CN109541126A - 一种铀钼合金中铀含量的测定方法 - Google Patents

一种铀钼合金中铀含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铀含量测定技术领域，具体公开了一种铀钼合金中铀含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一：样品溶解；步骤二：样品处理；步骤三：结果计算。本发明采用电位滴定法进行测定，温度、液接电位等并不影响测量，测量准确度较高，且通过电位突跃来判断滴定终点，不受待测溶液颜色、浑浊度等的影响。

Description

一种铀钼合金中铀含量的测定方法
技术领域
本发明属于铀含量测定技术领域，具体涉及一种铀钼合金中铀含量的测定方法。
背景技术
相对于氧化物核燃料而言，金属型核燃料更易于乏燃料的后处理，并且具有更高的铀密度，使得反应堆能在更低的铀丰度下运行。然而金属铀易腐蚀，加工性能不佳、温度变化时金属铀的相对稳定性不好，合金化是解决这些问题的主要手段，其中铀钼合金就是为此而设计的一种核燃料，近年来一直是核燃料领域的研究热点之一。铀钼合金的γ相在较宽温度范围内具有良好的稳定性，并且在反应堆的条件下，该合金也具有较小的辐照肿胀量。
铀钼合金的组分元素铀含量的多少对铀钼合金的性能影响显著，因此，在材料制备时必须加以严格控制，由此一来，铀钼合金中铀含量的准确测定显得尤为关键。对于铀含量的分析测定，通常采用滴定法、库伦法、电位滴定法等方法。其中，电位滴定法较为成熟，并且应用较为广泛，但是电位滴定法主要应用于铀氧化物、铀氟化物以及铀硅化合物中铀含量的测定，在铀合金中应用较少。因此，亟需建立采用电位滴定法测定铀钼合金中铀含量的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铀钼合金中铀含量的测定方法，以满足科研、生产检测的需求。
本发明的技术方案如下：
一种铀钼合金中铀含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一：样品溶解
称取m5g样品并置于高腰烧杯中，加入硫酸并将硫酸蒸至近干，再加入硝酸加热使样品溶解，并继续加热直至硝酸蒸干出现硝酸铀酰结晶物，然后加入磷酸，继续加热直至硝酸铀酰结晶物溶解完全且溶液变澄清为止，冷却至室温，得到样品溶液；
步骤二：样品处理
称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m6g；
将样品溶液放置在电磁搅拌器上，加入磁力搅拌子，一边搅拌一边按照1：1：1：2：15的比例依次加入氨基磺酸溶液、硫酸溶液、硫酸亚铁溶液、硝酸-钼酸铵溶液和硫酸钒酰溶液；
向溶液中插入电极并搅拌，此时电位在350～400mV，然后向溶液中滴入重铬酸钾A溶液，直至电位达到480～500mV；此时称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m7g；
再用微量滴定管向溶液中滴加重铬酸钾B溶液，每次滴加0.10mL，并在每次滴加重铬酸钾B溶液后水洗微量滴定管的端部，以确保0.10mL重铬酸钾B溶液全部转移至样品溶液中，待电位读数在5s内变化不超过1mV时，记录此时的电位值和微量滴定管的刻度值；当滴加重铬酸钾B溶液后电位在3s内突越超过80mV时，再滴加0.10mL重铬酸钾B溶液，此时电位达到终点，记下此时的电位值和微量滴定管的刻度值；
以二阶微商计算终点值所消耗重铬酸钾B溶液的体积V；
步骤三：结果计算
铀含量的测定结果按公式(1)计算，以质量分数计：
式中：
W(u)—样品中铀含量，单位以百分数表示，％；
ρa—重铬酸钾A的质量分数，单位为毫克每克，mg/g；
