CN104764671B - 甲酸/氯化锌溶液的新用途及混合纤维中莱赛尔a100的定量分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了甲酸/氯化锌溶液在混合纤维中莱赛尔A100定量分析中的应用及其分析方法，所述混合纤维为莱赛尔A100与粘胶纤维、莫代尔纤维、竹纤维中的至少一种组成的混合纤维；所述甲酸/氯化锌溶液中氯化锌与甲酸的质量比为（1~3）：（6.5~7.5）。本发明的方法通过直接检测或加标检测实现最终定量测定，在莱赛尔A100理论含量达到5%时即可实现检测，可实施性强；并对再生纤维混纺产品的质量鉴定具有重要意义。

Description

甲酸/氯化锌溶液的新用途及混合纤维中莱赛尔A100的定量 分析方法

技术领域

本发明涉及混合纤维中莱赛尔A100的定量分析。

背景技术

由于耕地的减少和石油资源的日益枯竭，天然纤维、合成纤维的产量受到越来越多的制约，人们在重视纺织品环保性能的同时，对再生纤维素纤维的开发和利用越来越重视。再生纤维素纤维属于天然纤维素再生纤维，其结构组成与棉纤维十分相似，但是却有棉纤维不具备的蚕丝般优良的性能，再生纤维素纤维是一种性能优良的“绿色环保”纤维，其废旧弃物可自然降解。再生纤维素纤维是未来发展的方向，是解决天然资源短缺的有效途径。

再生纤维素纤维是指由棉短绒、植物秸秆、榉木、桉树、竹子等可再生、可降解、环保的天然纤维素类原料，经过特定工艺生产的能够用于纺织的新型纤维，这些纤维的基本组成是纤维素II。主要有： 20世纪初开发的普通粘胶纤维， 50年代开发的高湿模量粘胶纤维，铜氨纤维； 80年代后期开发的莫代尔纤维；90年代开发的莱赛尔纤维等。再生纤维素纤维的物理化学性质相似，主要表现在以下几个方面：①制造原料（基材）性质相近，均使用天然纤维素制造；②制造工艺相近，均属于纤维素溶解再纺丝；③分子结构类似，均属于大分子纤维素II；④纤维本身的化学性质，如溶解性能相似。它们的不同点仅在于分子量稍有不同、物理性质稍有区别。

纤维含量检测是国内外技术法规强制检测的项目，近年来，纺织纤维标注成分与实际不相符的消费欺诈问题非常普遍，占纺织产品不合格项目的80%以上。特别是，近年来新型再生纤维素纤维的出现，由于这些纤维的穿着舒适度差异较大，原料价格差异显著，为避免出现标注成分不符等欺诈问题，迫切需要开发新的检测技术。但是由于其物理化学性质的相似性，使得对它们进行准确的定性和定量分析成为目前世界范围内纺织品纤维成分检测领域公认的难题之一。

莱赛尔纤维根据其生产工艺不同分为莱赛尔A100、莱赛尔LF、莱赛尔G100三种，但是实际应用过程中，纺纱厂采购原料时都特别指明莱赛尔的种类，而制造成服装后仅标明为莱赛尔纤维。由于三种莱赛尔的性质相似，用目前的经典鉴别方法不足以有效区分和鉴定，又由于三种莱赛尔的化学性质似而不同，导致在检测过程中会出现一个问题：同样标明的莱赛尔纤维与某些纤维混纺的产品，在做纤维含量检测时，检测数据不稳定，无法准确区分莱赛尔A100、莱赛尔LF、莱赛尔G100的量，无法对混纺织物中的莱赛尔A100 进行定量分析。

现有的纤维含量检测方法中，GB/T 2910.6公开了甲酸/氯化锌法定量分析粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物的方法，专利CN1940525A公开了一种盐酸法定量分析莱赛尔与棉的混合物的方法；但是二者均属于定量分析一种再生纤维素纤维与棉的混合物的定量分析方法，对于两种或多种再生纤维素纤维的混合织物，如粘胶纤维与莱赛尔纤维的混合物，则无法测定其中莱赛尔纤维的含量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可以有效对再生纤维素混纺产品中的莱赛尔A100进行定量分析，定量结果稳定性佳，精确度高的检测方法，可用来分析含量大于5%的莱赛尔A100纤维与粘胶纤维混纺的纺织产品中纤维含量。

