰杯壁），搅拌l.5min；
（6）．用10ml去离子水洗出玻璃勺，插入一支温度计于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，调整水浴锅温度在30℃～35℃；
（7）．样品溶液达到设定温度后，取出，在搅拌下，沿烧杯内壁加入10mL氧化剂溶液(称取4g钼酸铵溶于400mL水中，加入500mL浓硝酸，再加入l00mL1.5mol/l的氨基磺酸溶液，摇匀)；
（8）．继续搅拌2.5min，停止搅拌，放置0.5min使气泡消失；
（9）．在搅拌下，加入100mg硫酸钒酰和l00mL去离子水；
（10）．向试样溶液中加入0.6850g～0.6890g标准重铬酸钾固体，在电脑滴定软件界面中输入称样量和加入的标准重铬酸钾固体重量，使用自动电位滴定仪开始滴定，使用瑞士万通901型自动电位滴定仪软件建立的滴定方法，先用10.00g/l标准重铬酸钾标准溶液对试样进行滴定，滴定至电位-50mv时，自动转为使用0.60g/l标准重铬酸钾标准溶液对试样进行滴定，滴定至溶液电位为-300mv停止滴定，突越点的电位应在-191mv；
（11）．由输入的称样量和标准重铬酸钾固体重量，以及消耗的两种标准重铬酸钾溶液的体积，根据瑞士万通901型自动电位滴定仪软件建立的滴定方法结果计算公式，电脑自动计算出试样中铀的百分含量。
同时，使用国标《GB/T 11848.1-2008：硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀》方法分析2号重铀酸铵样品（国标分析方法详见《GB/T 11848.1-2008：硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀》），两个方法分析同一个样品作比较。数据如下，见表三：
表三： 本发明方法与国标法对照分析实验表
| 平行样品编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | RSD% |
| 本发明方法测U含量％ | 74.78 | 74.92 | 74.80 | 74.82 | 74.82 | 74.87 | 74.84 | 0.07 |
| 国标法测U含量％ | 74.91 | 74.92 | 74.88 | 74.76 | 74.84 | 74.78 | 74.85 | 0.09 |
本发明的相对标准偏差≤0.07％，优于国标法的相对标准变差0.09％。
Claims (6)
1.一种重铀酸铵中铀含量的测定方法，包括如下步骤：
（1）．将重铀酸铵试样装在称量瓶中，置于烘箱内在100℃～110℃下烘2.0h后取出；
（2）．将步骤（1）中从烘箱内取出的重铀酸铵试样置于干燥器内冷却至室温，用减量法称取2.33～2.36g试样，精确至0.1mg，置于烧杯中；
(3)．加入40mL浓磷酸，0.5ml浓硝酸，盖上表面皿，将烧杯放在电热板上低温溶解,温度为105℃～130℃，时间为8～10h；
（4）．样品溶解澄清后，取下冷却至室温，用吸量管移取5mL硫酸溶液洗涤表面皿；
（5）．将烧杯置于磁力搅拌器上，在搅拌下，加入摩尔浓度为1.5mol/l的氨基磺酸溶液5mL洗杯壁，再直接加入摩尔浓度为1mol/l的 硫酸亚铁溶液l7mL，搅拌；
（6）．用去离子水洗出玻璃勺，插入一支温度计于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，调整水浴锅温度在30℃～35℃；
（7）．样品溶液达到设定温度后，取出，在搅拌下，沿烧杯内壁加入10mL氧化剂溶液；
（8）．继续搅拌，静置使气泡消失；
（9）．在搅拌下，加入100mg～120mg硫酸钒酰和去离子水；
（10）．向试样溶液中加入0.6850g～0.6890g标准重铬酸钾固体，在电脑滴定软件界面中输入称样量和加入的标准重铬酸钾固体重量，使用自动电位滴定仪开始滴定，使用自动电位滴定仪软件建立的滴定方法，先用标准重铬酸钾标准溶液对试样进行滴定；
（11）．由输入的称样量和标准重铬酸钾固体重量，以及消耗的两种标准重铬酸钾溶液的体积，根据自动电位滴定仪软件建立的滴定方法结果计算公式，电脑自动计算出试样中铀的百分含量。
2.根据权利要求1所述重铀酸铵中铀含量的测定方法，其特征在于所述步骤（3）的浓磷酸浓度在85%以上。
3.根据权利要求1所述重铀酸铵中铀含量的测定方法，其特征在于所述步骤（4）中的硫酸溶液为1＋1硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述重铀酸铵中铀含量的测定方法，其特征在于所述步骤（5）中搅拌时间为l.5min。
5.根据权利要求1所述重铀酸铵中铀含量的测定方法，其特征在于所述步骤(7)中的氧化剂溶液的制成是：称取4g钼酸铵溶于400mL水中，加入500mL浓硝酸，再加入l00mL1.5mol/l的氨基磺酸溶液，摇匀。
6.根据权利要求1所述重铀酸铵中铀含量的测定方法，其特征在于所述步骤（8）中的搅拌时间为2.5min，然后停止搅拌，放置0.5min使气泡消失。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120118 |