ρb—重铬酸钾B溶液的浓度，单位为毫克每毫升，mg/mL；
m5—试料的质量，单位为克，g；
m6—滴定前装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克，g；
m7—滴定后装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克，g；
V—终点时消耗的重铬酸钾B溶液的体积，单位为毫升，mL；
2.4273—重铬酸钾对天然铀的转换因子；
G—铀的浓缩因子，为样品中铀的相对原子量/238.029；
其中，重铬酸钾A和重铬酸钾B可自行配制，ρa、ρb已知。
步骤二中，以二阶微商计算终点值所消耗重铬酸钾B溶液的体积V：
步骤一中，m5的取值范围为0.1～0.3，硫酸的取值范围为1～5mL，硝酸的取值范围为8～12mL，磷酸的取值范围为30～45mL。
步骤一中，在加入硝酸使样品溶解后，再加入3～4滴氢氟酸，以确保样品完全溶解并防止解析出钼水。
步骤二中，加入氨基磺酸溶液、硫酸溶液、硫酸亚铁溶液、硝酸-钼酸铵溶液和硫酸钒酰溶液的总取样量控制在120mL以内。
步骤二中，在加入硫酸亚铁溶液后等待1～3min，在加入硝酸-钼酸铵溶液后等待2～5min。
步骤二中，加入氨基磺酸溶液是为了消除氮氧化物的干扰，加入硫酸溶液是为了调节样品溶液的酸度，加入硫酸亚铁溶液是为了将样品溶液中的六价铀还原成四价铀，加入硝酸-钼酸铵溶液是为了氧化多余的硫酸亚铁溶液，加入硫酸钒酰溶液是为了加速电位的突越速度。
所述的m6、m7准确至0.0001g。
所述的ρa为9.8mg/g，ρb为0.5mg/mL。
本发明的显著效果在于：
(1)本发明采用电位滴定法进行测定，温度、液接电位等并不影响测量，测量准确度较高。
(2)本发明通过电位突跃来判断滴定终点，不受待测溶液颜色、浑浊度等的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种铀钼合金中铀含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一：样品溶解
称取m5g样品，精确至0.01mg，其中m5的取值范围为0.1～0.3；将样品置于高腰烧杯中，加入1～5mL硫酸，将硫酸蒸至近干，此时样品几乎不溶解；
然后加入8～12mL硝酸，盖上表面皿，于调温电热板上加热溶解样品；待样品溶解后，加入3～4滴氢氟酸，以确保样品完全溶解并防止解析出钼水；
取下表面皿，继续加热直至硝酸蒸干后，在高腰烧杯底部出现硝酸铀酰结晶物，加入30～45mL磷酸，继续加热直至硝酸铀酰结晶物溶解完全且溶液变澄清为止，冷却至室温，得到样品溶液；
步骤二：样品处理
称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m6g，准确至0.0001g；
将样品溶液放置在电磁搅拌器上，加入磁力搅拌子，一边搅拌一边按照1：1：1：2：15的比例依次加入氨基磺酸溶液、硫酸溶液、硫酸亚铁溶液、硝酸-钼酸铵溶液和硫酸钒酰溶液，总取样量控制在120mL以内；其中，加入硫酸亚铁溶液后等待1～3min，加入硝酸-钼酸铵溶液后等待2～5min；
加入氨基磺酸溶液是为了消除氮氧化物的干扰，加入硫酸溶液是为了调节样品溶液的酸度，加入硫酸亚铁溶液是为了将样品溶液中的六价铀还原成四价铀，加入硝酸-钼酸铵溶液是为了氧化多余的硫酸亚铁溶液，加入硫酸钒酰溶液是为了加速电位的突越速度；
向溶液中插入电极并搅拌，此时电位在350～400mV，向溶液中滴入重铬酸钾A溶液，直至电位达到480～500mV；此时称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m7g，准确至0.0001g；