为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案如下：

甲酸/氯化锌溶液在混合纤维中莱赛尔A100定量分析中的应用，所述混合纤维为莱赛尔A100与粘胶纤维、莫代尔纤维、竹纤维中的至少一种组成的混合纤维；所述甲酸/氯化锌溶液中氯化锌与甲酸的质量比为（1~3）：（6.5~7.5）。

甲酸/氯化锌溶液在混合纤维中莱赛尔A100定量分析中的应用，所述甲酸/氯化锌溶液中氯化锌与甲酸的质量比为（2~3）：（6.5~7.5），其中氯化锌在溶液中的含量为20~30%；。

一种混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法包括下述步骤：

步骤一：预处理：依据精确称量的要求，进行试样的烘干和称量，得到试样的干燥质量（m ₀ ）；

步骤二：前处理：将试样放入甲酸/氯化锌溶液中，在40~50℃恒温条件下，振荡溶解30~150min，洗涤、过滤收集不溶物；所述试样与甲酸/氯化锌溶液的浴比为1：50~1：1000；所述振荡的频率为100~300次/min；

步骤三：溶液洗涤：将步骤二中所得的不溶物置于甲酸/氯化锌溶液中，在40~50℃恒温条件下洗涤，过滤收集不溶物，重复此步骤1~2次；

步骤四：水洗：将步骤三收集的不溶物置于蒸馏水中，在40~50℃恒温条件下，浸泡洗涤，过滤收集不溶物，重复此步骤1~3次；

步骤五：中和：将步骤四收集的不溶物置于稀氨水中浸泡5~20 min后，水洗1~3次，过滤收集不溶物后，烘干并精确称量，得到其中莱赛尔A100的净干质量（m ₁ ）；

步骤六：含量计算：根据公式（1）计算试样中莱赛尔A100的净干质量分数（p）；

公式（1）

其中：p—试样中莱赛尔A100净干质量分数，%；

m ₀ —未知试样的净干质量，g；

m ₁ —剩余莱赛尔A100的净干质量，g；

d—莱赛尔A100的质量变化修正系数；

其中所述甲酸/氯化锌溶液中氯化锌与甲酸的质量比为（1~3）：（6.5~7.5）；

所述稀氨水的浓度为15~25 ml/l。

进一步的，混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，所述步骤二中试样先加入莱赛尔A100标准品，使试样与莱赛尔A100标准品的总质量之和为（1±0.2）g，且试样中的莱赛尔A100与加入的莱赛尔A100标准品之和占总质量的百分比不低于25%；之后再加入甲酸/氯化锌溶液；

并且步骤六采用如下公式（3）计算试样中莱赛尔A100的净干质量分数（p）；

式（3）

其中：p—样品中莱赛尔A100的净干百分含量，%；

m ₀ —未知试样的净干质量，g；

m ₁ —剩余莱赛尔A100的净干质量，g；

m ₂ —加入标准莱赛尔A100的净干质量，g；

d—莱赛尔A100的质量变化修正系数。

进一步的，混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，所述的甲酸/氯化锌溶液中氯化锌与甲酸的质量比为（1~3）：（6.5~7.5），所述氯化锌的质量分数为10~30%。

进一步的，混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，所述的甲酸/氯化锌溶液中氯化锌与甲酸的质量比为（2~3）：（6.5~7.5），所述氯化锌的质量分数为20~30%。

进一步的，混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，所述甲酸/氯化锌溶液的配制方法为：将无水氯化锌溶于88%的甲酸溶液，其中无水氯化锌与88%甲酸溶液的质量比为（1~3）：8。

进一步的，混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，所述步骤二中将试样放入甲酸/氯化锌溶液，在43~45℃恒温条件下，振荡溶解80~100min，过滤收集不溶物；所述试样与溶液A的浴比为1：80~1：200；所述振荡的频率为100次/min。

进一步的，混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，所述步骤三中浸泡洗涤的方法为振荡洗涤、磁力搅拌洗涤、滤纸抽滤洗涤、砂芯漏斗抽滤洗涤或超声洗涤。

所述混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法的应用，所述混合纤维为莱赛尔A100与粘胶纤维、莫代尔纤维、竹纤维中的至少一种组成的混合纤维，所述其它莱赛尔纤维为莱赛尔LF或莱赛尔G100。

本发明所述浴比是指试样重量与溶液体积的比值。

本发明的技术效果包括：本发明创造性的提供了一种莱赛尔纤维的定量分析方法，采用本发明的方法能将莱赛尔A100从其他再生纤维素纤维中进行准确的定量分析，得到其具体的含量，对再生纤维混纺产品的质量鉴定具有重要意义。本发明方法所需试剂配置简单，在本发明提供的反应时间和温度等条件下，分析灵敏度高，采用直接测定的方法，可以精确的检测理论含量不低于25%的混合纤维产品；采用在试样中加入一定量莱赛尔A100的检测方法，可以进一步提高检测限，在莱赛尔A100理论含量达到5%时即可实现检测，可实施性强。并且本发明的方法检测数值稳定可靠，对于均匀的纺织材料混合物，在95%的置信水平下，本方法测试结果的置信界限不超过±2%。

附图说明

图1为莱赛尔A100百分含量与d值关系图（＞25%）；

图2为莱赛尔A100净干百分含量与d值关系图（5%-25%）。

具体实施方式

为使本发明的上述目的，特征和优点能够更加明显易懂，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

仪器和设备：装有变色硅胶的干燥器、能保持温度为（105±3）℃的干燥烘箱、精度0.0001 g或优于0.0001 g的分析天平、温控精度±1 ℃的恒温水浴振荡器、250mL的具塞三角烧瓶、容量不小于250mL的玻璃烧杯、100目的不锈钢筛网、温度控制为（44±3）℃的超声波清洗器。

实施例1 溶剂筛选

本发明的原理是利用将其它再生纤维素纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留的莱赛尔A100，清洗、烘干和称重后，计算出其占混合物干燥质量的百分率。由此得出莱赛尔A100的质量分数。

由于再生纤维素纤维具有相似的物理化学性质，一般可溶解粘胶纤维等再生纤维素纤维的溶剂亦可以溶解莱赛尔A100，如GB/T2910.6所利用的原理就是通过甲酸/氯化锌溶液溶解粘胶纤维、铜氨纤维或莱赛尔纤维，而不溶解棉纤维，通过检测剩余棉纤维的质量，计算其中的棉纤维或与之混纺的再生纤维的质量分数的。

本发明筛选了溶解粘胶纤维，不溶解莱赛尔A100的溶剂及其实验条件。虽然本领域公知的甲酸/氯化锌溶液、盐酸溶液等可以溶解粘胶纤维和莱赛尔A100；但是本发明意外的发现二者的溶解条件有细微差异，利用该差异并结合其它检测条件，可以实现莱赛尔A100的定量检测。

本发明配备了不同的溶剂，并在不同的条件下进行检测，检测结果如表1所示。其中LC为莱赛尔纤维，CV为粘胶纤维，MD为莫代尔纤维，BAMB为竹纤维。

溶剂1：甲酸/氯化锌溶液：取20克无水氯化锌粉末和68克无水甲酸，加水定量至100克，配制甲酸/氯化锌溶液。

溶剂2：氢氧化钠/硫脲/尿素溶液：将氢氧化钠/硫脲/尿素/水，按重量百分比7.5%/6%/8%/78.5%配成溶液，现配现用。

溶剂3：浓盐酸。

溶剂4：50%浓盐酸与50%浓硫酸的混合酸。

溶剂5：50%盐酸。

溶剂6：60%盐酸。

溶剂7：50%硫酸。

溶剂8：锌酸钠：氢氧化钠/氧化锌重量比为18:8。

表1 莱赛尔A100在不同试剂中的溶解性

注：++：漏网易收集，+：漏网可收集，—：漏网可漏下，——：漏网易漏下；“√”表示含有该纤维。

如表1所示，其中的溶剂均为纺织品定性定量检测的常用试剂，其中甲酸/氯化锌溶液在反应条件下，莱赛尔A100为胶状，可用滤网收集；其它再生纤维素纤维则呈粘稠状或完全溶解，滤网中易漏下，从而实现检测。而使用其它溶剂，如氢氧化钠/硫脲/尿素溶液、50%硫酸溶液或锌酸钠溶液，莱赛尔A100为胶状，可用滤网收集；但是其它再生纤维或者呈极粘稠状或者不溶解，因此仍不能使其他再生纤维素纤维与莱赛尔A100相区分。再如浓盐酸、50%盐酸与50%硫酸溶液、50%盐酸溶液或60%硫酸溶液中，莱赛尔A100呈碎片状或可溶解，滤网不可收集，亦不能使二者相区分。