再用2mL微量滴定管继续滴加重铬酸钾B溶液，每次滴加0.10mL，并在每次滴加重铬酸钾B溶液后水洗微量滴定管的端部，以确保0.10mL重铬酸钾B溶液全部转移至样品溶液中，待电位读数在5s内变化不超过1mV时，记录此时的电位值和微量滴定管的刻度值；当滴加重铬酸钾B溶液后电位在3s内突越超过80mV时，再滴加0.10mL重铬酸钾B溶液，此时电位达到终点，记下此时的电位值和微量滴定管的刻度值；按表1，以二阶微商计算终点值所消耗重铬酸钾B溶液的体积V；
表1滴定所消耗重铬酸钾溶液B的体积计算
步骤三：结果计算
铀含量的测定结果按公式(1)计算，以质量分数计：
式中：
W(u)—样品中铀含量，单位以百分数表示，％；
ρa—重铬酸钾A的质量分数，单位为毫克每克，mg/g；
ρb—重铬酸钾B溶液的浓度，单位为毫克每毫升，mg/mL；
m5—样品的质量，单位为克，g；
m6—滴定前装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克，g；
m7—滴定后装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克，g；
V—终点时消耗的重铬酸钾B溶液的体积，单位为毫升，mL；
2.4273—重铬酸钾对天然铀的转换因子；
G—铀的浓缩因子，为样品中铀的相对原子量/238.029；
其中重铬酸钾A和重铬酸钾B可自行配制，例如ρa为9.8mg/g，ρb为0.5mg/mL。
实施例1
步骤一：样品溶解
称取m5＝0.10011g样品，精确至0.01mg；将样品置于高腰烧杯中，加入1mL硫酸，将硫酸蒸至近干，此时样品几乎不溶解；
然后加入8mL硝酸，盖上表面皿，于调温电热板上加热溶解样品；待样品溶解后，加入3～4滴氢氟酸，以确保样品完全溶解并防止解析出钼水；
取下表面皿，继续加热直至硝酸蒸干后，在高腰烧杯底部出现硝酸铀酰结晶物，加入35mL磷酸，继续加热直至硝酸铀酰结晶物溶解完全且溶液变澄清为止，冷却至室温，得到样品溶液；
步骤二：样品处理
称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m6＝89.6546g，准确至0.0001g；
将样品溶液放置在电磁搅拌器上，加入磁力搅拌子，一边搅拌一边依次加入4mL氨基磺酸溶液、4mL硫酸溶液、4mL硫酸亚铁溶液、8mL硝酸-钼酸铵溶液以及60mL硫酸钒酰溶液；其中，加入硫酸亚铁溶液后等待1.5min，加入硝酸-钼酸铵溶液后等待2.5min；
向溶液中插入电极并搅拌，此时电位在350～400mV，由称重瓶滴入重铬酸钾A溶液，至电位达到480～500mV；称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m7＝85.8908g，准确至0.0001g；
再用2mL微量滴定管继续滴加重铬酸钾B溶液，每次滴加0.10mL，并在每次滴加重铬酸钾B溶液后水洗微量滴定管的端部，待电位读数在5s内变化不超过1mV时，记录此时的电位值和微量滴定管的刻度值；当滴加重铬酸钾B溶液后电位在3s内突越超过80mV时，再滴加0.10mL重铬酸钾B溶液，此时电位达到终点，记下此时的电位值和微量滴定管的刻度值；以二阶微商计算终点值所消耗重铬酸钾B溶液的体积V，见表2；
表2滴定所消耗重铬酸钾溶液B的体积计算
步骤三：测定结果
按照公式(1)计算铀含量，见表3：
表3实验结果
实施例2
步骤一：样品溶解
称取m5＝0.20045g样品，精确至0.01mg；将样品置于高腰烧杯中，加入3mL硫酸，将硫酸蒸至近干，此时样品几乎不溶解；
然后加入10mL硝酸，盖上表面皿，于调温电热板上加热溶解样品；待样品溶解后，加入3～4滴氢氟酸，以确保样品完全溶解并防止解析出钼水；