实施例2 不同含量的氯化锌对莱赛尔A100定量检测的影响

称取不同的氯化锌加入80g的88%甲酸中，检测在不同氯化锌含量下对定量检测的影响，检测结果如表2所示。

表2 氯化锌含量对莱赛尔A100定量检测的影响

由上述结果可知，甲酸/氯化锌溶液中氯化锌和88%甲酸的配制比例在10:80-30:80之间对试验结果有一定的影响。氯化锌的存在对反应有一定的促进作用，当氯化锌含量降低时，反应的时间相应延长；而氯化锌含量对d值的影响却不大。考虑到试剂试剂用量和反应时间，因此甲酸/氯化锌溶液的最佳配比为20：80（氯化锌：88%甲酸）。

实施例3 不同浴比对莱赛尔A100定量检测的影响

在溶解温度为44℃，时间为90min，振荡频率为100次/min的条件下，改变浴比，对莱赛尔A100进行测定。浴比对实验结果的影响如表3.

表3 浴比改变对莱赛尔A100定量检测的影响

由上述结果可知，浴比大小和莱赛尔A100的d值有直接关系，当浴比小于1：100时，由于溶液体积较小，溶解后形成的液体粘稠，不利于过滤和清洗。当浴比达到1：1500时，d值趋于稳定。浴比在1:50到1:1500之间时，d值的变化范围在1.09-1.19之间。考虑到纤维定量分析的一般方法和节省试剂的原则，选择浴比为1：100~1：500；进一步优选为1：100。

实施例4 温度对莱赛尔A100定量检测的影响

将20g氯化锌加入到80g的88%甲酸，在不同温度、时间、振荡频率下进行试验，试验结果如表4所示。

表4 温度对莱赛尔A100定量检测的影响

实施例5 溶解时间对莱赛尔A100定量检测的影响

选择莱赛尔A100含量为50%、粘胶含量为50%的试样，将20g氯化锌加入到80g的88%甲酸，在不同温度、时间下进行试验，试验结果如表5所示。

表5 溶解时间对莱赛尔A100定量检测的影响

由上述实验结果可知，莱赛尔A100和粘胶纤维性质相似，在低温时，两种纤维在甲酸/氯化锌中都较为稳定，温度达到35℃时，粘胶可以完全溶解，但溶液粘稠，造成莱赛尔A100不易清洗完全，且反应时间过长，因此该温度下试验的实际可操作性不佳。随着温度的升高， 粘胶溶解加快，反应时间缩短，且溶液不再粘稠，易过滤和清洗；而莱赛尔A100的损伤系数也随之增大，在40℃-50℃之间损伤系数变化不大，但是反应时间差异很大。42℃和44℃下莱赛尔A100的d值相当，但是44℃下反应时间短。而46℃时的反应时间和44℃的反应时间相同，d值却有所增大。因此温度控制在（43-45）℃之间时，反应时间为90min时，得到的d值可稳定为1.11。

实施例6 不同洗涤方法对莱赛尔A100定量检测的影响

选择莱赛尔A100含量为60%、粘胶含量为40%的试样，将20g氯化锌加入到80g的88%甲酸，在44℃、反应时间为90min时，检测不同洗涤方法对莱赛尔A100定量检测的影响。实验结果见表6。

方法1：砂芯漏斗抽滤法：将反应后的试样倒于砂芯漏斗中（试验前恒重，已知质量）过滤，再倒入与溶解时等量的44℃的甲酸/氯化锌，边搅拌边抽滤，重复1~3次后，用44℃的热水按上述方法洗涤3次。然后用自来水冲洗漏斗和试样1min，抽干，向漏斗中倒入稀氨水，浸泡10min，抽滤后用自来水冲洗抽滤，再用蒸馏水冲洗抽滤。将剩余纤维烘干、称重，计算A100的d值。

方法2：振荡洗涤法：将反应后的试样倒于100目的不锈钢筛网上过滤，使用玻璃棒收集上面胶状的莱赛尔A100，放回反应容器中，使用与溶解时等量的44℃的甲酸/氯化锌用力手动振荡，重复1~3次后，用44℃的热水按上述方法洗涤3次，再用自来水充分冲洗纤维状的莱赛尔A100。然后置于稀氨水中浸泡10min，用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水洗涤。将剩余纤维烘干、称重，计算A100的d值。

方法3：磁力搅拌法：将反应后的试样倒于100目的不锈钢筛网上过滤，使用玻璃棒收集上面胶状的莱赛尔A100，放回反应容器中，倒入与溶解时等量的44℃的甲酸/氯化锌，置于磁力搅拌器上搅拌1min，重复1~3次后，用44℃的热水按上述方法洗涤3次，再用自来水充分冲洗纤维状的莱赛尔A100。然后置于稀氨水中浸泡10min，用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水洗涤。将剩余纤维烘干、称重，计算A100的d值。

方法4：普通过滤法：将反应后的试样倒于装有定量滤纸（试验前恒重，已知质量）的砂芯漏斗中过滤，使用抽滤泵抽滤至没有液体漏下，再倒入与溶解时等量的44℃的甲酸/氯化锌，边搅拌边抽滤，重复1~3次后，用44℃的热水按上述方法洗涤3次，取下滤纸和莱赛尔A100，用自来水充分冲洗滤纸和的莱赛尔A100。然后置于稀氨水中浸泡10min，用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水洗涤。将剩余纤维烘干、称重，计算A100的d值。

方法5：超声波清洗法：将反应后的试样倒于100目的不锈钢筛网上过滤，使用玻璃棒收集上面胶状的莱赛尔A100，放回反应容器中，倒入与溶解时等量的44℃的甲酸/氯化锌，超声清洗1min，重复1~3次后，用44℃的热水按上述方法洗涤3次，再用自来水充分冲洗纤维状的莱赛尔A100。然后置于稀氨水中浸泡10min，用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水洗涤。将剩余纤维烘干、称重，计算A100的d值。

表6 洗涤方式对莱赛尔A100定量检测的影响

洗涤是需要在溶解完成以后进行的步骤，主要有甲酸/氯化锌洗和水洗两部分。甲酸/氯化锌溶液洗涤可以洗去样品中剩余莱赛尔A100中携带的粘胶，洗涤方式的选择对可溶解物质洗涤的充分性有影响，洗涤的温度、时间影响剩余莱赛尔A100再溶解程度；水洗是为了洗去样品中剩余的莱赛尔A100中携带的甲酸/氯化锌。如洗涤不完全，会造成莱赛尔A100上沾有的粘胶及甲酸/氯化锌清洗不完全，剩余物质量增大，d值偏小且不稳定。其中手动振荡、磁力搅拌和普通过滤方法中操作人、样品中莱赛尔A100的质量和状态，均可导致d值均不稳定。砂芯漏斗抽滤法使粘胶残留于砂芯漏斗的缝隙中，不易将粘胶洗去，称量得到的质量包括砂芯漏斗、剩余莱赛尔A100和粘附的粘胶的质量，甚至造成最终质量大于初始质量。超声清洗法在纤维含量分析尚未使用，但是本发明发现，通过超声清洗法洗涤使样品各处受力均匀，可以完全将粘胶清洗干净，因此对于不同比例的样品可得到稳定的d值。

实施例7 d值的确定

用已有标准样品，在绝干状态下称重，44℃，90min，浴比1:100，振荡100次/min，按照下表所列的混纺比进行了确定试验，结果如下表所示：

表7 不同莱赛尔A100含量时的d值

注：d值=样品中莱赛尔A100纤维净干重/剩余莱赛尔A100纤维净干重

d值随莱赛尔A100百分含量的变化而变化。

当莱赛尔A100百分含量大于25%时，随着A100百分含量的增大，d值趋于稳定，d=1.11，如图1。

莱赛尔A100百分含量在25%及以下时，随着A100含量的增大，d值减小，A100与d值呈一次函数关系，如图2。

实施例8

试剂配置：甲酸/氯化锌试剂：20 g无水氯化锌（质量分数＞98%）和68 g无水甲酸加水至100 g。稀氨水溶液：取20 mL浓氨水（密度为0.880 g/mL），用水稀释至1 L。