取下表面皿，继续加热直至硝酸蒸干后，在高腰烧杯底部出现硝酸铀酰结晶物，加入40mL磷酸，继续加热直至硝酸铀酰结晶物溶解完全且溶液变澄清为止，冷却至室温，得到样品溶液；
步骤二：样品处理
称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m6＝78.6789g，准确至0.0001g；
将样品溶液放置在电磁搅拌器上，加入磁力搅拌子，一边搅拌一边依次加入5mL氨基磺酸溶液、5mL硫酸溶液、5mL硫酸亚铁溶液、10mL硝酸-钼酸铵溶液以及80mL硫酸钒酰溶液；其中，加入硫酸亚铁溶液后等待2min，加入硝酸-钼酸铵溶液后等待3.0min；
向溶液中插入电极并搅拌，此时电位在350～400mV，由称重瓶滴入重铬酸钾A溶液，至电位达到480～500mV；称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m7＝71.1109g，准确至0.0001g；
再用2mL微量滴定管继续滴加重铬酸钾B溶液，每次滴加0.10mL，并在每次滴加重铬酸钾B溶液后水洗微量滴定管的端部，待电位读数在5s内变化不超过1mV时，记录此时的电位值和微量滴定管的刻度值；当滴加重铬酸钾B溶液后电位在3s内突越超过80mV时，再滴加0.10mL重铬酸钾B溶液，此时电位达到终点，记下此时的电位值和微量滴定管的刻度值；以二阶微商计算终点值所消耗重铬酸钾B溶液的体积V，见表4；
表4滴定所消耗重铬酸钾溶液B的体积计算
步骤三：测定结果
按照公式(1)计算铀含量，见表5：
表5实验结果
实施例3
步骤一：样品溶解
称取m5＝0.29987g样品，精确至0.01mg；将样品置于高腰烧杯中，加入5mL硫酸，将硫酸蒸至近干，此时样品几乎不溶解；
然后加入10mL硝酸，盖上表面皿，于调温电热板上加热溶解样品；待样品溶解后，加入3～4滴氢氟酸，以确保样品完全溶解并防止解析出钼水；
取下表面皿，继续加热直至硝酸蒸干后，在高腰烧杯底部出现硝酸铀酰结晶物，加入45mL磷酸，继续加热直至硝酸铀酰结晶物溶解完全且溶液变澄清为止，冷却至室温，得到样品溶液；
步骤二：样品处理
称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m6＝71.1101g，准确至0.0001g；
将样品溶液放置在电磁搅拌器上，加入磁力搅拌子，一边搅拌一边依次加入6mL氨基磺酸溶液、6mL硫酸溶液、6mL硫酸亚铁溶液、10mL硝酸-钼酸铵溶液以及90mL硫酸钒酰溶液；其中，加入硫酸亚铁溶液后等待2.5min，加入硝酸-钼酸铵溶液后等待3.5min；
向溶液中插入电极并搅拌，此时电位在350～400mV，由称重瓶滴入重铬酸钾A溶液，至电位达到480～500mV；称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m7＝59.7945g，准确至0.0001g；
再用2mL微量滴定管继续滴加重铬酸钾B溶液，每次滴加0.10mL，并在每次滴加重铬酸钾B溶液后水洗微量滴定管的端部，待电位读数在5s内变化不超过1mV时，记录此时的电位值和微量滴定管的刻度值；当滴加重铬酸钾B溶液后电位在3s内突越超过80mV时，再滴加0.10mL重铬酸钾B溶液，此时电位达到终点，记下此时的电位值和微量滴定管的刻度值；以二阶微商计算终点值所消耗重铬酸钾B溶液的体积V，见表6；
表6滴定所消耗重铬酸钾溶液B的体积计算
步骤三：测定结果
按照公式(1)计算铀含量，见表7：
表7实验结果

Claims (9)

1.一种铀钼合金中铀含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：样品溶解