8.1 试样预处理

按GB/T 10629的规定取实验室样品，使其具有代表性，并足以提供全部所需试样。织物样品中可能包括不同组分的纱，在取样时需考虑到这一点。必要时，按GB/T 2910.1所述处理样品。将每个试样分别放入已知重量的称量瓶内，连同瓶盖一起放入烘箱中，瓶盖放在旁边，在(105±3)℃的条件下烘干至恒重。烘干后盖上瓶盖迅速移入干燥器中。将干燥器中的称量瓶，放置至完全冷却，冷却时间以试样冷至室温为限（一般不少于30min）。称量精确至0.0001g，得出试样的干燥重量。并注意在干燥、冷却、称重操作中，不能用手直接接触试样、称量瓶等。从预处理过的试验室样品中取样，并将布样拆成纱线，备用。

为检测本发明方法的稳定性和准确度，分别取标准试样三份，试样种类分别为莱赛尔A100与粘胶纤维，其中莱赛尔A100的净干含量分别为25%、25%、25%；精确称量后净干质量分别为m_0a=1.0014g、m_0b=1.0002g、m_0c=1.0008g。

8.2试样前处理

将三份试样分别迅速放入盛有已预热温度达44℃的甲酸/氯化锌溶液的具塞三角瓶中，每克试样加100 mL溶液，盖紧瓶塞，在（44±1）℃下振荡（90±2）min。将溶解的试样倒入100目的不锈钢筛网中过滤，用玻璃棒收集剩余粘稠胶状物质（不溶物），放回具塞三角瓶中。

8.3溶液洗涤

立即向具塞三角瓶中倒入与溶解体积相同的44 ℃甲酸/氯化锌溶液，放入44℃的超声波清洗器中，超声洗涤1min，用100目的不锈钢筛网过滤，收集剩余粘稠胶状物质（不溶物），放回具塞三角瓶中。重复上述步骤1次。

8.4水洗

在上述具塞三角瓶中倒入44℃的蒸馏水，粘稠胶状物变为纤维状（不溶物），以同样的方法洗涤3次。

8.5中和

用自来水将剩余物质冲洗干净后，放入稀氨水中浸泡10 min，再用自来水和蒸馏水冲洗干净，放入称量瓶中，烘干，称量。精确称量后三份试样中剩余莱赛尔A100的净干质量分别为m_1a=0.2356g、m_1b =0.2137 g、m_1c =0.2183 g。

8.6含量计算

根据公式（1）计算试样中莱赛尔A100的净干质量分数（p）。

公式（1）

其中：p—试样中莱赛尔A100净干质量分数，%；

m ₀ —试样的净干质量，g；

m ₁ —剩余莱赛尔A100的净干重量，g；

d—莱赛尔A100的质量变化修正系数；

本实验条件下取d值为1.11。

计算三份试样中莱赛尔A100的净干质量分数分别为p _a =26.12% 、p _b =23.72% 、p _c =24.21%。

8.7以净干质量为基础结合公定回潮率，计算试样中莱赛尔A100的百分含量

式（3）

其中：P _M —结合公定回潮率的莱赛尔A100的百分含量，%；

P—净干莱赛尔A100的百分含量，%；

a ₁ —粘胶纤维的公定回潮率，%，取值为13 ；

a ₂ —莱赛尔A100的公定回潮率，%，取值为10。

计算三份试样中莱赛尔A100的百分含量分别为25.60%、23.23%、23.72%。本实施例的置信度为96%。

实施例9

试剂配置：甲酸/氯化锌试剂：20 g无水氯化锌（质量分数＞98%）和68 g无水甲酸加水至100 g。稀氨水溶液：取20 mL浓氨水（密度为0.880 g/mL），用水稀释至1 L。

9.1 试样预处理

按GB/T 10629的规定取实验室样品，使其具有代表性，并足以提供全部所需试样。织物样品中可能包括不同组分的纱，在取样时需考虑到这一点。必要时，按GB/T 2910.1所述处理样品。将每个试样分别放入已知重量的称量瓶内，连同瓶盖一起放入烘箱中，瓶盖放在旁边，在(105±3)℃的条件下烘干至恒重。烘干后盖上瓶盖迅速移入干燥器中。将干燥器中的称量瓶，放置至完全冷却，冷却时间以试样冷至室温为限（一般不少于30min）。称量精确至0.0001g，得出试样的干燥重量。并注意在干燥、冷却、称重操作中，不能用手直接接触试样、称量瓶等。从预处理过的试验室样品中取样，并将布样拆成纱线，备用。

为检测本发明方法的稳定性和精确度，分别取标准试样三份，试样种类分别为莱赛尔A100与粘胶纤维（混纺成分），其中莱赛尔A100的含量分别为5%、5%、5%；精确称量后质量分别为m_0a=0.6008g、m_0b=0.6007g、m_0c=0.6003g。加入莱赛尔A100标准品m_2a=0.2002g、m_2a=0.2007g、m_2a=0.2000g；使总质量分别为m’_0a=0.8010g、m’_0b=0.8014g、m’_0c=0.80003g；莱赛尔A100的含量分别为28.74%、28.79%、28.74%。

9.2试样前处理

将三份试样分别迅速放入盛有已预热温度达44℃的甲酸/氯化锌溶液的具塞三角瓶中，每克试样加100 mL溶液，盖紧瓶塞，在（44±1）℃下振荡（90±2）min。将溶解的试样倒入100目的不锈钢筛网中过滤，用玻璃棒收集剩余粘稠胶状物质（不溶物），放回具塞三角瓶中。

9.3溶液洗涤

立即向具塞三角瓶中倒入与溶解体积相同的44 ℃甲酸/氯化锌溶液，放入44℃的超声波清洗器中，超声洗涤1min，用100目的不锈钢筛网过滤，收集剩余粘稠胶状物质（不溶物），放回具塞三角瓶中。重复上述步骤1次。

9.4水洗

在上述具塞三角瓶中倒入44℃的蒸馏水，粘稠胶状物变为纤维状（不溶物），以同样的方法洗涤3次。

9.5中和

用自来水将剩余物质冲洗干净后，放入稀氨水中浸泡10 min，再用自来水和蒸馏水冲洗干净，放入称量瓶中，烘干，称量。精确称量后三份试样中剩余莱赛尔A100的质量分别为m_1a=0.2015g、m_1b=0.2054g、m_1c=0.2163g。

9.6含量计算

根据公式（3）计算试样中莱赛尔A100的净干质量分数（p）。

公式（3）

其中：p—样品中莱赛尔A100的净干百分含量，%；

m ₀ —试样的净干质量，g；

m ₁ —剩余莱赛尔A100的净干质量，g；

m ₂ —加入标准莱赛尔A100的净干质量，g；

d—莱赛尔A100的质量变化修正系数。

本实验条件下取d值为1.11。

计算三份试样中莱赛尔A100的净干质量分数分别为p _a =3.91%、p _b =4.54%、p _c =6.68%。

9.7以净干质量为基础结合公定回潮率，计算试样中莱赛尔A100的百分含量

式（3）

其中：P _M —结合公定回潮率的莱赛尔A100的百分含量，%；

P—莱赛尔A100的净干百分含量，%；

a ₁ —粘胶纤维的公定回潮率，%，取值为13；

a ₂ —莱赛尔A100的公定回潮率，%，取值为10。

计算三份试样中莱赛尔A100的百分含量分别为3.81%、4.43%、6.51% 。本实施例的置信度为98%。

Claims (6)

1.一种混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，其特征在于其包括下述步骤：

步骤一：预处理：依据精确称量的要求，进行试样的烘干和称量，得到试样的干燥质量（m ₀ ）；

步骤二：前处理：将试样放入甲酸/氯化锌溶液中，在40~50℃恒温条件下，振荡溶解30~150min，洗涤、过滤收集不溶物；所述试样与甲酸/氯化锌溶液的浴比为1：50~1：1000；所述振荡的频率为100~300次/min；

步骤三：溶液洗涤：将步骤二中所得的不溶物置于甲酸/氯化锌溶液中，在40~50℃恒温条件下洗涤，过滤收集不溶物，重复此步骤1~2次；所述洗涤方法为振荡洗涤、滤纸抽滤洗涤、砂芯漏斗抽滤洗涤、磁力搅拌洗涤或超声洗涤；