称取m5g样品并置于高腰烧杯中，加入硫酸并将硫酸蒸至近干，再加入硝酸加热使样品溶解，并继续加热直至硝酸蒸干出现硝酸铀酰结晶物，然后加入磷酸，继续加热直至硝酸铀酰结晶物溶解完全且溶液变澄清为止，冷却至室温，得到样品溶液；
步骤二：样品处理
称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m6g；
将样品溶液放置在电磁搅拌器上，加入磁力搅拌子，一边搅拌一边按照1：1：1：2：15的比例依次加入氨基磺酸溶液、硫酸溶液、硫酸亚铁溶液、硝酸-钼酸铵溶液和硫酸钒酰溶液；
向溶液中插入电极并搅拌，此时电位在350～400mV，然后向溶液中滴入重铬酸钾A溶液，直至电位达到480～500mV；此时称量装有重铬酸钾A溶液的称重瓶质量m7g；
再用微量滴定管向溶液中滴加重铬酸钾B溶液，每次滴加0.10mL，并在每次滴加重铬酸钾B溶液后水洗微量滴定管的端部，以确保0.10mL重铬酸钾B溶液全部转移至样品溶液中，待电位读数在5s内变化不超过1mV时，记录此时的电位值和微量滴定管的刻度值；当滴加重铬酸钾B溶液后电位在3s内突越超过80mV时，再滴加0.10mL重铬酸钾B溶液，此时电位达到终点，记下此时的电位值和微量滴定管的刻度值；
以二阶微商计算终点值所消耗重铬酸钾B溶液的体积V；
步骤三：结果计算
铀含量的测定结果按公式(1)计算，以质量分数计：
式中：
W(u)—样品中铀含量，单位以百分数表示，％；
ρa—重铬酸钾A的质量分数，单位为毫克每克，mg/g；
ρb—重铬酸钾B溶液的浓度，单位为毫克每毫升，mg/mL；
m5—试料的质量，单位为克，g；
m6—滴定前装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克，g；
m7—滴定后装有重铬酸钾A溶液的滴定瓶质量，单位为克，g；
V—终点时消耗的重铬酸钾B溶液的体积，单位为毫升，mL；
2.4273—重铬酸钾对天然铀的转换因子；
G—铀的浓缩因子，为样品中铀的相对原子量/238.029；
其中，重铬酸钾A和重铬酸钾B可自行配制，ρa、ρb已知。
2.如权利要求1所述的一种铀钼合金中铀含量的测定方法，其特征在于：步骤二中，以二阶微商计算终点值所消耗重铬酸钾B溶液的体积V：
3.如权利要求2所述的一种铀钼合金中铀含量的测定方法，其特征在于：步骤一中，m5的取值范围为0.1～0.3，硫酸的取值范围为1～5mL，硝酸的取值范围为8～12mL，磷酸的取值范围为30～45mL。
4.如权利要求3所述的一种铀钼合金中铀含量的测定方法，其特征在于：步骤一中，在加入硝酸使样品溶解后，再加入3～4滴氢氟酸，以确保样品完全溶解并防止解析出钼水。
5.如权利要求4所述的一种铀钼合金中铀含量的测定方法，其特征在于：步骤二中，加入氨基磺酸溶液、硫酸溶液、硫酸亚铁溶液、硝酸-钼酸铵溶液和硫酸钒酰溶液的总取样量控制在120mL以内。
6.如权利要求5所述的一种铀钼合金中铀含量的测定方法，其特征在于：步骤二中，在加入硫酸亚铁溶液后等待1～3min，在加入硝酸-钼酸铵溶液后等待2～5min。
7.如权利要求6所述的一种铀钼合金中铀含量的测定方法，其特征在于：步骤二中，加入氨基磺酸溶液是为了消除氮氧化物的干扰，加入硫酸溶液是为了调节样品溶液的酸度，加入硫酸亚铁溶液是为了将样品溶液中的六价铀还原成四价铀，加入硝酸-钼酸铵溶液是为了氧化多余的硫酸亚铁溶液，加入硫酸钒酰溶液是为了加速电位的突越速度。
8.如权利要求7所述的一种铀钼合金中铀含量的测定方法，其特征在于：所述的m6、m7准确至0.0001g。
9.如权利要求8所述的一种铀钼合金中铀含量的测定方法，其特征在于：所述的ρa为9.8mg/g，ρb为0.5mg/mL。
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