步骤四：水洗：将步骤三收集的不溶物置于蒸馏水中，在40~50℃恒温条件下，浸泡洗涤，过滤收集不溶物，重复此步骤1~3次；

步骤五：中和：将步骤四收集的不溶物置于稀氨水中浸泡5~20 min后，水洗1~3次，过滤收集不溶物后，烘干并精确称量，得到其中莱赛尔A100的净干质量（m ₁ ）；

步骤六：含量计算：根据公式（1）计算试样中莱赛尔A100的净干质量分数（p）；

公式（1）

其中：p—试样中莱赛尔A100净干质量分数，%；

m ₀ —未知试样的净干质量，g；

m ₁ —剩余莱赛尔A100的净干质量，g；

d—莱赛尔A100的质量变化修正系数；

其中所述甲酸/氯化锌溶液中氯化锌与甲酸的质量比为（1~3）：（6.5~7.5）；

所述稀氨水的浓度为15~25 ml/l。

2.一种混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，其特征在于其包括下述步骤：

步骤一：预处理：依据精确称量的要求，进行试样的烘干和称量，得到试样的干燥质量（m ₀ ）；

步骤二：前处理：试样先加入莱赛尔A100标准品，使试样与莱赛尔A100标准品的总质量之和为（1±0.2）g，且试样中的莱赛尔A100与加入的莱赛尔A100标准品之和占总质量的百分比不低于25%；之后再加入甲酸/氯化锌溶液；在40~50℃恒温条件下，振荡溶解30~150min，洗涤、过滤收集不溶物；所述试样与甲酸/氯化锌溶液的浴比为1：50~1：1000；所述振荡的频率为100~300次/min；

步骤三：溶液洗涤：将步骤二中所得的不溶物置于甲酸/氯化锌溶液中，在40~50℃恒温条件下洗涤，过滤收集不溶物，重复此步骤1~2次；所述洗涤方法为振荡洗涤、滤纸抽滤洗涤、砂芯漏斗抽滤洗涤、磁力搅拌洗涤或超声洗涤；

步骤四：水洗：将步骤三收集的不溶物置于蒸馏水中，在40~50℃恒温条件下，浸泡洗涤，过滤收集不溶物，重复此步骤1~3次；

步骤五：中和：将步骤四收集的不溶物置于稀氨水中浸泡5~20 min后，水洗1~3次，过滤收集不溶物后，烘干并精确称量，得到其中莱赛尔A100的净干质量（m ₁ ）；

步骤六：含量计算：采用如下公式（3）计算试样中莱赛尔A100的净干质量分数（p）；

式（3）

其中：p—样品中莱赛尔A100的净干百分含量，%；

m ₀ —未知试样的净干质量，g；

m ₁ —剩余莱赛尔A100的净干质量，g；

m ₂ —加入标准莱赛尔A100的净干质量，g；

d—莱赛尔A100的质量变化修正系数；

其中所述甲酸/氯化锌溶液中氯化锌与甲酸的质量比为（1~3）：（6.5~7.5）；

所述稀氨水的浓度为15~25 ml/l。

3.根据权利要求1或2所述的混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，其特征在于所述的甲酸/氯化锌溶液中氯化锌与甲酸的质量比为（1~3）：（6.5~7.5），所述氯化锌的质量分数为10~30%。

4.根据权利要求3所述的混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，其特征在于所述的甲酸/氯化锌溶液中氯化锌与甲酸的质量比为（2~3）：（6.5~7.5），所述氯化锌的质量分数为20~30%。

5.根据权利要求3所述的混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，其特征在于所述甲酸/氯化锌溶液的配制方法为：将无水氯化锌溶于88%的甲酸溶液，其中无水氯化锌与88%甲酸溶液的质量比为（1~3）：8。

6.根据权利要求1或2所述的混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，其特征在于所述步骤二中将试样放入甲酸/氯化锌溶液，在43~45℃恒温条件下，振荡溶解80~100min，洗涤、过滤收集不溶物；所述试样与甲酸/氯化锌溶液的浴比为1：80~1：200；所述振荡的频率为100次/min。